电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中碲的研究

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中碲的研究

图书第7期 收稿日期：2014-05-03 作者简介：毕建玲(1982-)，女，山东济南人，硕士学位，工程师，主要从事岩矿测试分析工作。 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业废水中碲 毕建玲，孙鹏飞，高玉华，陈璐(山东省理化勘探研究院，山东济南) 摘要：本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定工业废水中碲的方法。对碲的测定条件、共存元素的干扰以及样品处理的最佳选择进行了研究。碲的加标回收率为93.99%～98.50%，相对标准偏差为1.80%。方法简便、快速、易于掌握。 关键词：碲；工业废水； ICP-AES 文献编号：0657. 31 文献标识码：A 文章编号：1008 - 021X (2014) 07 - 0091 - 02 碲在废水中的分析 毕，孙，高玉华，陈璐（山东省济南市） ：提出了一种新的方法（ICP-AES）测定废水中的碲。其中， 以及 的值为 93. 99％～98. 50％， 的为 1. 80％，该方法简便快捷，测定方法简便。 关键词：；废水；ICP-AES 碲是一种稀有元素，在自然界中一般不形成单一沉积物。主要从电解铜、铅、镍的阳极泥，硫酸工业的酸泥及冶炼硫化矿的原料中回收。

碲在冶金工业中主要用于改善切削性能、增加硬度等，因此对工业废水中碲的检测具有十分重要的意义。碲的主要分析检测方法有：重铬酸钾容量法、碘容量法、EDTA容量法[1]、浓缩氢化物原子吸收法[2-8]等。这些方法繁琐、费时，而电感耦合等离子体发射光谱法具有操作简单、线性范围宽、元素干扰少、分析精度高等优点。因此本文采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定废水中的碲，结果准确、快速，令人满意。 1 实验部分 1.1 主要试剂 碲标准溶液：准确称取1.0000 g高纯碲粉，溶于20 mL 1：1 HNO3水浴中，用去离子水加热萃取，再加入少量浓HCl使不溶物溶解，水浴加热至全部HNO3驱出。冷却后转移至1000 mL容量瓶中，用1% HCl稀释至刻度，摇匀。此溶液ρ(Te)=1mg/mL。盐酸、硝酸、高氯酸均为分析纯。 1.2 仪器与参数电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国Elmer公司)，轴向观察，自动优化观察位置，中阶梯光栅双光路二维色散光谱仪系统，GEM TIPIM十字雾化器，三通道蠕动泵，分段式电感耦合检测器SCD，40MHz自激射频发生器。

仪器工作参数如表1所示。表1 仪器工作参数射频功率/W 等离子气体流量/(L·min-1) 辅助气体流量/(L·min-1) 雾化器流量/(L·min-1) 泵流量/(mL·min-1) 1300 15 0. 2 0. 8 1. 5 1. 3实验方法取20 mL废水样品置于150 mL小烧杯中，加入20 mL HNO3和5 mL HClO4，少量加热至低温(200 ℃)，再加入10 mL王水，水浴加热20 min，用蒸馏水定容至50 mL，摇匀，即可测定。 2 结果与讨论 2.1 分析波长的选择 ICP-AES 可同时选择多条特征谱线对元素进行测定, 同时还具有同步背景校正功能, 因此实验中碲的测定选择了2～3条谱线。 经过对强度、干扰、稳定性等进行综合分析后, 本实验选择了214.281 nm, 此谱线干扰少, 精度高。· 1 9 · 毕建玲, 等：电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中碲 山东化工 2.2 仪器条件的优化 ICP-AES 工作参数主要指高频发生器的入射功率、载气压力和观察高度等, 这些参数与元素的理化性质有复杂的关系, 一般通过实验方法进行选定。

取标准溶液，考察载气量和功率的影响，测量不同条件下的背景等效浓度，以背景等效浓度最小时为工况。本文确定的最佳条件为：选取射频功率1300 W、等离子气体15 L·min-1、辅助气体0.2 L·min-1、雾化器0.8 L·min-1、泵流量1.5 mL·min-1、观察距离15 mm、积分时间3 s（取3次测量的平均值）。2.3 干扰元素实验根据废水中可能存在的元素及含量模拟干扰实验，在含0.5 mg/L碲的标准溶液中加入Fe（0.1 mg/L）、Cu（0.5 mg/L）、Pb（0.2 mg/L）、Zn（0.2 mg/L）、Ni（0.1 mg/L）、Co（0.1 mg/L）、Mn（0.1 mg/L）。 测定结果如表2所示，表明这些元素不干扰碲的检测。表2 干扰元素实验结果mg/L干扰元素Fe（0.1）Cu（0.5）Pb（0.2）Zn（0.2）Ni（0.1）Co（0.1）Mn（0.1）Te0.4890.4950.5030.5010.5060.4920.4952.4溶解酸的选择本实验分别以10 mL盐酸、硝酸、王水作为废水样品的浸出液，测定加标回收率。

