碳纤维场发射性能研究：化学镀镍膜的合成与应用

碳纤维场发射性能研究：化学镀镍膜的合成与应用

第1章

关键词：碳纤维；场发射；化学镀

中图分类号：TN383 文献标识码：A

和电影领域的美联储

杨岚1，郭泰-

（1. 中国 集美 的 ；2. 中国 的 和 的 ）

：CNFs的场强为 ，经二极管测试其场强为 。在pH=4.6、30分钟后，CNFs具有场强，金属比ΔG/G为49.5％。经SEM和EDS分析，Ni-CNFs的场强为 。CNFs上的薄膜具有 。场强测试时，电压为832V，Ni-CNFs点状，电流为0.65mA，电压为1,456V。Ni-CNFs的场强β为1,376，是CNFs的4.83倍。

：CNF；领域；

介绍

场发射显示器（FED）是一种利用阴极发射电子轰击阳极荧光粉产生光线的主动发光平板显示器件[1]。FED显示器首先要求场发射阴极材料具有良好的场发射性能，即工作电压低、场发射电流密度大以及良好的物理化学稳定性，因此场发射阴极阵列（FEA）是整个FED的核心部分。场发射阴极阵列常采用类金刚石材料、金刚石材料、碳纤维、碳纳米管等碳基材料。碳纳米管（CNT）和碳纤维（CNF）具有负的电子亲和势，大大降低了场发射器件的工作电压，具有突出的场发射性能。Y.Chen等人在外加电场E为2.5V/μm下获得了μA量级的场发射电流J[2]。 为了进一步提高碳纳米管(CNTs)和碳纤维(CNFs)的电学和光学性能，人们对碳纳米管(CNTs)和碳纤维(CNFs)进行了各种表面改性方法的研究。闫世勤等[3]制备了碳纤维-石墨-银基复合材料，并利用碳纤维CNFs良好的导电性和导热性，用于雷达刷中传输电信号。

目前，非金属材料表面改性的主要方法有气相沉积（PVD和CVD）、磁控溅射、高能束辐照、表面化学镀等[4]。通常溅射要求基底材料形状规则、平整，而表面化学镀的优点是不受基底材料形状的限制。也就是说，不管基底材料的形状有多特殊或复杂，只要技术合适，就可以在基底材料上完整地镀上均匀的涂层，并且涂层厚度比较均匀一致，效果良好。特别适合于碳纳米管（CNT）和碳纤维（CNF）的表面金属化改性。

镍具有导电性强、电阻率低、物理化学性质稳定等特点，被广泛应用于电学、光学、催化等许多领域。化学镀是一种无需外加电场的电化学反应过程，是在没有外加电流通过的情况下，利用还原剂还原溶液中的金属离子，在具有催化活性的物体表面形成金属镀层的电镀技术[5]。目前，碳纳米管(CNT)和碳纤维(CNF)表面化学镀镍的研究主要集中在军事领域的高性能电磁屏蔽效能(EMISE)[6]和CNT阴极场发射显示器[7]上，对碳纤维(CNF)表面化学镀镍的场发射性能尚未深入研究。

本文对碳纤维化学镀镍工艺优化进行了研究，利用场发射测试系统（4200）测试了碳纤维化学镀镍阴极材料的场发射IV特性，并利用场发射FN方程理论计算了碳纤维化学镀镍的场增强因子β。结果表明，在碳纤维CNFs表面进行化学镀镍后，复合材料的场发射性能得到有效提高，为开发新型碳基场发射阴极材料提供了有效途径。

1 实验

1.1 碳纤维CNFs的表面预处理

碳纤维CNFs采用日本东丽聚丙烯腈碳纤维(PANCF)，每束3000根纤维，单根纤维直径为7μm。其他试剂均为市售化学纯，无需特殊处理。碳纤维CNFs为非金属材料，表面活化能高，化学性质稳定，表面光滑，耐腐蚀，无自催化能力，不易与铁、镍等金属原子或其他化合物浸润[8]。为保证金属元素能够沉积在碳纤维表面，化学镀反应连续、稳定。

