真空吸附重量法测定吸附等温线实验原理及技术

真空吸附重量法测定吸附等温线实验原理及技术

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实验1 多孔物质吸附等温线的测定

1. 实验目的

1、掌握真空吸附重量法测定吸附等温线的实验技术。

2、了解如何获得真空系统以及如何测量系统的真空度。

2 实验原理

当气体或蒸汽分子与表面洁净的多孔物质接触时，其中一部分分子会粘附或与多孔物质表面结合，使气固界面上气体分子浓度增高。对于一定量的气体，在定容条件下，气体压强减小，在定压条件下，体积减小。这种现象通常称为吸附。被吸附的气体称为吸附质或吸附质，吸附了气体分子的固体称为吸附剂。

根据吸附质分子与吸附剂表面相互作用的性质不同，吸附可分为两类。一类是物理力，即分子间的范德华力，称为物理吸附，这种吸附很类似于蒸汽的凝结，存在于任何同种或不同类型的分子之间，因此吸附是非选择性的，常为多层吸附。另一类是吸附质吸附后，吸附质分子在预期的表面形成化学键，称为化学吸附，这种吸附类似于化学反应，因此只能在特定的吸附质与吸附剂之间进行，因此具有选择性，且为单层吸附。

在特定的温度和压力下，吸附达到平衡时，吸附剂吸附的气体（或蒸汽）量与吸附剂的结构和化学组成以及吸附质分子的化学和物理性质有关。对于给定的吸附剂和吸附质体系，吸附达到平衡时，吸附剂每单位重量吸附质的吸附量w是吸附温度T和吸附质压力P的函数：

w=f (T•p)

若吸附温度不变，吸附量只与吸附质的压力有关。随着p的增加，w值也增大，当w不再随p的增加而增大时，吸附量称为饱和吸附量。此关系曲线称为吸附等温线。

由于多孔材料对吸附质具有吸附性能，我们可以用不同大小的吸附质分子作为“码尺分子”来测量晶体材料的孔径（对于非晶态固体，由于它们的孔径大小不同，因此只能测量它们的孔径分布）。根据晶体材料是否吸附各种“码尺分子”可以确定孔径范围。从直径最大的吸附质分子可以判断晶体材料的孔径大小。

测定吸附量时，首先必须对吸附剂表面进行处理，即要采用真空技术对样品不断抽真空，同时对样品进行加热，以获得洁净的表面。

有关获得和测量真空的信息，请参阅本书“化学实验技术”部分的相关内容。

3 实验仪器与试剂

1、仪器：真空吸附仪（见图9-1-1）及高度计1套

2 个石英弹簧秤 1 个高频火花探测器

复合真空计 1只 取样篮 2个

2. 试剂：苯AR吸附剂

真空注脂

IV. 实验步骤

1、首先参考真空获得与测量的相关知识，然后参考图9-1-1中的装置，熟悉重量式真空吸附仪中各活塞的开关方向及作用，并在所有活塞上涂抹真空脂，使其透明、无丝状物。

图9-1-1 重量法真空吸附仪

1.毛玻璃套管；2.石英弹簧秤；3.样品篮；4.水银压力计；5.安培瓶；

6.冷阱；7.扩散泵；8.麦克斯韦规；9.电离规；10.热电偶规

2、将吸附物注入安瓿瓶内，涂上真空脂，安装到吸附仪上备用，关闭活塞A。

3、石英弹簧灵敏度的测定。挂上样品篮，用高度计读出弹簧参考点p的高度，取下玻璃套管1，将50mg标准砝码放入空样品篮中，放在玻璃管上，测量点p的高度。重复此过程，测量小篮中质量为100mg、150mg、250mg时参考点p的高度。

4、重新测量空篮参考点p的高度，取下玻璃套管1，在样品篮中加入约300mg吸附剂，套上玻璃套管（涂有真空脂）后放在装有温控器的加热炉上。

5、打开活塞A、F，打开活塞G通大气，接通真空泵电源，抽空空气，转动活塞G，使之与大气断开，抽空1~2分钟，使吸附剂蒸汽带走安瓿瓶内的空气，然后关闭活塞A、F。

6、打开活塞B、C、D、E对系统进行抽真空，打开加热炉电源进行加热，在360℃、真空度0.133×10-1Pa（什么时候要用扩散泵？）条件下，对吸附剂进行2h的脱附纯化。然后关闭活塞B、C、D、E，活塞G与大气相通。然后切断加热炉和真空泵的电源。将加热炉从吸附套上取下，当温度降到要求的温度时，用高度计测量参考点p的高度。

