锌镍合金三价铬黑色钝化液及其制备方法：环保且便于废水处理排放

锌镍合金三价铬黑色钝化液及其制备方法：环保且便于废水处理排放

本发明专利技术提供了一种锌镍合金三价铬黑色钝化液及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：配制A溶液：提供硫酸铬或硝酸铬，以及硝酸钴、丙二酸、柠檬酸，向各组分形成的混合溶液中加入过量的水进行反应，得到A溶液；配制B溶液：提供硝酸、甲酸、甘氨酸，向各组分形成的混合溶液中加入过量的水进行搅拌溶解，得到B溶液；配制工作液：将得到的A溶液和B溶液与去离子水混合，搅拌均匀，即得本发明专利技术的锌镍合金黑色三价铬钝化液。本发明专利技术的钝化液成分简单，整个生产过程中不含六价铬、不含氟、磷，且钝化液更加环保，便于废水处理及排放。

锌合金黑色和

制备锌合金黑色液。步骤：A：将 或 、 、 酸和 、 水分别加入到 A 和 B 中，搅拌均匀，得到锌合金黑色液。B：将 、 、 酸和 、 水分别加入到 B 和 C 中，搅拌均匀，得到锌合金黑色液。

的有，没有，没有和，和更多，和用于废水和。

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【技术实现步骤总结】

锌镍合金三价铬黑色钝化液及其制备方法

本专利技术涉及一种钝化液，特别涉及一种锌镍合金三价铬黑色钝化液及其制备方法。

技术简介

随着制造业的快速发展，对电镀锌合金的要求也越来越高。锌镍合金表面的黑色钝化不同于本色和蓝白钝化，其膜层比较厚且粗糙，膜层的附着力和性能难以满足要求。传统的铬酸盐钝化工艺稳定，膜层色泽饱满，耐蚀性好。但由于六价铬的毒性及对环境的污染，三价铬黑色钝化工艺已逐渐取代其。因此，需要提供一种三价铬钝化解决方案来处理上述问题。

技术实现思路

本专利技术的目的是提供一种锌镍合金三价铬黑色钝化液的制备方法及其配制方法，以克服现有技术中存在的问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种锌镍合金三价铬黑色钝化液的制备方法，包括如下步骤：配制溶液A：提供硫酸铬或硝酸铬，以及硝酸钴、丙二酸和柠檬酸，向各组分形成的混合溶液中加入过量的水进行反应，得到溶液A；配制溶液B：提供硝酸、甲酸和甘氨酸，向各组分形成的混合溶液中加入过量的水搅拌溶解，得到溶液B；配制工作液：将得到的溶液A和溶液B与去离子水混合，搅拌均匀，即得本专利技术的锌镍合金三价铬钝化液。作为本专利技术锌镍合金三价铬黑色钝化液制备方法的改进，在溶液A的制备中，称取硫酸铬或硝酸铬100~200克、硝酸钴100~150克、丙二酸10~60克、柠檬酸10~80克。作为本专利技术锌镍合金三价铬黑色钝化液制备方法的改进，在溶液A的制备中，加入余量的水，在60~100℃下反应。作为本专利技术锌镍合金三价铬黑色钝化液制备方法的改进，在溶液B的制备中，称取硝酸100~200克、甲酸100~200克、甘氨酸100~250克。作为本专利技术的锌镍合金三价铬黑色钝化液制备方法的改进，在工作液的配制中，将10L溶液A、5L溶液B和85L去离子水搅拌混合，即得到本专利技术的锌镍合金三价铬钝化液。

为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种锌镍合金三价铬黑色钝化液，该钝化液采用上述制备方法制得。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：（1）该钝化液组成简单，整个生产过程不含六价铬、氟、磷，更环保，便于废水处理及排放。（2）应用本专利技术钝化液得到的钝化膜呈黑色、亮丽、色泽均匀。（3）耐盐雾性能优良，锌镍合金应用本专利技术钝化液后，在GB/T6461-2002中性盐雾试验中，240小时无白锈，720小时无红锈，大大提高了产品质量。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细描述，但需要说明的是，这些实施方式并非对本专利技术的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所做的功能、方法或结构的等效变换或替代均在本专利技术的保护范围内。本专利技术的锌镍合金三价铬黑色钝化液的制备方法包括以下步骤： (1)溶液A的制备：提供硫酸铬或硝酸铬、硝酸钴、丙二酸和柠檬酸，将余量的水加入到各组分形成的混合溶液中发生反应，得到溶液A。优选地，称取100-200克硫酸铬或硝酸铬、100-150克硝酸钴、10-60克丙二酸和10-80克柠檬酸。加入余量的水，在60-100℃下反应。 (2)溶液B的制备：提供硝酸、甲酸、甘氨酸，将余量的水加入到各组份形成的混合溶液中，搅拌溶解，即得溶液B。