碳纤维化学镀镍前必须对碳纤维表面进行预处理。预处理包括脱脂、粗化、敏化、活化、还原六个步骤。粗化是使碳纤维表面变得粗糙，对碳纤维表面进行化学蚀刻，使碳纤维表面呈现凹槽状，增加碳纤维CNFs表面与镀层金属原子之间的咬合力;敏化是在碳纤维表面形成具有催化功能的金属核节点，形成凝胶状的络合物[Sn(OH)3Cl]2-吸附在碳纤维表面，保证化学镀能够在其表面顺利进行;活化是进一步激活碳纤维表面的催化活性金属中心[8]。 本实验中碳纤维活化是将敏化后的碳纤维CNFs加入PdCl2溶液中，Pd2+被碳纤维表面吸附的亚锡离子（Sn2+）还原为单质钯原子（Pd），包覆在碳纤维CNFs表面，形成一定数量的催化活性金属Pd中心点。将预处理后的碳纤维用去离子水清洗后放入化学镀镍电解液中进行电镀，预处理工艺参数如表1所示。

1.2 碳纤维CNFs表面化学镀镍工艺

碳纤维CNFs表面化学镀镍是利用还原剂次磷酸钠（・H2O）将溶液中的镍离子Ni2+还原为单质镍Ni，并沉积在具有金属催化活性的碳纤维表面，反应式为：

H2PO2-+-+2Had+H+（1）

镍2+++2H+（2）

磷酸二氢钾 (3)

影响碳纤维表面化学镀镍的因素复杂多样，除了主盐NiSO4和还原剂的关键浓度外，pH值、温度、施镀时间等工艺参数也影响镍层厚度和均匀性。首先采用正交试验[9]初步确定了最佳碳纤维化学镀镍配方和工艺参数。在保持配方和其他工艺参数不变的情况下，研究pH值对碳纤维表面化学镀镍增重速率的影响。正交试验得到的配方及工艺参数如表2所示。

取30g/L绿色硫酸镍溶液，在不断搅拌下加入络合剂柠檬酸钠溶液，超声分散3分钟，再加入35g/L还原剂磷酸二氢钠溶液、30g/L缓冲氯化铵溶液和稳定剂醋酸钠，搅拌均匀，用预先配制的2mol/L NaOH溶液调节pH值，不断搅拌，即得蓝色镀液。将活性碳纤维CNFs加入化学镀电解液中，加入微量表面活性剂，置于80℃水浴中人工及机械搅拌，化学镀完成后用去离子水清洗，50℃烘干备用。

1.3 测试和特性

使用扫描电子显微镜SEM (-3000N型)观察镀镍碳纤维的形貌；使用英国公司EDS能谱仪(Link-ISIS型)分析镀镍碳纤维的成分，光谱扫描范围为40×40μm面扫描；使用精度为10-4g的分析天平称量化学镀镍前后碳纤维的质量，计算增重率ΔG/G；使用DT-830数字万用表测量镀镍前后碳纤维的电阻率；将镀镍碳纤维阴极与涂有CRT高压绿色荧光粉的ITO基底组成二极管结构，阳极与阴极之间采用特殊绝缘材料制成的支撑体组装成场发射FED显示器件，置于真空度高于5×10-5Pa的场发射测试系统(沈阳天成真空科技)中进行场发射IV特性测试； 对镀镍碳纤维进行了场发射IV特性测试，绝缘子高度为6mm，所有测试采用同一电极。

2 实验结果与分析

2.1 碳纤维表面化学镀镍增重率的测量

利用精度为10-4g的分析天平称量化学镀镍前后碳纤维的质量，计算增重率ΔG/G，其中，增重率ΔG/G为：

2.2 pH值对碳纤维化学镀镍增重的影响

pH值对碳纤维化学镀镍增重率影响较大。本实验选取主盐NiSO4・6H2O浓度为35g/L，还原剂・H2O浓度选取35g/L，即主盐与还原剂浓度比为1:1，温度为80℃。当所有实验工艺参数确定后，测定不同pH值（pH范围为3.0～5.5）对碳纤维化学镀镍的影响。pH值是化学镀实验中一个重要的控制指标，pH值直接影响碳纤维表面化学镀镍增重率和化学镀反应的稳定性。实验结果如图1所示。