7、开启活塞A，当水银压力表压差达到4mm-5mm高度时，立即关闭活塞A。此时吸附质蒸气向吸附剂扩散而被吸附，石英弹簧伸长。每隔5分钟读一次高度，直至弹簧停止伸长，即吸附达到平衡。同时测量水银压力表压差（即平衡压力），计算出平衡吸附量。

8、再次打开活塞A，改变吸附质的蒸气压，重复步骤7，测量另一个平衡点。重复此操作，直至吸附质的压力达到实验温度下的饱和蒸气压，测试结束。

9、降低体系中吸附剂的蒸气压（冰盐降温），打开各活塞孔通道，使体系处于常压状态，取出样品。

5 实验结果及处理

1. 绘制标准砝码的质量与石英弹簧的伸长量的关系图，确定弹簧的灵敏度（以 mg/mm 表示）。

2、由石英弹簧的灵敏度计算出样品的质量及各平衡压力下的平衡吸附量。

3、给出吸附等温线，计算吸附剂的饱和吸附容量。

6. 值得思考的问题

1、物理吸附与化学吸附有什么区别？

2、什么情况下可以使用扩散泵？使用时应注意什么？

3、电离真空计可以在什么条件下使用？

VII. 参考文献

[1] S..气体和，1954

[2] 顾体仁. 化学通报，1963；1(8)

实验2 连续流色谱法测定固体表面积

1. 实验目的

1.掌握利用BET理论测定固体比表面积的原理，熟悉连续流色谱实验技术。

2.学会根据色谱数据处理计算样品的比表面积。

2 实验原理

比表面积是多孔吸附剂和催化剂的重要参数之一，其测定方法很多，但都是基于经典的BET法。BET法的原理是通过不同相对压力下的吸附量来决定固体的比表面积和孔径分布，相对压力与吸附量的关系遵循等温吸附方程：

（1）

式中，为氮分压，PS为氮饱和蒸汽压，Vd为相对压力下的平衡吸附量，Vm为饱和吸附量，C为与吸附热、凝聚热、温度等有关的常数。

连续流动色谱法由于设备简单，操作计算方便快捷，在比表面积测定中得到了广泛的应用。在流动色谱法中，吸附量等于从固体样品中解吸的气体量，而解吸气体的量是由记录仪上解吸峰的面积计算出来的。因此，在实验中测得各相对压力下对应的吸附量Vd后，按公式（1）作图可得一条直线，其斜率为=，截距为=。由斜率和截距可求得单层饱和吸附量Vm，公式如下：

速度= （2）

对于氮气，吸附剂表面每个分子所占面积为16.2A2，在273K、（）压力下，每毫升吸附的氮气铺成单分子层所占面积为

平方米/毫升

因此，Wg 固体的比表面积 σ 为

σ = = 4.36 平方米/克 （3）

本实验所采用的仪器为ST-03型比表面积仪，以氢气为载气，以氮气为吸附剂，流程图如图9-2-1所示。

当一定比例的氮氢混合气体在室温下流过液氮冷阱、热导池参比臂、六通阀、样品管、热导池测量臂后排空，此时氮氢分子在室温下未被样品吸附，流过热导池参比臂和热导池测量臂的气体组成相同，热导池处于平衡状态，记录仪基线为直线。将液氮杜瓦瓶放在样品管上，样品在低温下吸附氮气，热导池两臂失去平衡，记录仪上出现吸附峰，当记录仪回到基线时，表明已达到吸附平衡。移开液氮杜瓦瓶后，记录仪上出现解吸峰，所求得的峰面积直接对应吸附量。改变不同的氮氢比例，可得到一系列不同的吸附量。

