化学实验研究的一般过程与常见物质分离提纯方法

化学实验研究的一般过程与常见物质分离提纯方法

【评审目的】

1.了解并初步实践化学实验研究的一般过程，掌握化学实验的基本方法和技能。

2.掌握常见物质的分离、纯化方法。

3.掌握过滤、分离、蒸馏等操作的步骤和要求。

【测试点通行证】

1.物理分离法

（1）确定物理分离方法的依据

物质分离纯化装置

2.化学分离法

（1）物质的化学分离与纯化原理

常见的化学分离方法

常见物质去除方法

3. 回答分离纯化问题的步骤

（1）确定待纯化物质和被纯化对象：比较二者物理化学性质的差异，利用差异（溶解度的差异、密度的差异、熔沸点的差异、与某些物质的反应差异等）选择合适的分离原理或除杂剂；除杂剂在不消耗待纯化物质、不引入新杂质的情况下除去杂质。

（2）选择适当的分离或除杂设备：根据分离原理选择适当的分离设备（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试剂的状态和反应条件选择适当的设备。液体试剂一般采用洗气瓶，固体试剂一般采用干燥管或U型管。

（3）综合分析筛选答案：综合分析物质是否完全分离，纯化物质中的杂质是否去除。

【巩固练习】下列物质净化的正确方法是：

①分离Fe2O3和Al2O3的工序是溶解、过滤、灼烧。

②蒸馏、过滤、液体分离和气体洗涤这四种分离物质的方法不易引起化学变化。

③通入过量的CO2可以除去溶液中的杂质

④将CaCO3粉末加入MgCl2溶液中，充分搅拌后过滤，除去杂质FeCl3

⑤做蒸馏实验时，应在蒸馏瓶中加入沸石，防止剧烈沸腾。若在沸腾前忘记加入沸石，应立即停止加热，待冷却后再加。

⑥纯化混有少量硝酸钾的氯化钠，应在较高温度下制备浓溶液，然后冷却、结晶、过滤、干燥。

⑦ 1-己醇的沸点比己烷高，通过蒸馏可以初步分离1-己醇与己烷。

⑧ 含少量乙酸的乙酸乙酯的纯化：在含少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和溶液，振摇，静置分液，除去有机相中的水

⑨从CO中除去CO2：

⑩ 用苯从水中提取碘，然后分离水层：

正确的操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。⑥错误；互溶液体物质的沸点差别很大，可以用蒸馏的方法分离。⑦正确；乙酸的酸性比碳酸钠强，可用饱和碳酸钠除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，使其析出，然后分离液体。⑧正确；CO不溶于NaOH溶液，不与NaOH溶液反应，CO2能与NaOH溶液反应，可以除去。⑨正确；由于苯的密度比水的小，所以含碘苯溶液应从上面倒出。⑩错误。