优选地，称取硝酸100-200g、甲酸100-200g、甘氨酸100-250g。（3）工作液配制：将得到的A液和B液与去离子水混合，搅拌均匀，即得本发明的锌镍合金三价铬黑色钝化液。优选地，将A液10L、B液5L、去离子水85L搅拌均匀，即得本发明的锌镍合金三价铬黑色钝化液。本发明钝化液中的三价铬盐提供Cr3+。铬是钝化膜的主要成分，常用的三价铬盐有氯化铬、硝酸铬、硫酸铬。本发明选用硫酸铬或硝酸铬，不仅能提供三价铬离子，硫酸盐和硝酸盐还具有促进成膜的作用。同时，三价铬盐在水中易水解，因此需要加入配体将铬离子和其他金属离子稳定在一定的pH值范围内，以控制锌、铬等金属的沉积速度，即成膜速度、质量和颜色。本专利技术采用丙二酸、柠檬酸、甲酸等有机羧酸，甲酸也具有促进成膜的性能。传统的黑色钝化液采用铜、银、铁、钴、镍等过渡金属离子作为发黑剂，该类钝化液得到的钝化层往往色泽不均或黑度不够。本专利技术创造性地采用甘氨酸作为发黑剂。使用过程中发现甘氨酸还有稳定剂的作用，合适的添加浓度可得到黑色、光亮、均匀的钝化膜。另外由于三价铬黑色钝化的特殊性，不存在六价铬。三价铬在锌镍镀层表面形成的不溶性化合物钝化膜只起骨架作用，钝化膜表面会有许多微孔和裂纹。因此黑色钝化后的表面必须进行后续封孔处理，才能使钝化膜具有致密的形貌和优良的性能。

下面结合具体实施例说明本专利技术的制备方法。实施例1称取100g硫酸铬溶于780g水中，加热至60~100℃。缓慢加入10g丙二酸和10g柠檬酸，反应2h，保证铬离子反应完全。再加入100g硝酸钴，搅拌至完全溶解，得溶液A；取650g水，加入100g硝酸、100g甲酸和150g甘氨酸，搅拌溶解，得溶液B。取配制好的溶液A 100ml和溶液B 50ml，加水配成1L工作液，用20%稀氢氧化钠和20%稀硝酸调节pH为2.0。将锌镍合金层放入钝化液中钝化60s，后续封孔后在70~80℃下烘干老化15min，盐雾240h无白锈出现。实施例2称取200g硫酸铬溶于510g水中加热至60~100℃。缓慢加入60g丙二酸和80g柠檬酸，反应2h，保证铬离子反应完全。再加入150g硝酸钴，搅拌至完全溶解，得溶液A；取350g水，加入200g硝酸、250g甲酸、200g甘氨酸，搅拌溶解，得到B液。取配制好的A液100ml和B液50ml加水配成1L工作液，用20%稀氢氧化钠和20%稀硝酸调节pH为2.0。将锌镍合金层放入钝化液中钝化60s，后续封孔后在70~80℃下烘干老化15min，盐雾120h无白锈产生。

实施例3称取150g硫酸铬溶于645g水中，加热至60～100℃。缓慢加入35g丙二酸和45g柠檬酸，反应2h，确保铬离子反应完全。再加入125g硝酸钴，搅拌至完全溶解，得溶液A；取500g水，加入150g硝酸、175g甲酸和175g甘氨酸，搅拌溶解，得溶液B。取配制的溶液A 100ml和溶液B 50ml，加水配成1L工作液，用20%稀氢氧化钠和20%稀硝酸调节pH为2.0。锌镍合金层在钝化液中钝化60s，后续封闭后在70-80℃下烘干老化15min，盐雾240h无白锈产生。综上所述，本专利技术的有益效果为：（1）钝化液组成简单，整个生产过程不含六价铬、氟、磷，更环保，便于废水处理排放。（2）应用本专利技术的钝化液得到的钝化膜颜色黑亮均匀。（3）耐盐雾性能优异，锌镍合金应用本专利技术的钝化液后，在GB/T6461-2002中性盐雾试验中240小时无白锈产生，720小时无红锈产生，大大提高了产品质量。对于本领域技术人员来说，显而易见的是，本专利技术不限于上述示例性实施方案的细节，本专利技术可以以其他具体形式实施而不脱离本专利技术的精神或基本特征。因此，无论从哪个角度看，实施例都应视为示例性的而非限制性的。本专利技术的范围由所附权利要求而非上述描述限定，旨在包括权利要求的等效要素的含义和范围内的所有变化。另外，应理解，尽管本说明书以实施方式来描述，但并非每种实施方式都仅包含一个独立的技术方案，本说明书的这种叙述方法

【技术保护要点】

1.一种锌镍合金三价铬黑色钝化液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：配制溶液A：提供硫酸铬或硝酸铬，以及硝酸钴、丙二酸、柠檬酸，将各组分形成的混合溶液加入过量的水进行反应，得到溶液A；配制溶液B：提供硝酸、甲酸、甘氨酸，将各组分形成的混合溶液加入过量的水进行搅拌溶解，得到溶液B；配制工作液：将得到的溶液A和溶液B与去离子水混合，搅拌均匀，即得本专利技术的锌镍合金三价铬钝化液。

【技术特点概要】

1.一种锌镍合金三价铬黑色钝化液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备溶液A：提供硫酸铬或硝酸铬、硝酸钴、丙二酸和柠檬酸，向上述各组分形成的混合溶液中加入过量的水进行反应，得到溶液A；制备溶液B：提供硝酸、甲酸和甘氨酸，向上述各组分形成的混合溶液中加入过量的水进行搅拌溶解，得到溶液B；制备工作液：将得到的溶液A和溶液B与去离子水混合，搅拌均匀，即得本发明的锌镍合金三价铬钝化液。 2.根据权利要求1所述的锌镍合金三价铬黑色钝化液的制备方法，其特征在于：在制备溶液A时，称取硫酸铬或硝酸铬100-200克、硝酸钴100-150克、丙二酸10-60克、柠檬酸10-80克。......

【专利技术属性】

技术研发人员：曹晓云、刘晓婷​​、王洪明、

申请人（专利权人）：

类型：发明

国家/地区： 江苏, 32

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