图 9-2-1 气体流程图

1.气瓶；2.干燥过滤器；3.压力调节阀；4.压力表；5.阻力阀；6.三通阀；7.前置混合器；8.冷阱；

9.切换阀；10.样品管；11.热交换管；12.热导池；13.后置混合器；14.皂液流量计

3 实验仪器与试剂

1.仪器：ST-03比表面积仪1台 氧气压力计1台

1个固定罐气压计1个液氮罐

2 个样品管 1 个色谱数据积分仪

1 个杜瓦瓶

2.试剂：吸附剂（SiO2、A12O3）氮气

氢气液氮

IV. 实验步骤

1、准确称取40mg～60mg干吸附剂（80目～100目），装入样品管中，用少许玻璃棉塞住两端，接在样品管接头上，打开氮气瓶主阀，使分压阀压力为3kg/cm2，在通风的加热炉中加热至200℃，通氮气30分钟，停止加热，冷却至室温。

2、将液氮瓶套在氧气压力表的小玻璃球上，读取两侧水银柱的高度差，查表数据，计算出氮气的饱和蒸气压PS。

3、打开载气钢瓶主阀，使分压阀压力为3kg/cm2，将液氮杜瓦瓶放在冷阱上，用调压阀调节气体流量，用皂泡流量计测载气流速30mL/min~50mL/min，待载气流速稳定后，不再变动，只需改变氮气流量，即可调整相对压力。当要测平衡气中氮气流量时，可拔出氢气三通阀，放掉氢气。将氢气三通阀向内推，即可测得平衡气总流量Rt。调节氮气流量，使相对压力在0.05~0.3范围内，相对压力=×Pa/Ps(Pa为大气压)。通载气时，调桥电流为150mA，记录仪跟踪基线。打开色谱仪积分仪电源。 将吸附仪切换阀置于“脱附”档，调节流速稳定，将液氮杜瓦瓶放在样品管上，记录仪上即出现吸附峰。

4、当吸附达到平衡时，记录仪指针会回至原位，移开液氮杜瓦瓶，同时按下积分仪“开始”键，记录仪上与吸附峰相反方向会出现一个解吸峰。

5、解吸完毕，记录仪回到基线后，按积分仪上的“结束”键，计算解吸峰面积。

6. 测量一个峰值后，改变相对压力，重复步骤2、3、4和5几次，以获得不同阶段的相对压力。

压力下的一系列色谱峰。

7.记录大气压力和室温。

五、实验结果与数据处理

1.试样重量W g、衰减档位、室温TK、桥路电流I mA、PS mmHg、仪器常数K min/μVsec、纸速mm/h、大气压Pa(mmHg)

2、由/PS=/Rt×Pa/Ps计算各/PS并列于下表中，式中Vd=KAdRt（K为仪器常数，Ad为解吸峰面积，Rt为混合气体流速），Ad为折算为一级衰减的解吸峰面积。

数量 (毫升/分钟)

Rt(毫升/分钟) Ad(μVsec) Vd(毫升) ／PS

／附言

电压(伏特/PS)

保留时间(毫升/分钟)

3.将（／PS）/Vd（l-／PS）对／PS作图，求出直线的斜率与截距，根据公式（2）即可计算出饱和吸附容量Vm。

则该固体的比表面积为σ=4.36×Vm/W(m2/g)

6. 值得思考的问题

1、用BET等温吸附方程测定固体的比表面积时，相对压力的适宜范围是多少？为什么？

2、吸附剂的干燥度对测量结果有什么影响？

VII. 参考文献

[1] PH 等. J. Amer. Chen. Soc. 1938; 60(39)

[2] ..埃利斯，1982年

[3] 闫吉民, 张启民. 吸附和凝结: 固体的表面和孔隙. 科学出版社, 1979.

附：氧气饱和蒸汽压与氮气饱和蒸汽压关系表

温度（℃） －190 －191 －192 －193 －194 －195 －196 －197 －198 －199 －200

氧饱和度（毫米汞柱） 340.7 300.2 263.6 230.6 200.9 174.4 150.9 129.9 111.3 95.0 80.7

氮气压力 (毫米汞柱) 1428 1289 1162 1043 933 833 741 657 581 581 459

实验3 常压催化加氢

1. 实验目的

通过顺丁烯二酸催化加氢反应，掌握了常压液相催化加氢操作。

2 实验原理

有机化合物在催化剂存在下与氢气的反应称为催化加氢。催化加氢可直接使烯烃键和炔烃键加氢，也可使许多不饱和官能团还原。催化加氢机理认为是有机分子中的氢和不饱和键首先吸附在催化剂表面，氢和不饱和键在催化剂的活化中心作用下活化，生成中间产物，中间产物进一步与活化的氢反应生成饱和有机分子并从催化剂表面脱附。加氢催化剂的种类很多，常用的催化剂有镍、铂、钯等。根据加氢方式的不同，催化加氢可分为常压液相催化加氢、加压液相催化加氢和气相催化加氢。