答案：③⑤⑦⑧⑨

【通关练习】

1.（上海2016）下图为实验室纯化含有少量氯化钠杂质的硝酸钾的流程，下列分析正确的是

A. 操作I是过滤和分离固体

B.操作Ⅱ加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠

C.操作III是过滤和洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来。

D. 操作 I 至 III 总共需要两次过滤

2.（湘潭模拟2016）在下述实验中，所采用的分离方法和相应原理是正确的。

3.（2016年北京石头风景区期末考试）下列装置所示的分离、纯化方法，与物质的溶解度无关的是（ ）

4.（2016德州模拟）茶叶中铁元素的检测可以通过以下四个步骤完成，每个步骤所用的实验用品不能全部用在以下几种方式中：

A. 将茶叶烧成灰，选择①、②、⑨

B.用浓硝酸溶解茶灰，用蒸馏水稀释。选择④、⑥、⑦

C.过滤得到的滤液选自④、⑤、⑦

D.检查滤液中的Fe3+，选择③、⑧和⑩

5.（2016北京高考）甲苯在一定条件下可生成二甲苯混合物和苯，有关物质的沸点和熔点如下：

以下表述不正确的是

A.该反应为取代反应

B.甲苯的沸点高于144℃

C.可以通过蒸馏将苯从反应产物中分离出来。

D.可以通过冷却结晶将对二甲苯从二甲苯混合物中分离出来。

6.（2016福州模拟）下列混合物的分离或纯化操作中，错误的是？

A. 将 N2 穿过热铜网并收集气体，以除去其中少量的 O2

B. 为了去除混入 Fe(OH)3 胶体中的 Cl- 离子，可以采用透析法

C. 为了从乙醇中除去少量的NaCl，可以采用蒸馏方法。

D.重结晶和滴定操作可用于净化物质

7.下列分离方法中，哪种是正确的？（ ）

A. 用 CCl4 从溴水中提取 Br2

B. 通过蒸发 NH4Cl 饱和溶液制备 NH4Cl 晶体

C. 从KI和I2的固体混合物中回收I2

D. 从乙醇中除去苯酚

8. 化学是一门基于实验的科学。

（1）利用下列实验设备，完成相应的实验（部分仪器省略），能达到实验目的的是（填字母）。

（2）某学生为了除去原盐中的MgCl2、CaCl2、泥沙等杂质，设计了制备精制盐的实验方案，步骤如下（沉淀所用试剂稍过量）：

称取粗盐eq \o(――→,\s\up7(),\s\do5(Ⅰ))eq \o(――→,\s\up7(),\s\do5(Ⅱ))eq \o(――→,\s\up7(氢氧化钠溶液),\s\do5(Ⅲ))eq \o(――→,\s\up7(),\s\do5(Ⅳ))eq \o(――→,\s\up7(过滤),\s\do5(Ⅴ))滤液eq \o(――→,\s\up7(稀盐酸),\s\do5(Ⅵ))eq \o(――→,\s\up7(蒸发结晶干燥),\s\do5(Ⅶ))精制盐

①第I步操作的名称是 。

② 如果将步骤II和IV的顺序颠倒过来，是否会影响实验结果？（填“有影响”或“没有影响”）。

③步骤V所需玻璃仪器的名称为__。

9、某实验小组采用下图装置，制备单硝基甲苯（包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯）：

实验步骤：①配制40mL浓硫酸与浓硝酸(体积比为1：3)的混合液(即混酸)；②将13g甲苯(挥发性物质)加入到三口烧瓶中；③按图示安装好药品及其他仪器；④将混酸加入三口烧瓶中，不断搅拌(磁力搅拌器已省略)；⑤控制温度在50℃左右，反应约10分钟，三口烧瓶底部出现大量淡黄色油状液体；⑥分离出单硝基甲苯，最后经净化处理后可得到15g纯的单硝基甲苯。可能用到的相关数据如下：

请回答以下问题：

（1）实验前，需要在三口烧瓶中加入少量液体，目的是……

（2）冷凝器的作用是：冷却水从冷凝器的（填“a”或“b”）端进入。

（3）仪器A的名称为，使用前必须进行的操作为。

（4）产物分离方案如下，工序1的名称为；工序2所需玻璃仪器为酒精灯、温度计、锥形瓶、角管（受液管）、，。

(5)本实验中单硝基甲苯的产率为。

77.5% b. 68.7% C. 62.3% D. 53.0%

10、某工厂从废含镍有机催化剂中回收镍的工艺流程如图所示（已知废催化剂含Ni70.0%，还含有一定量的Al、Fe、SiO2及有机物。镍及其化合物的化学性质与铁相似，但Ni2+性质更稳定）。

已知一些阳离子完全以氢氧化物形式沉淀的pH值如下表所示。

回答下列问题：

(1)滤渣a的组成为，用乙醇洗涤废催化剂的目的是从废催化剂中回收乙醇的方法。

（2）为提高酸洗速度，可采取下列措施（只答一个）。

（3）硫酸浸出后得到的滤液A中可能含有的金属离子有。向其中加入H2O2的目的是该反应的离子方程式为_____。

（4）化学镀（将被镀部位直接放在含有镀层金属化合物的溶液中）可用来在金属、塑料、陶瓷等表面镀上一层镍、铬等金属。与电镀相比，化学镀最大的优点是。

（5）按下式处理滤液C，可得到NiSO4·7H2O。

滤液 Ceq \o(―――――→,\s\up11(调节 pH=3),\s\do5())溶液 Deq \o(―――――→,\s\up11(操作 X),\s\do5())NiSO4·7H2O

①作业X的名称为。

②有时产品晶体中混入少量绿矾（FeSO4·7H2O），这可能是由于生产过程中Fe2+未完全氧化所致。

③在强碱性溶液中，用NaClO氧化NiSO4，生成碱性镍镉电池电极材料—NiOOH，该反应的离子方程式为。

PCl3可用于半导体生产中的外延和扩散工艺，相关物质的一些性质如下：

（一）制备：图中显示了实验室制备PCl3的装置（省略了部分仪器）。

（1）仪器B的名称为 。

（2）实验室中加入漂白粉和浓盐酸制备Cl2的化学反应式为：

(3)钠石灰的作用是。

（4）在将干燥Cl2通入仪器A之前，应先通入CO2一段时间。目的是。

（二）净化：

（5）粗品中常含有POCl3、PCl5等，加入黄磷，加热除去PCl5后，通过（填入实验操作名称）可得到纯净的PCl3。

（三）分析：产品中PCl3纯度的测定方法如下：迅速称取产品4.200g，待水解完全后配制成500mL溶液，取25.00mL加入过量的0.·L-1碘溶液20.00mL，反应充分后用0.·L-1溶液滴定过量的碘，终点时消耗10.00mL溶液。已知：H3PO3+H2O+I2===H3PO4+2HI；I2+===2NaI+；假定测定过程中无其它反应发生。