图1可见，碳纤维表面化学镀镍的增重率受pH值影响较大。在实验开始时，当pH值小于3时，碳纤维表面几乎没有镍金属析出，几乎不发生化学镀反应；当pH值较低时（3-4），碳纤维的增重率也较低；随着pH值的升高，增重率迅速增加；当pH为4.6左右时，碳纤维的增重率达到最大值，此时在实验中可以直观地观察到化学镀反应比较稳定；随着pH值的继续升高，碳纤维的增重率呈现下降趋势，反应过程中镀液变得浑浊，说明有沉淀物析出；当镀液pH值大于6.5时，镀液变得非常浑浊，有大量沉淀物析出，并产生大量气泡。 这主要是由于随着pH值的升高，H2PO2-的还原能力急剧增大，特别是pH大于6.5时，镍络合物被严重破坏，生成镍的氢氧化物，产生沉淀，溶液浑浊。这就消耗了大量的镍离子，导致镀液中镍离子浓度急剧下降，镍的沉积速度也随之下降，镀液开始失效。因此，镀液pH值在4.6左右较为适宜，其增重率为49.5%。

2.3 碳纤维CNFs化学镀镍成分分析

图2为碳纤维化学镀镍的EDS光谱。

从图2中可以看出，碳纤维表面镀膜材料的主要成分为Ni，有3个主要的Ni峰。此外，镀膜材料中还含有少量的O和P元素。这说明镍膜涂层确实在活性中心上成核并生长，并且在镍的成核过程中，由于Ni本身具有良好的催化活性，使得镍涂层能够不断沉积和增厚。在能谱EDS图中，还可以看到少量的磷（P）。这是由于碳纤维CNFs化学镀镍过程中单个磷元素的置换所致，说明碳纤维表面镀膜材料的主要成分是不完整的镍单颗粒。由于杂质含量相对较低，碳纤维表面化学镀镍金属整体纯度较高。

2.4 化学镀镍碳纤维CNFs表面形貌的SEM分析

图3为化学镀镍前后碳纤维CNFs表面形貌SEM图像。

从图3可以看出，碳纤维经过化学镀处理后，在碳纤维表面沉积了一层金属。图3（1）是敏化处理后的碳纤维CNFs表面形貌的SEM图。从图3（1）可以看出，敏化后的碳纤维表面存在一些凹槽，碳纤维表面并不是光滑的圆柱形，这些凹槽便于后续化学镀中镍晶点的形成。镍原子首先被部分填充在碳纤维的凹槽中，随着镍原子的积累增加，镍元素逐渐覆盖整个碳纤维。图3（2）是镀镍30分钟后碳纤维表面形貌的SEM图。从图3（2）可以清楚的看到，碳纤维表面已经镀上了一层镍金属层。 镍原子粒子均匀分布于碳纤维CNFs整个表面，粒子大小也比较均匀，因此整体的金属镍层比较均匀，镀层连续，无孔洞、针孔，无漏镀现象。镀镍碳纤维表面出现一些凸起，目测其表面呈金属银灰色，具有很强的金属光泽，说明碳纤维化学镀镍效果很好。

2.5 碳纤维CNFs化学镀镍场发射IV测试与分析

将碳纤维CNFs和镀镍碳纤维放入真空干燥箱中，在适宜的温度下干燥10小时，以保证镍纳米材料与碳纤维基底材料具有较好的接触性能，有利于场发射的稳定性。图4是在真空条件下以碳纤维CNFs和镀镍碳纤维为阴极的两级场发射FED器件的场发射IV曲线。

从图4可以看出，表面化学镀镍后的碳纤维的场发射特性明显优于未镀层的碳纤维，开启电压降低，亮点出现得更早，发射电流I增强，场增强因子β增大。场发射体的发射能力主要决定于两个因素：施加在发射体表面的局域电场(βE，β为场增强因子，E为阴极与阳极间的宏观电场)和发射体的功函数F[10]。碳纤维表面化学镀镍后，镀镍碳纤维表面出现许多凸起的结节，这些结节易于积累电荷并在碳纤维管壁上形成更多的电子发射点，有效提高了发射体的局域电场，提高了其场增强因子β。 其次，碳纤维表面进行化学镀镍后，碳纤维表面的功函数降低[10]，使电子更容易从碳纤维表面逸出，增强了发射电子的电流密度，整体提高了材料的场发射性能。

如图4所示，当电压为832V/μm时，出现亮点；当电压达到1456V时，阳极峰值电流为0.65mA。图5为镀镍碳纤维FED发光效果图，可以看出以镀镍碳纤维为阴极的二极管结构场发射FED器件发光更加均匀，稳定性好。图6为镀镍碳纤维场IV曲线对应的FN计算机拟合曲线，曲线近似为直线，说明碳纤维表面化学镀镍的电子发射机理为典型的场发射。