本实验是在Adams催化剂存在下，在乙醇溶剂中，室温下，马来酸的常压液相反应。

催化加氢：

亚当斯催化剂（PtO2•H2O）是一种铂催化剂，由氯铂酸与硝酸钠熔融分解制得。

在反应过程中，铂首先吸收氢气，很快转变为活性铂。

催化剂的活性影响催化反应的快慢，可以通过半氢化时间来衡量。所谓半氢化时间，就是加氢过程达到反应物吸收氢气量的一半所需的时间，可以从吸氢体积-时间图上得到。

根据加氢过程中消耗的氢量可以计算出分子中不饱和键的数量。

将条件下消耗的氢气体积换算成标准条件下的体积，再减去催化剂本身消耗的氢气体积。设加氢时温度为t，气压为p，吸收的氢气总体积为V，t时刻氢气分压、水和乙醇蒸气压分别为pH、pW、pE。

（1）

催化剂消耗的氢气体积Vc：

（2）

其中：mc和Mc分别为催化剂的量（mg）和摩尔质量。因此，反应物实际消耗的氢气量Ve应为

电压源=电压源-电压源

因此，分子中双键的数量为n。

（3）

其中 M 和 W 分别为不饱和反应物的摩尔质量和重量。

3 实验仪器与试剂

1.仪器：常压催化加氢装置（见图9-3-1）氢气瓶1个

1 磁力搅拌器 1 瓷蒸发皿

吸液瓶（250mL） 1 个 布氏漏斗（4cm） 1 个

真空干燥机1台 熔点测定仪1台

薄膜旋转蒸发仪 1台

2. 试剂：顺丁烯二酸CP、氯铂酸CP

硝酸钠CP 乙醇（95%）CP

图9-3-1 常压催化加氢装置示意图

1.3.4.活塞；2.三通活塞；5.气量管；6.水准瓶；

7.安全瓶；8.氢化瓶；9.捕集器；10.磁力搅拌器

IV. 实验步骤

1. 亚当斯催化剂的制备

将0.4g氯铂酸加入瓷蒸发皿中溶解，再加入4g硝酸钠。在搅拌下用小火慢慢加热反应混合物蒸发至干，然后打开煤气灯，在不断搅拌下约10分钟升温至350℃~370℃。在此过程中，反应物先变得粘稠，并起泡放出棕色的二氧化氮气体，逐渐熔化为液体。约5分钟后，温度升至约400℃，气体逸出量大为减少。然后升温至500℃~550℃，保持此温度30分钟。将瓷蒸发皿冷却至室温，加入少量蒸馏水使熔体溶解。用倾析法用蒸馏水洗涤棕色沉淀2次，然后抽滤，再用蒸馏水洗涤沉淀6～7次。 沥干后放入真空干燥器内备用。

2.催化加氢操作

在氢化瓶中加入100 mg Adams 催化剂、70 mL 乙醇，再加入约2.0000 g 顺丁烯二酸，加搅拌器，盖上通气塞，放在磁力搅拌器上，按图 9-3-1 所示安装仪器。

（1）排出气管内的残留气体

打开活塞1、3，转动三通活塞2，让气管5通过安全瓶通向大气，慢慢抬起液位瓶6，使气管内液位升高，当液位接近活塞3时，立即关闭3。然后放下液位瓶，放置在架子上。

（2）对加氢系统进行抽真空，用氢气填充稀释法除去空气

关闭活塞1，打开活塞4，然后用水泵抽氢化瓶内的真空（真空度不宜过高，以免降低乙醇的挥发）。小心地转动三通活塞2，让氢气进入。氢气灌满后，再小心地转动2，抽氢化瓶内的空气。如此反复2～3次，将体系内的空气全部排出。最后通氢气，打开1，关水泵，停止抽气。

