ICP-AES 法测定工业废水中多项金属元素的研究与应用

ICP-AES 法测定工业废水中多项金属元素的研究与应用

第三部分：水质监测法测定工业废水中多种金属元素 王晓燕 刘子静 王黎明 哈尔滨市环境监测中心站， 哈尔滨 摘要 采用ICP-AES方法测定工业废水中Cu、Pb、ZII、cd、Cr、Ni、As和Hg。结果表明，该方法简单、快速、准确。适用于同时测定工业废水中多种金属元素。关键词：等离子体发射光谱法， 工业废水中金属元素的测定 1 引言 工业废水中的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As、Hg等金属元素对环境的污染性很强，大部分金属离子不仅能溶于水，而且其化合物容易被水中的悬浮颗粒吸附，沉淀在水底的沉积层中， 对水体造成长期污染。某些重金属及其化合物也可以沉积在鱼类和其他水生生物体内，富集后通过食物链在人体内积累，引起中毒甚至死亡。目前，这些金属元素大多采用火焰原子吸收光度计、冷原子吸收汞光度计或其他分光光度法进行测量，程序较为繁琐，分析速度也较慢，有些元素在分析中甚至需要使用有毒试剂。本文采用ICP-AES方法同时测定工业废水中Cu、Pb、Zn、cd、Cr、Ni、As和Hg等金属元素，具有分析速度快、精度高、操作简便等优点[l]。2实验第 2 部分。1、试剂及标准溶液盐酸、硝酸、高氯酸均为高级纯净，实验用水均为新鲜去离子水。Cu、Pb、Zn、cd、Cr、Ni、As、Hg标准储备液为浓度为500或1000 rag/l的单元素标准溶液，并按要求配制相应的混合标准品系列。标准储备液购自国家环保总局标准样品研究所。2.2 样品预处理 取水样100ml置烧杯中，加盐酸5ml、硝酸2ml、高氯酸2ml，放在电炉上加热消解至白烟，蒸发接近干后，取下稍凉，加硝酸2.5ml溶解， 加水20ml，加热煮沸，取出冷却至室温，定容50ml，准备测试。2.3 仪器及工作条件：ICPS-7500电感耦合等离子体发射光谱仪;平面衍射光栅+-器件，光电倍增管探测器，波长范围160~850nm，可拆卸石英炬，同心雾化器，旋转雾化室;工况：频率27.12MHz，入射功率1.2KW，注入时间45S，去离子水清洗时间20S，射频线圈上方观察高度15mm;工作气体（高纯氩气）：冷却气体流量15L/min，173

等离子体气体流量为1.2 L/min，载气流量为1.OL/min，清洗气体流量为3.5 L/min。4 分析元素的波长 表1 分析元素的波长 2.5 标准曲线测定 选择待测元素，将铂、Sun、Sun、Cd、Cf、辅助i、As、Hg标准溶液稀释制备的工作标准溶液加入50ml荣比瓶中，照表2， 并加硝酸2.5ml，按表2加水制备标准溶液系列。将制备好的标准溶液的浓度分别输入计算机后，以标准溶液0为白溶液，分别测量标准溶液和样品晶体，重复次数为3次，平均强度，由操作软件根据标准曲线稀释测试溶液的强度值输出分析结果， 并纠正干扰。表2：评分方案是魏3的结果和讨论3。在电感耦合等离子体发射光谱分析中，基体组成过高，往往会产生光谱干扰，引起背景变化。因此，我们对废水中的主要有机成分，如K、Ca、Mg和Fe进行了干扰测试。结果表明，K、Ca和Mg对被测元素没有干扰，Li&Mg对Cod的测定有一定的干扰，因此在样品测定中必须扣除它们的干扰。3。2.酸度影响口腔。草率试验表明，当溶液中硫酸含量发生变化时，对Cll、carry、Zn、Yi、Cr、M、As和Hg的测定有一定影响，但当硝酸和盐酸含量小于10%时，基本没有影响。为了使标准溶液体系和试样液的酸度~引起，所以标准溶液系列也是5%硝酸体系。174

第 3 部分 水质监测 3.3 方法检测限 本文以空白溶液 11 次重复的 3 倍标准差值作为该方法的检测限，结果如表 3 所示。表3 分析元素的方法检出限 L 3.4 方法精密度和加标回收率实验'3] 在工业废水样品1和2中分别加入一定量的cu、Pb、zn、cd、cr、Ni、As和Hg标准溶液，重复11次，方法的精密度和回收率见表4。从表4中可以看出，加标法的回收率为92%-109%，相对标准偏差为0.54%-3.77%。能够满足分析精度和准确度要求。3.5 分析方法结果对比 2.工业废水水样和3.环境水质标准样品，按照样品预处理方法2.2进行预处理，按照2.3仪器工作条件测定，将分析结果与国家标准法（-87水质铜、铅、锌、镉原子吸收分光光度法测定;-87 水质总铬的测定;—89 原子吸收分光光度法测定水质中总镍;-87 水质总砷含量的测定;-87 水质总汞的测定），对照结果见表5。标准样品为-88Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni混合水质标准样品;-88A水质标准样品;-88Hg水质标准样品。通过对照组的结果没有发现显著差异。175

第 3 部分 水质监测 表 5 样品分析结果对照表 Cr（mg/L）0.02 0.02 0.01 0.01 1.02 0.99 Ni（mg/L）0.02 0.02 0.03 0.03 0.99 1.00 As（mg/L）0.13 0.14 0.81 0.79 48.1 47.6 别墅！思岚 2 1 岚：！！：！！！：兰花！！：印度！！：！ ！ Lan：1 4 结论 实验结果表明，ICP-AES法测定工业废水中8种重金属具有简单、快速、准确度好、精度高等优点，完全满足工业废水监测分析的要求。本文为工业废水监测提供了一种简单、快速、准确的分析方法。参考文献 [1] 国家环保总局，《水和废水监测分析方法》编辑委员会，《水和废水监测分析方法>第四版，页码：291~298页 [2] 龚长河：《工业废水测定法》，《黑龙江省环境通报》，2006年12月，第91-93页 [3] 王松军（ICO-AES法测定方铅矿中多种元素的方法研究）， 《分析实验室》，2007 年 3 月，第 39-41 页，第 176 页