（6）根据以上数据，求得产品中PCl3的质量分数为。若在滴定终点时从上往下读读数，则PCl3的质量分数为（填“过多”、“过少”或“无影响”）。

参考答案

2、解析：乙醇与水互溶，不能作为萃取剂，应采用四氯化碳或苯进行萃取。A不正确；乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分液法分离。B不正确；C不正确，因为KNO3溶解度随温度升高变化很大，而NaCl溶解度变化较小。丁醇与乙醚互溶，但沸点不同，相差较大，可用蒸馏法分离。D正确。答案：D

3、解析：气体洗涤、冷却结晶、萃取、液体分离等都与物质的溶解度有关，而液体混合物的精馏分离是利用液体各组分沸点不同，与物质的溶解度无关。 答案：C

4、解析：茶叶在坩埚中灼烧，有酒精灯、坩埚、三脚架、粘土三角架等，A正确；容量瓶是用来配制一定浓度的物质溶液的，不能用来稀释，所以B错误；过滤用到漏斗、玻棒、烧杯，所以C正确；KSCN溶液一般用来检测铁离子，所以需要试管、橡皮头滴管、KSCN溶液，所以D正确。答案：B

5、解析：甲苯变成二甲苯是因为甲苯苯环上的氢被甲基取代，属于取代反应，所以正确；B.甲苯的相对分子质量比二甲苯小，所以它的沸点比二甲苯低，所以错误；C.苯与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，所以正确；D.由于对二甲苯的熔点较高，冷却后易形成固体，所以可以用冷却结晶的方法分离，所以正确。答案：B

D 错误。答案：D

7、解析：CCl4与水不相溶，用分离法可分离。A正确；NH4Cl受热易分解，故B错误。装置不能回收气态碘，蒸发皿不用加石棉网加热，故C错误；乙醇与苯酚互溶，不能过滤，故D错误。答案：A

8、分析：（1）A中应长管在内，短管在外；B中NH3不溶于CCl4，不会产生回流，上层的水会吸收NH3，使NH3不逸出；C中石油分馏中，温度计的水银球应在蒸馏瓶的支管口处；D中由于蒸馏后的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，二者均易溶于水，将管口插入液面以下易产生回流，应将饱和盐水改为饱和溶液。（2）除去原盐中的可溶性杂质，实际上是除去镁离子（用氢氧化钠溶液）、钙离子（用碳酸钠溶液）、硫酸根离子（用氯化钡溶液）。过量的钡离子用碳酸钠溶液除去，所以在加碳酸钠溶液之前要先加氯化钡溶液，过滤除去沉淀。 用稀盐酸除去滤液中过量的氢氧离子和碳酸离子。过滤所用的主要仪器：漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架等。本题要求用玻璃仪器，故填前三个。

答案：(1)B (2) ①溶解 ②产生影响 ③漏斗、玻璃棒、烧杯

分析：（2）甲苯易挥发，冷凝器可将挥发的甲苯冷凝回流，提高反应物的利用率。（4）问题中涉及的有机物不溶于水，而无机物易溶于水，因此分离有机混合物和无机混合物的方法为液相分离。产物1和产物2沸点不同，可用蒸馏法分离。（5）13g甲苯理论上可以

答案：（1）破碎瓷器（或沸石）防止剧烈沸腾 （2）冷凝回流a （3）分液漏斗检测泄漏 （4）分液蒸馏烧瓶冷凝器 （5）A

③NiSO4在强碱性溶液中与NaClO氧化，生成碱性镍镉电池电极材料—NiOOH。该反应的离子式为：2Ni2++ClO-+4OH-===↓+Cl-+H2O。

答：（1）溶解SiO2，除去有机物后蒸馏 （2）将废催化剂粉碎或浸泡时适当提高硫酸浓度、提高温度 （3）H2O2中加入Al3+、Fe2+、Ni2+的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，有利于2Fe2++2H++H2O2===2Fe3++2H2O的分离 （4）不耗电，节省能源 （5）①蒸发结晶 ②H2O2量不足（或H2O2失效） ③2Ni2++ClO-+4OH-===↓+Cl-+H2O

11、（1）仪器B为冷凝器。（2）漂白粉与浓盐酸反应制备Cl2的反应为Ca(ClO)2+4HCl===CaCl2+2H2O+2Cl2↑。（3）PCl3与水反应，氯气有毒。钠石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入，吸收过量的Cl2。（4）在A中通入干燥的Cl2前，先通入CO2，目的是排出装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应。（5）PCl3和POCl3的沸点相差较大，可用蒸馏法分离。