（3）气管充气

打开三通活塞2让氢气进入，降低水平瓶让氢气进入气管。然后关闭2，调节水平瓶的高度，使水平瓶中的液面与气管中的液面齐平。记录气管的体积、室温和气压。

（4）加氢

保持水平瓶液面高于气管液面，开动搅拌，同时计时，每隔1分钟记录一次体积（读气管刻度时，要确保水平瓶及其水面水平）。直至不再吸收氢气。关闭3、4号活塞，停止搅拌，取出氢化瓶，记录温度、大气压。

将反应物过滤除去催化剂（将催化剂和滤纸置于回收瓶​​中），滤液蒸去乙醇即得产品，将产品干燥、称重，测定熔点、红外光谱。

5 实验结果及处理

1. 半氢化时间的测定

(1) 不同时刻的吸氢量

时间t（分钟） 1 2 3 4 5 6 7 8

气管读数（mL）

吸氢量（mL）

室温：，气管初始读数：mL

(2)半氢化时间的测定

以时间（分钟）为横轴，以吸氢量（毫升）为纵轴，绘制吸氢量-时间关系图，吸氢量达到一半时所对应的时间即为半加氢时间。

2. 确定分子中的双键数目

将实验测得的吸氢量V按公式（1）换算成标准状态下的吸氢量Vo，再减去按公式（2）计算出的催化剂消耗的氢气量Vc，得到反应物消耗的氢气量Ve，再按公式（3）可计算出反应物分子中双键数n：

n=

3.产品测试

产品数量：g；熔点：℃。

制作产品的红外光谱并解释所测的红外光谱。

6. 值得思考的问题

试讨论影响催化加氢反应的因素。

VII. 参考文献

[1] 等.现代有机化学技术,上海:上海科学技术出版社,1960

[2]霍宁主编.有机合成,北京:科学出版社,1981

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实验1 多孔物质吸附等温线的测定

1. 实验目的

1、掌握真空吸附重量法测定吸附等温线的实验技术。

2、了解如何获得真空系统以及如何测量系统的真空度。

2 实验原理

当气体或蒸汽分子与表面洁净的多孔物质接触时，其中一部分分子会粘附或与多孔物质表面结合，使气固界面上气体分子浓度增高。对于一定量的气体，在定容条件下，气体压强减小，在定压条件下，体积减小。这种现象通常称为吸附。被吸附的气体称为吸附质或吸附质，吸附了气体分子的固体称为吸附剂。

根据吸附质分子与吸附剂表面相互作用的性质不同，吸附可分为两类。一类是物理力，即分子间的范德华力，称为物理吸附，这种吸附很类似于蒸汽的凝结，存在于任何同种或不同类型的分子之间，因此吸附是非选择性的，常为多层吸附。另一类是吸附质吸附后，吸附质分子在预期的表面形成化学键，称为化学吸附，这种吸附类似于化学反应，因此只能在特定的吸附质与吸附剂之间进行，因此具有选择性，且为单层吸附。

在特定的温度和压力下，吸附达到平衡时，吸附剂吸附的气体（或蒸汽）量与吸附剂的结构和化学组成以及吸附质分子的化学和物理性质有关。对于给定的吸附剂和吸附质体系，吸附达到平衡时，吸附剂每单位重量吸附质的吸附量w是吸附温度T和吸附质压力P的函数：

w=f (T•p)

若吸附温度不变，吸附量只与吸附质的压力有关。随着p的增加，w值也增大，当w不再随p的增加而增大时，吸附量称为饱和吸附量。此关系曲线称为吸附等温线。

由于多孔材料对吸附质具有吸附性能，我们可以用不同大小的吸附质分子作为“码尺分子”来测量晶体材料的孔径（对于非晶态固体，由于它们的孔径大小不同，因此只能测量它们的孔径分布）。根据晶体材料是否吸附各种“码尺分子”可以确定孔径范围。从直径最大的吸附质分子可以判断晶体材料的孔径大小。