2.6 化学镀镍碳纤维场增强因子β的计算与分析

由半导体场发射原理，可利用FN方程[7]得到场发射电流I=V2exp(-b/V)，再对其取对数，可得到公式：

I为发射电流，а为发射面积，V为电压，β为电场增强因子。取B=6.83×107，d为阴极与阴极之间的距离，Ф为材料的功函数，本实验中碳纤维的功函数为Ф=4.7eV，d=6mm，通过FN曲线拟合（如图6所示）可得曲线斜率b=3031，由此计算得到镀镍碳纤维的场发射增强因子β2=1376。同理，经过计算可得碳纤维的场发射增强因子β1=285，β2:β1=4.83:1，即在碳纤维表面进行化学镀镍后，碳纤维的场发射因子β得到明显提高，镀镍后的场发射因子是未镀镍碳纤维的4.83倍。

3 结论

化学镀法可以在碳纤维CNFs表面包覆一层较好的金属镍单质膜。SEM分析清楚表明采用本实验的化学镀工艺参数包覆在CNFs表面的镍金属膜表面完整、无针孔、致密、具有良好的金属光泽。能谱仪DES测试证明镍膜杂质少、纯度高。对镀镍碳纤维进行场发射测试。场发射IV测试表明碳纤维包覆镍金属后，场发射特性明显优于未包覆镍的碳纤维，主要表现在：开启电压降低、发射电流增强、亮度增加。本实验中化学镀镍后的碳纤维表面场发射特性明显改善，开启电压降低、亮点出现得更早、发射电流I增强、场增强因子β增大。 当电压为832V/μm时，镀镍CNFs阴极的二极管结构场发射FED器件中出现了亮点；当电压达到1456V时，阳极峰值电流为0.65mA，光发射比较均匀，稳定性良好。通过场发射IV测试计算得出其场发射增强因子β=1376，是未镀镍碳纤维的4.83倍。

参考

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第2章

[关键词] 烤瓷牙冠；镍铬合金；前牙；修复；镀金

[中图分类号] R783 [文献标识码] A [文章编号] 1008-6455 (2012) 03-0-0

固定修复材料的选择较多，与非贵金属烤瓷修复体相比，贵金属烤瓷、金沉积烤瓷及全瓷修复体的制作精度和美观效果都在逐步提高。但尽管镍铬烤瓷合金在使用过程中可能引发牙龈灰线、局部组织红肿出血、牙龈透亮等一系列问题，始终受到医患双方的关注，但因成本原因，镍铬烤瓷仍是国内应用最为广泛的修复材料之一[1-2]。同时，虽然目前已有关于镍铬金属离子在口腔环境中析出及致敏性的研究报道，但结果仍不能令人信服[3-5]。

为了提高镍铬瓷修复体的安全性能，有学者设计了在镍铬合金表面镀金的工艺，以有效隔离镍铬合金与口腔组织的接触，避免或减少潜在的腐蚀，防止牙龈染色等现象的发生[6-11]。吴鹏等通过实验表明，无氰镀金后镍铬合金的黏膜刺激性无明显变化，但在细胞毒性实验中，细胞生长情况明显优于未镀金组，溶血率低于镍铬合金组，表明其生物相容性有所提高[11]。

目前报道的镀金镍铬瓷修复体的临床研究大多为1年的短期观察，长期观察研究较少[9-10]。本文对2005年1月至2010年12月3个不同机构的镀金瓷冠和镍铬瓷修复体的临床应用情况进行综述。

1 材料和方法

1.1临床资料：选取2005年1月至6月在三家机构口腔科就诊的患者158例（268颗牙，固定桥仅统计基牙单元，不统计桥体）。其中男性66例，女性92例，年龄20～63岁。纳入标准为：①前牙牙组织缺损，无法通过充填治疗修复；②前牙颜色或形态异常，患者拒绝贴面治疗；③患牙健康或已进行完整的根管治疗，龈缘颜色正常，与邻牙协调，口腔卫生良好；④所有基牙均无牙周病变或牙周病变得到控制。经患者同意后，随机分为两组。 对照组采用普通镍铬合金烤瓷冠修复，基冠表面不做特殊处理；镀金组采用镀金镍铬瓷冠修复[9-10，12-13]。根据需要先进行根管治疗及树脂充填（Z350，3M ESPE，美国）和桩核制作桩冠（已制备牙本质领）（镍铬合金，美国）。