3种试剂均能完全溶解废水中的废渣,回收率分别为92.1%、90.01%、93.44%(加标量0.2 mg/L)。根据加标回收率结果,确定以王水为提取液,分别以5、10、15、20 mL王水为提取液,考察废水样品的回收率,结果如图1所示,故本试验以10 mL王水为提取液。图1 王水加入量对回收率的影响2.5 加标回收率及精密度采用本方法连续测定10次废水样品,计算其相对标准偏差,并进行加标回收率。 分析结果见表3。 326 0. 200 0. 512 93. 69 0. 331 0. 324 0. 333 1. 80 0. 337 0. 332 0. 300 0. 623 97. 00 0. 335 0. 341 0. 400 0. 728 98. 50 2. 6 方法验证实验为了验证方法的可靠性，用原子荧光分光光度计测定碲，结果为0.332。

两种方法所得结果一致，说明电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中碲的方法可靠。3 结论本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中碲的分析方法，并确定了仪器的最佳工作条件。与其他方法相比，结果可靠准确，操作简便，可用于一般工业废水中碲的测定。参考文献[1]秦光荣，余光聪，王天聪，等。难熔金属及弥散金属冶金分析[M]。北京：冶金工业出版社，1992：429-452。（续第95页）·2 9·43卷7期图3工作曲线图4工作曲线图4工作曲线从实验结果可以看出，各物质的工作曲线线性良好。 2.3 实际航空煤油的气相色谱分析称取一定量的航空煤油原料样品，用无水乙醇稀释，在选定的色谱条件下进行色谱分析，从样品工作曲线上确定航空煤油中各组分的实际浓度。 计算各组分所占比例见表3。表3航空煤油主要组分组分名称质量百分比/%正辛烷0.48593正壬烷1.17188正癸烷4.4375正十一烷5.51562正十二烷2.92187正十三烷1.29688正十四烷0.42187从表3中可以看出，实际航空煤油组分中正癸烷和正十一烷含量较高，正十二烷、正十三烷和正壬烷含量略低，正辛烷和正十四烷含量较低，正十五烷、正十六烷、正十七烷和正十八烷含量均低于正十五烷。超过了检出限，说明实际航空煤油中C15~C18的含量相对较低。

分析结果为下一步更好地对航空煤油成分进行分析研究奠定了一定的基础。3 结论 (1)采用HP-5弱极性毛细管柱、氢气为载气、FID检测器、温度为260 ℃、进样口温度控制在260 ℃的7890 A气相色谱仪在选定的色谱条件下,可以对实际航空煤油进行系统分析,所得结果与实际情况相符,是航空煤油成分分析的简便、快速、灵敏、可靠的方法之一。(2)分析航空煤油成分的气相色谱分析条件为：色谱柱为HP-5弱极性毛细管柱;载气为氢气;温度为260 ℃;进样口温度控制在260 ℃。程序升温方法为：初温：40 ℃;40~120℃：3 ℃/min; 120~250℃：10℃/min；250℃：保持5 min。参考文献[1]沈伟建，王汉文，赵景宏，等. 毛细管气相色谱切割反吹技术及归一化法定量分析航空煤油中芳烃[J]. 分析化学研究通报，2004，32（7）：953-957。[2] Kosal N，A，Ali MA. 类芳烃的种类、组成和研究[J]. 燃料，1990，69（8）：1012-1019。[3] PJ，Oomen JLMM，J，等. 双气相和气相质谱的芳烃分析[J]. J ogr A，2000，892（1-2）：29-46。[4] R. 类同相[J]. ,1982,54(11):1742-1746。 [5] A,ER,AE. 、、和在凝胶上流体作用下的反应［J］.JA，1999，847（1）：309-321。 ［6］姚润生，薛永强，王志忠. 煤焦油中洗油组分气相色谱分析方法的建立［J］.分析实验室，2009，28（5）：125-127。 （文章格式：沈红娜，袁帅. 航空煤油组分气相色谱分析方法的建立［J］.山东化工，2014，43（7）：93-95。（接第92页） [2]郭小伟，张文琴，杨密云。 氢化物无分散原子荧光光谱法测定地质样品中痕量硒和碲[J]. 岩矿测试, 1983, 2(4): 288。[3] 林有璧, 朱玉仑. M17树脂分离富集—原子荧光光谱法测定岩矿中痕量碲[J]. 岩矿测试, 1991, 10(4): 283。[4] 贾金铎. 氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料痕量元素分析中应用的进展[J]. 理化测试-化学部分, 2001, 37(3): 104。[5] 郭小伟, 郭旭明. 碱液氢化物发生原子荧光/原子吸收光谱法测定Te4+和Te6+[J]. 光谱学与光谱分析, 1996, 16(3):88。[6]肖帆,刘金伟.萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光光谱法测定复杂地质样品中痕量碲[J].光谱学与光谱分析, 2009, 29(4):1123。[7]郑毅,金泽祥,刘先国,等.萃取法-氢化物发生无色散原子荧光光谱法直接测定有机相中痕量碲[J].分析化学, 1987, 15(11):966。[8]熊元富,温竹友.萃取-狭缝管原子捕集原子吸收光谱法测定水中碲(IV)和碲(VI)[J]. 分析化学，1997，2（2）：219。（本文文献格式：毕建玲，孙鹏飞，高玉华等.电感耦合等离子体发射光谱法测定工业废水中碲[J].山东化工，2014，43（07）：91-92，95。）·59·沈红娜等.航空煤油组分气相色谱分析方法的建立