测定吸附量时，首先必须对吸附剂表面进行处理，即要采用真空技术对样品不断抽真空，同时对样品进行加热，以获得洁净的表面。

有关获得和测量真空的信息，请参阅本书“化学实验技术”部分的相关内容。

3 实验仪器与试剂

1、仪器：真空吸附仪（见图9-1-1）及高度计1套

2 个石英弹簧秤 1 个高频火花探测器

复合真空计 1只 取样篮 2个

2. 试剂：苯AR吸附剂

真空注脂

IV. 实验步骤

1、首先参考获得和测量真空的知识。然后参考图9-1-1中的装置，熟悉重量式真空吸附仪中各活塞的开关方向和作用，并在所有活塞上涂抹真空脂，使其透明、无丝状物。

图9-1-1 重量法真空吸附仪

1.毛玻璃套管；2.石英弹簧秤；3.样品篮；4.水银压力计；5.安培瓶；

6.冷阱；7.扩散泵；8.麦克斯韦规；9.电离规；10.热电偶规

2、将吸附物注入安瓿瓶内，涂上真空脂，安装到吸附仪上备用，关闭活塞A。

3、石英弹簧灵敏度的测定。挂上样品篮，用高度计读出弹簧参考点p的高度，取下玻璃套管1，将50mg标准砝码放入空样品篮中，放在玻璃管上，测量点p的高度。重复此过程，测量小篮中质量为100mg、150mg、250mg时参考点p的高度。

4、重新测量空篮参考点p的高度，取下玻璃套管1，在样品篮中加入约300mg吸附剂，套上玻璃套管（涂有真空脂）后放在装有温控器的加热炉上。

5、打开活塞A、F，打开活塞G通大气，接通真空泵电源，抽空空气，转动活塞G，使之与大气断开，抽空1~2分钟，使吸附剂蒸汽带走安瓿瓶内的空气，然后关闭活塞A、F。

6、打开活塞B、C、D、E对系统进行抽真空，打开加热炉电源进行加热，在360℃、真空度0.133×10-1Pa（什么时候要用扩散泵？）条件下对吸附剂进行2h的脱附纯化。然后关闭活塞B、C、D、E，活塞G与大气相通。然后切断加热炉和真空泵的电源。将加热炉从吸附套上取下，当温度降到要求的温度时，用高度计测量参考点p的高度。

7.打开活塞A，当汞压力表的压力差达到4mm-5mm时，请立即关闭活塞A。此时，吸附物蒸气会扩散到吸附剂，并被吸附，并吸附，而 the 则是相同的。 压力）计算平衡吸附量。

8.再次打开活塞A，以更改吸附物的蒸气压力，重复步骤7，并测量另一个平衡点。

9.降低系统中吸附剂的蒸气压（冰盐冷却），打开每个活塞孔的通道，将系统放在正常压力下，然后取出样品。

5.实验结果和治疗

1.将标准重量的质量绘制在石英弹簧的伸长率上，并确定弹簧的灵敏度（以mg/mm表示）。

2.计算每个平衡压力下的样品的质量和平衡吸附量，从石英弹簧的灵敏度中计算出来。

3.给出吸附等温线并计算吸附剂的饱和吸附能力。

6.考虑问题

1.物理吸附和化学吸附有什么区别？

2.在什么情况下可以使用扩散泵？

3.在什么条件下，可以使用电离真空表？

VII. 参考文献

[1] S..S ..气体和1954年

[2] Gu Tiren。 化学公告，1963; 1（8）

实验2通过连续流色谱测定固体表面积

1.实验的目的

1.掌握使用BET理论来确定固体的特定表面积的原理，并熟悉连续流色谱的实验技术。

2.学会根据色谱数据处理来计算样品的特定表面积。

2.实验原理

特定的表面积是多孔吸附剂的重要参数，并且催化剂有许多确定的方法，但它们都是基于BET方法的经典BET方法。

（1）

氮的部分压是氮的饱和蒸气压，VD是在相对压力下的平衡吸附量，VM是饱和的吸附量，C是与吸附热，冷凝热，温度等的恒定量。

由于其简单而快速的操作和计算，连续的流色谱已被广泛用于确定特定的表面积，吸附量等于从固体样品中解脱的气体量，并根据录音量的对相对效果的态度，从而从固定峰进行计算。 1），可以从斜坡上获得单层饱和吸附量VM的斜率=。