1.2 仪器、设备：镍铬烤瓷基合金（美国）、Vita VMK95瓷粉（Vita、）、多熔温高频离心铸造机DGZ-50（天津同泰）、Vita 300烤瓷炉（Vita、）、牙科镀金仪器（、）。

1.3 方法：患牙或基牙按金属烤瓷冠标准制备：去除各轴面倒凹后，均匀磨除1～1.5 mm牙组织，切缘留置2 mm，唇侧制备135°钝肩台至龈缘下0.5～0.8 mm并制备固位圈[1～2]。固定桥基牙粘结力适度，保证共同定位路径，控制固定桥长度不大于4个单位。硅橡胶印模(意大利Elite plus聚硅酮橡胶)制作，超硬石膏模型(日本SSS)铸造。按相同标准制作镍铬合金烤瓷冠桥后，对照组不做特殊处理； 镀金组按该公司烤瓷合金镀金操作要求进行超声清洗、电子脱脂、镀金，并进行临床试验试戴，要求边缘与肩台紧密贴合，无明显台阶。最后对两组修复体进行临床粘接（Hy-Bond CX，日本松风公司），小心清除龈沟及邻间隙内残留的多余粘接材料。观察并记录基牙龈缘颜色变化和探诊出血（BOP）。以上临床操作均由各单位同一医师完成。患者分别于3个月、12个月、3年、5年后回访。基线及每次随访检查患者基牙及整体口腔健康状况，进行口腔卫生教育，必要时进行龈上清洁，排除牙周病的影响。

1.4 临床检查指标

1.4.1牙龈变色由各单位同一医师（均在第四军医大学口腔医学院接受过严格的美学修复培训）在自然光下，晴天10：00～15：00进行检测。正常的游离龈呈粉红色，其颜色和外观与邻牙协调；如果游离龈失去正常​​的粉红色，变成深蓝色或与邻牙颜色不一致，则为异常[9-10]。

1.4.2 探诊出血（BOP）：将钝头牙周探针沿牙龈缘滑动至牙龈下1mm处，有出血为阳性，无出血为阴性。

1.5统计学方法：所有数据采用SPSS 18.0软件进行分析，采用χ2检验比较同一组内不同时点病情发生率、两组间同一时点病情发生率。

2 结果

两组修复体探诊均未发生出血。基线时对照组3个修复体（2.24%）、镀金组1个修复体（0.75%）出现牙龈变色，两组间差异有统计学意义（P < 0.05），镀金瓷组无变化。6个月随访时，对照组修复体牙龈变色发生率、探诊出血发生率均显著升高（P

3 讨论

以贵金属合金为基体的瓷修复体具有优异的耐腐蚀性能和良好的生物相容性，是口腔修复的首选烤瓷合金，但其较高的价格限制了其在临床的广泛应用。以镍铬合金为基体的瓷修复体具有良好的力学性能，满足烤瓷修复体的基本要求，且价格低廉，是目前我国最常用的烤瓷合金，但由于其耐腐蚀性能和生物相容性较差，医生和患者在临床使用过程中存在顾虑[1-5]。

牙龈变色是金属烤瓷冠修复后常见的现象，虽然其机制尚在争论中，但多数学者认为与口腔内金属腐蚀有关。口腔内唾液、龈沟液为电解质溶液，加之口腔内温度、湿度、pH值等易引起镍铬合金发生化学腐蚀和电化学腐蚀，导致镍、铬等金属离子析出，腐蚀产物使牙龈组织发生病变或色素沉着，并从游离龈向牙龈逐渐加重。部分患者使用镍铬合金烤瓷修复体一段时间后，与裸露金属接触部位会出现局部组织充血、炎症、过敏等不良反应，还可能出现青色半透明状、牙龈灰线等问题，影响健康和美观[14-17]。一般认为，镍离子析出易引起局部组织刺激、变色。 因此，大量相关的研究集中在人类环境中的镍，铬和其他金属离子的降水是否会导致人类健康的其他危害。安全范围。这表明镍铬合金瓷冠在恢复后在口服环境中释放金属离子，但含量很小，远低于对人体的全身毒性水平。

