中华人民共和国环境保护行业标准：大气固定污染源镍的测定方法

中华人民共和国环境保护行业标准：大气固定污染源镍的测定方法

中华人民共和国环境保护行业标准# %'( )**+!$大气固定污染源中镍的测定正丁醇肟萃取分光光度法,::-. /. 012/34512;8.83902/. =8,;098. ?4@. ?CD6. /. 31F?1.198.34发布实施)**+,*G,)G)**+,++,*+国家环境保护总局发布# %'( )**+ !$前言本标准是《大气污染物综合排放标准》的配套标准分析方法之一,-. /012( .11/345 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出 5 本标准由中国环境监测中心起草 5 本标准由国家环境保护总局解释 56 中华人民共和国环境保护行业标准 大气固定污染源中镍的测定?ABCBD EFFG=@二乙酰肟正丁醇萃取分光光度法!//#$#%'$()*+(,--。%**%' 0-#-(。%'$#%'1'%,2-390%.-#4)353)6%.-7%#48:+#$'3;)*-,#(4#。-#() G 范围 GCG 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放物中镍及其化合物的测定 I GCE 测定范围 采样量为时,将滤膜或滤芯制备成试样溶液测定。检测限为 JK ? L 固定范围? IOQ L GCB 干扰 在固定体积测定体系中当 XY 大于 NY 大于 NY 大于 NY 大于 NJM VWTTK ZTCU ZTCU ZOPOQ [\OQ []OQ ^_XY 大于时，会干扰 NY TJ ZTJM NKI OQ ' E 的测定 引用标准 下列标准中所包含的条文通过在本标准中引用而构成本标准的正式条文。标准发布时所示版本有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应研究使用下列标准最新版本的可能性 IMI ECG ? ThhU 固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法 de f ECE de ThhU 大气污染物综合排放标准 ECB ? ThhJ 环境空气中总悬浮颗粒物的测定 以重量法 de f B 定义 本标准所称大气固定污染源中镍及其化合物，是指经滤筒或滤膜收集的颗粒物中能被硝酸和高氯酸浸出的镍及其化合物。 原理 采用全氯乙烯滤膜采集无组织排放中的颗粒物样品 采用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品 MM 经硝酸和高氯酸消解后制备样品溶液。 样品溶液经丁二酮肟和正丁醇萃取、分离。 在氨溶液中碘存在下，镍与丁二酮肟反应生成酒红色可溶性络合物。 在波长处进行分光光度测定。 除另有规定外，分析时均采用符合国家标准的分析纯试剂水。 水为去离子水或同等纯度的水。 MMI kCG硝酸loM是TCRK?mbn pQ OPX kCE氨水lq oM是KChK?bm mn pQ OPX N kCB高氯酸loM是TCUr?m[Pn pQ OPR kCj乙醇[m nmN J kCk正丁醇tl ouM是KCrT?[m[m[m nm pQ OPX NNN kCA硝酸溶液MTYT kCH硝酸溶液MTs kCv氢氧化钠溶液MRK?QL国家环保总局批准实施T4 NEE[A776^_'!#柠檬酸铵溶液$%)01-224'+'.

3 5( * , - / !67 柠檬酸铵溶液$%)01822 4' +' . 3 5( * , - / !66 盐酸羟胺溶液%9 )1-; % 4 )' . ' '+:=(称量盐酸羟胺溶于22水中@3?: !6A 碘溶液122-4?B:5 称量碘片加入少量含碘化钾的水中研磨稀释至8/%)18-% )1222@3C3DC?:8 !6E 丁二酮肟溶液$) % )01- 4+' + . '3 5* 8 88称取二甲基丁二酮肟溶于氨水中，加水稀释至2--2%-8) 122 @3?:?: !6F 二甲基丁二酮肟乙醇溶液 12 43 5称取二甲基丁二酮肟溶于乙醇，得22%-() @3?: 溶液!6! H$98 0 1-2 4G IJKL + ' 。 G ' 。 3 582 ( 8 M 8 8 !6N氨水1O !6P氨水12-4?B:5 !6Q盐酸溶液14?B:5氯化铵氨缓冲溶液!6#R称取氯化铵加至氨水中，用水稀释至约,S%)1 (*%-8) 18-2 1U3' +:?:?: T'T'(存于聚乙烯塑料瓶中，室温下贮存。镍标准储备液准确称取上述镍含量，溶于!4 1% SSS; )?3 53?:在硝酸溶液中加热蒸发至近干，冷却后溶于硝酸溶液中，转移至容量瓶中，用水稀释%-/) 118%-,) 1221?:?: 稀释至刻度@ !A6 镍标准工作液 18224?3 5 取镍标准储备液于容量瓶中，加水稀释至刻度 22%-82) -221@?:?: !AA 酚酞乙醇溶液 1 4 X3 5 称取酚酞，溶于乙醇中 2122%-() @3?: N 常用实验室仪器、设备 N6 烟雾采样器 NA 总悬浮颗粒采样器 NE 全氯乙烯滤膜及玻璃纤维滤筒 P 样品的采集与保存 P6 样品的收集 P66 无组织排放采样监测点的采样时间和地点按照《大气污染物综合排放标准》附录的规定确定 1 YZ,8S/[ SS,\] + 操作步骤按环境空气总悬浮颗粒物测定重量法进行 14有组织排放采样点的布置、操作步骤按照固定污染源废气中颗粒物测定和气态污染物采样方法的有关规定执行。 采样频率和时间按照大气污染物综合排放标准1 YZ ,8S/[ SS,\]@ PA 样品的保存 采样后，取出滤筒或滤膜，编号，放入干燥洁净的容器中，按采样要求进行记录。 1111@ Q 分析步骤 Q6 校准曲线的绘制 8H TB(BO @UUEQR S 取梨形分液漏斗，依次加入镍标准工作溶液！ #$'$(#)*+*(#$+*($*+(**+($*+#(** +%% 加水后再加入丁二酮肟乙醇溶液、柠檬酸铵溶液、盐酸羟胺溶液$+#'$(,)+#'$(-)+%%%% 摇匀，加一滴酚酞溶液。加氨水，摇匀，至溶液变成粉红色。然后加'$()+。