VM = （2）

对于氮，每个分子在吸附剂表面占据的面积为16.2a2，当每个毫升被吸附的氮占据的区域在273K时以单分子层的形式布置时，（）压力为（）

M2/ml

因此，WG固体的特定表面积σ为

σ= = 4.36 m2/g（3）

该实验中使用的仪器是ST-03表面积，将氢用作载气，并将氮用作吸附剂。

当一定比例的氮气混合气体流过液体氮冷陷阱时，导热性电池的参考臂，六路阀，样品管和热导率电池的测量臂在室温下，然后在室温下空，然后在室温下通过室温和室内温度的热量来进行氮气均匀的构造电导率是相同的，当液体氮dewar烧瓶放在样品管上时，录音机的基线是平衡的，样品在低温下，导热率的两个臂在录音范围中均在录音范围中，这是录音率的峰值。去除液氮露水瓶后，录音机上出现了一个解吸峰，并且获得的峰面积直接与吸附量相对应。

图9-2-1气流图

1.气缸;

9.阀门。

3.实验仪器和试剂

1.仪器：1 ST-03特定表面积1 1氧气压力表

1固定坦克晴雨表1液氮罐

2个样品管1色谱数据积分器

1个露水瓶

2.试剂：吸附剂（Sio2，A12O3）氮

氢液氮

IV. 实验步骤

1.准确地重40毫克至60毫克的干燥吸附剂（80元到100盎司），将其放入样品管中，用小玻璃羊毛将其连接到样品管的关节，打开氮气缸的主要阀并冷却至室温。

2.将液氮瓶放在氧气压力表的小玻璃球上，读取两侧的汞柱的高度差，然后检查附件桌上的数据以计算氮气的饱和蒸气压力PS。

3.打开载气缸的主要阀，使压力分隔阀的压力3kg/cm2，将液氮露水瓶放在冷陷阱上，使用调节阀的压力调节气体，并使用肥皂泡沫流量计的速度更改为30ml/min/min flow after lot flow lot flow 〜50ml/min。 OGen的流量是要在平衡气中测量氮流量时的相对压力。电流调整为150mA，录音机遵循色谱集成仪的功能。 将吸附仪器开关阀放在“解吸”齿轮中，调整流速以稳定，将液氮露水瓶放在样品管上，并在录音机上出现吸附峰。

4.当吸附达到平衡时，录音机指针将返回其原始位置，卸下液氮露水瓶，并同时按录音峰的“启动”按钮。

5.解吸完成并录音机返回基线后，按集成符上的“端”键来计算解吸峰面积。

6.测量一个峰后，几次更改相对压力，并重复步骤2、3、4和5，以在不同相处获得相对压力。

压力下的一系列色谱峰。

7.记录大气压力和室温。

V.实验结果和数据处理

1.样品重量W G，衰减齿轮，室温TK，桥电流I MA，PS MMHG，仪器常数K min/μVSEC，纸速毫米/小时，大气压PA（MMHG）

2.从 /ps = /rt×pa /ps计算每个 /ps，并在下表中列出它们，其中vd = kadrt（k是仪器常数，AD是解吸峰的面积，RT是混合气体流量），并且AD是解吸峰面积，转化为衰减水平。

不（ML/分钟）

RT（ml/min）AD（μVSEC）VD（mL）／PS

／ ps

VD（L-/PS）

RT（ml/min）

3.绘图（／ ps）/vd（l- ps）针对／PS，以获得直线的斜率和截距，然后可以根据公式（2）计算饱和吸附能力VM。

然后，固体的特定表面积为σ= 4.36×vm/w（m2/g）

6.考虑问题

1.使用BET等热吸附方程来确定固体的特定表面积，在哪个相对压力范围内？

2.吸附剂的干燥对测量结果有什么影响？

VII. 参考文献

[1]

[2] ..埃利斯，1982年

[3] Yan Jimin，Zhang Qimin。

附录：氧饱和蒸汽压力氮饱和蒸气压力关系表

温度（℃）－190 －191 －192 －194 －194 －195 －196 －197 －198 －198 －199 －199 －200

PS（O2）（MMHG）340.7 300.2 263.6 230.6 200.9 174.4 150.9 129.9 111.3 95.0 80.7

PS（N2）（MMHG）1428 1289 1162 1043 933 833 741 657 581 581 459

实验3在大气压下催化氢化

1.实验的目的

通过顺式丁二烯酸的催化氢化，我们掌握了正常压力下液相催化氢化的运行。

2.实验原理

有机化合物在催化剂存在下的反应称为催化氢。催化剂的激活中心形成中间产物，这进一步与活化的氢反应，从而产生饱和的有机分子，并从催化剂表面解脱，有许多类型的催化剂来氢化，并且根据液体质量的液体化液体化的液体化液体质量分化，并包括液体质量的液体作用。卵和气相催化氢化。