研究表明，金属腐蚀通常从金属表面发展到内部，在插入金属恢复后，其外表面和组织表面与口腔腔的柔软和硬组织直接接触，因此，一些学者认为，金属的腐蚀性抗性和腐蚀性能够改善了一些腐蚀性。具有出色的生物学特性的镍铬合金的稳定性，耐腐蚀性和物理和化学特性被转移到通过电解质施放的阴极表面，以形成2-6μm厚的涂层，以形成2-6μm ，改善其在口腔中的颜色反射，并增加修复和制剂之间的拟合度。 研究表明，瓷融合过程将减少合金表面氧化物层的镍和钼含量，并减少合金的耐腐蚀性。镍铬合金和镀金的镍铬合金在实验之前和之后的组成表明，在实验后的镍和铬合金的表面减少了镍和铬。

在这项研究中，在对照组的3颗牙齿中发生牙龈变色（2.24％）和镀金组的1颗牙齿（0.75％）（在恢复的基线完成基线）之间存在显着差异。

At the 3-month and 6-month -up, there was no new case of in the gold- group, and 1 case had on , which after ; the group had and on , that - will cause a in color in a few in the short term, but the on is not . At the 1-year -up, it was found that the and on in the group were (P

随着时间的增加，患者的重新检查率逐渐降低（P

这项回顾性分析的结果表明，在非贵金属瓷冠上的黄金在解决牙龈颜色的问题方面具有一定的临床意义，并且比贵重金属瓷器或全陶瓷修复更便宜，但是，必须完全促进这种治疗方法，并且它不能完全替代其珍贵的效果。前区的修复。

[参考]

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第3章

：是最常用的与钢的模式之一，钢上有钢的钢制Q235B，并进行了酸盐喷雾测试，以及钢Q235B，钢罐，钢的can，并且使用10天的酸盐喷雾质量损失速度为78.16％。

关键字：钢涂层；

关键词：钢

中国图书馆的分类编号：TL214+.6文档标识代码：文章编号：1006-4311（2013）20-0134-03

0 前言

这是暴露于海洋环境的钢结构还是工业氛围，腐蚀问题非常突出，因此，由于其对钢制的腐蚀造成的，造成了良好的涂层，因此对其造成的损失是非常重要的。在涂层之前的表面处理质量中，确定表面涂层的粘附的最重要因素。用于建造钢结构作为研究对象，并在其表面上准备不同的涂料。 通过中性盐喷雾腐蚀和碱性电化学腐蚀试验，研究了表面涂层对建筑钢结构耐腐蚀性的影响。

1个实验材料和方法

1.1样品准备从市场上购买的Q235B钢作为样品，并在Q8直接阅读光谱仪中测试样品的化学成分，而红外硫和磷酸盐分析仪进行了测试。 1WT％。

Q235b没有表面涂料的样品是样品1.表面涂层的样品是样品2，样品3和样品4，其表面涂料制备方法如下1所示l-氢氧化物的降低温度为60℃±2℃；电镀镍铜合金的主要过程参数如表3所示。

1.2耐腐蚀性测试Q235B钢样品1的耐腐蚀性用于建筑钢结构，而无需表面处理，并通过乙酸盐喷雾测试（AASS测试）和电化学腐蚀测试测试了由电沉积法制备的2号样品至4。

ASS测试：在YWS-250盐腐蚀室中进行样品的AASS测试。在测试之前，将样品在110烤箱中干燥至持续的重量，然后将真空干燥的烤箱冷却至室温，并记录样品的质量，并根据中国人民共和国的全国标准进行测试。记录样本。 根据中华人民共和国共和国的国家标准，在金属和合金的腐蚀测试样本上，在样品表面上除去样品表面上的盐腐蚀产品。使用MX-6R金属显微镜进行了磨碎和拍照。

电化学腐蚀测试：使用LK98B微型计算机电化学分析系统测试样品的电化学腐蚀测试。 /l氢氧化钾溶液，测试温度为25°C±1°C，在制造工作电极时，塔菲尔曲线扫描速度为0.002V/s，需要将铜曲线固定在测试表面，除了测试表面外，在测试之前，ED至-1.2V恒定的势极化。