#'$(##)+ #'$(!)+ ++%% 加水至氯化铵氨缓冲溶液总体积，摇匀/'$(-)+ $ +0* + . %% 用正丁醇提取，静置分离后弃水相$'$($) # ++. % 与氨溶液振摇，弃水相$'$(3) 0* +. %4 加入盐酸溶液，振摇，静置分层。将水相全部转入容量瓶中，再用水洗有机相一次，合并水相。加氢氧化钠溶液至容量瓶中，使溶液呈中性。加柠檬酸溶液，摇匀。加碘溶液和水至溶液呈中性。加二乙酰肟溶液，摇匀。加#'$(#)+#* + + #'$(0)+ + #/%%%%67# 溶液，加水至刻度，摇匀，放置。 .89:;在波长处，以比色皿中的试剂空白为参比，测定吸收液，以吸光度对镍含量,,***++*+++2%%绘制校准曲线。).=?(@样品筒样品的测定将筒剪成碎块，置于锥形瓶中，用少量水润湿，加入硝酸和高氯酸。A+$*++0*'$()$%%%最好用酸性溶液浸泡样品，如不足，可加入硝酸。将短颈玻璃漏斗插入瓶口，放在电热板上加热，直至沸腾蒸发为止，直至'$(0)'+)+++。待几乎干透时，取出冷却，然后加入硝酸，继续加热至溶液颜色变浅，颗粒状样品将呈灰白色。若不处理+ *'$()+'%更好，则加硝酸，继续加热至颗粒物呈灰白色至试样溶液近干为止。稍冷，加少量水过滤。每次转移洗涤液+)++。

+用玻璃棒将絮状纤维挤干净，浓缩滤液至近干，冷却，定量转移至容量瓶中，再用水稀释至刻度。++#$+%至刻度。此溶液为样品液+。滤膜样品将滤膜剪成碎块，置于锥形瓶中。在硝酸中浸泡过夜，然后加入高氯酸A+**%+$%'$().#%将短颈玻璃漏斗插入瓶中。其余步骤与滤筒的处理方法相同。用酸量减半'$(0)+++。 ?(B 空白溶液的制备 取同批次、等面积的空白滤膜或同批次、每种型号至少两个的空白滤芯，按操作步骤制备空白溶液')+ 5(#+。 ?(C 样品的测定 取适量样品溶液与空白溶液，按校准曲线绘制步骤提取、显色，测定吸光度值++。 D 计算与结果表述 D(E 根据样品显色液的吸光度值，从相应的校准曲线中查出样品显色液中的镍含量或利用相应的回归方程计算'+ ).F = D(@ 无组织排放中镍含量的计算'F /F ) J N' + H 0* LM MG61% % )ILJ L*** J N2K7 7 式中 A OO 测定时取样品溶液中镍含量 + PF = F OO 空白滤膜中镍含量 + P* = OO 样品溶液总体积 + PJ%MOO 取样品溶液体积测定时+PJ%7OO样品滤膜总面积+#PN%MOO测定时所取的样品滤膜面积为+#PN%7标准条件下的取样体积0OO+。

J%2K D(B有组织排放镍含量计算'F /F ) J0* M' + H )ILG61% %JJ2K 7 其中A OO测量时所取样品的镍含量+PF=0@ QL2L# D=NO P##空白滤芯溶液中镍含量$'!%##样品溶液总体积$'(*+)##测量时所取样品溶液体积$'(*+,标准条件下废气采样体积/##$ 0(*-. 123排放速率计算排放速率按《大气污染物综合排放标准》的有关规定确定45 6789:# 6::7;$0 =精密度与准确度5个实验室对含有?/@和8?A @镍0的统一样品进行了分析