该实验是在室温下乙醇溶剂中ADAMS催化剂存在下马来酸的正常压力液相反应。

催化氢化：

ADAMS催化剂（PTO2•H2O）是一种铂催化剂，它是通过叶绿酸和硝酸钠的熔融分解来制备的。

在反应过程中，铂首先吸收氢，并迅速变成活性铂。

催化剂的活性会影响催化反应的速度，可以通过一半的氢化时间来测量所谓的一半氢化时间。

可以根据氢化过程中消耗的氢数量来计算分子中不饱和键的数量。

在标准条件下，在条件下消耗的氢的体积被转化为催化剂本身消耗的氢气的体积，假设氢气中的温度为t，大气压为p，氢的总体积为v，氢和乙醇蒸发在T pH，PW，PW，PW，PW，PW，PW，PW，和PE，以及

（1）

催化剂消耗的氢气量是VC：

（2）

其中：MC和MC分别是催化剂的量（mg）和摩尔质量。

VE = VO-VC

因此，分子中的双键数为n。

（3）

其中m和w是摩尔质量，而量为不饱和反应物的称重。

3.实验仪器和试剂

1.设备：大气压催化氢化装置（见图9-3-1）1氢气缸

1磁力搅拌器1瓷器蒸发盘

吸水瓶（250ml）1布赫纳漏斗（4厘米）1

1真空烘干机1熔点测试仪

薄膜旋转蒸发器1组

2.试剂：顺式丁二烯酸CP，叶绿素酸CP

硝酸钠CP乙醇（95％）CP

图9-3-1大气压催化氢化装置的图

1. 3.活塞2.三向活塞；

7.安全瓶； 8.陷阱；

IV. 实验步骤

1.准备亚当斯催化剂

将0.4克叶绿素倒入瓷器中，然后逐渐融化4G硝酸盐，然后升至液体。

2.催化氢化操作

在氢化瓶中加入100mg Adams催化剂和70ml乙醇，然后加入约2.00g的- Acid，加入搅拌，盖上圆柱体，然后将其放在磁性搅拌机上，如图9-3-1所示。

（1）消除气管废气

打开活塞1和3，旋转三个连接活塞2，使空气管5通过安全瓶的大气，并在液体表面靠近活塞时慢慢增加标准气管的6级。

（2）氢化系统和氢气的稀释方法用于消除空气

关恩活塞1，打开活塞4，然后使用水泵清空氢化瓶（真空不应太高而无法减少乙醇的挥发）。

（3）气管通货膨胀的冒险

打开三道活塞2进入氢气，降低标准瓶的水平，然后将氢转向气管。

（4）氢化

保持标准瓶的液体表面高于气管的液体表面，开始搅拌，同时，同时记录了体积。

对反应进行过滤，并将催化剂（用滤纸置于回收瓶​​中）。

五。

1.确定半氢化时间

（1）不同时间的氢吸力体积

时间t（min）1 2 3 4 5 6 7 8 8

定量气管读数（ML）

氢吸收体积（ML）

室温：，燃气管的开始阅读数量：ML

（2）测定半氢化时间

时间（分隔）作为水平坐标，氢吸力体积（ML）作为垂直坐标图，以获得氢 - 吸收量 - 时间 - 时间关系图。

2.确定分子中的双键

实验的吸收体积V通过（1）公式转换为标准状态下的氢吸收体积VO，然后减去（2）由（2）用类型计算消耗的催化剂消耗的催化剂消耗的氢气体VC。

n =

3.产品检测

产品数量：g;

产品的红外光谱并解释了测得的红外光谱。

六。

尝试影响影响氢化反应因素的讨论。

七。

[1] 正在等待。

[2]有效的有机合成，北京：科学出版社，1981