2实验结果和讨论

2.1 AASS测试结果和讨论Q235B钢钢样品的质量损失率1号钢结构，而无需表面处理的样品2，用电沉积法制备的样品在AASS测试后通过电沉积方法制备，如图1所示；

从图1中可以看出，在AASS测试中，Q235B钢（1号样本）是最严重的，当乙酸雾气腐蚀240h；表面的镍合金为5.6％。 在建筑物结构的表面上，可以快速生成一层薄薄的钝化膜，以便表面电沉积镍层有效抵抗Q235B建筑钢结构的钢结构的腐蚀，并改善其表面弥补的较强的腐蚀性，以改善钢的腐蚀能力。在乙酸环境中，建筑物结构的抗腐蚀能力更强，可以更好地延长钢结构的使用寿命。

从图2到5可以看出，Q235B建筑物结构是最严重的，最严重的是腐蚀坑。更好地准备建筑物钢结构的表面涂层的方法。

2.2电化学腐蚀测试的结果和Q235B的1号钢样品对前所未有的结构结构，以及第2至4号的样品，在电气沉积方法的表面上，钢的表面上的钢构成钢的腐蚀性也可以通过钢的腐蚀来改进。电镀有助于改善建筑物的钢结构的耐腐蚀性，并且在电沉积镍板后的镍镀铜合金的复合处理比单个平板的抗腐蚀效应更为明显。

3 结论

①镍板和电压镀金镀金合金的静电可以有效地改善Q235B建筑钢结构的腐蚀性和镍镀镍镀镍的铜合金的复合处理；从14.8％降低到1.9％，降低了87.16％的钢制结构样品，是最大的运动，从-1.16V到-0.25V，而78.45％正在移动。

参考：

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[2] Luo Shun，Liu Libin，Chen 等。低压等离子体喷雾涂层微型结构和抗氧化性能[J]。

[3] Zhang ，Zhang Ning，Cao Dufu。

第四章

[关键字]铝合金加工化学镍镀金

1 简介

铝合金的性质是独一无二的，由于铝和氧气具有很强的亲密关系，因此很难在其表面上进行化学板。

2铝合金化学镍板的预处理过程

铝合金化学镍镀层的预处理过程是：抛光碱性化学化学物质，热水，洗涤，洗涤，洗涤和激活冷水，干燥 - 碱性 - 碱性预盘的粗略测试。

2.1粗略检查和抛光

铝合金的化学板的难度主要是化学成分不均匀，如果分析更为严重，诸如收缩的缺陷将导致泡沫和针头形状的缺陷。表面平坦而光滑。

2.2碱化学去除

该实验使用了碱性油的去除液，该溶液使用溶液的皂化和乳化液来去除界面，降低了油界面的张力，油的接触面积和溶液增加，油脂液滴散布在溶液中。

表1铝合金表面化学油去除过程规范

磷酸钠硫酸钠硫酸钠温度时间

内容35G/L 0.6G/L 70℃10S

2.3激活

激活是为了剥离铝合金表面的加工变形层和油在油后产生的极薄氧化膜，以便进一步改善底物和涂层的结合力，必须用弱酸蚀刻并激活其。

方案ⅰ：3％-5％HCI室温6s

方案ⅱ：0.5％-1％硫酸室温，3％柠檬酸室温6S

图1方案ⅰ提取样品图2方案2样品II提取样品

如图1所示，生成过程I过程后样品现象的现象避免了底物的强腐蚀，如图2所示。

表2弱酸侵蚀的激活过程规范

成分的柠檬酸钠硫酸钠时间

内容0.5％～1％3％5〜20s

在弱酸蚀刻中，蚀刻酸的浓度不仅会影响氧化铝表面上氧化物膜的去除，而且还会影响铝合金表面的激活性能。

表3酸的依然化对铝合金电器出现的影响

硫酸含量时间明显影响

0.5％6s很好

黑色氧化膜出现1％6s

从表3可以看出，当硫酸的浓度为1％时，由于酸的浓度较高，蚀刻酸不适合控制铝合金成分。

弱酸侵蚀的侵蚀时间也是重要的指标。

表4提取时间对铝合金明显外观的外观的影响

提取时间6s 10s 10s 15s 20s 20s 20s

客观效果很好，良好，黑色氧化物膜出现黑色氧化物膜

从表4可以看出，当弱酸的侵蚀时间是合适的，可以去除铝合金表面的氧化物膜，以便可以完全暴露底物的晶格特性，并且可以使用灰分去除铝合金表面。

2.4碱性化学镍镀金

在激活铝合金之后，为了防止铝的腐蚀，它会影响涂层的结合力和底座的底层。铝合金化学镍镀层成功的关键。

表5碱性化学镍镀金工艺规范

试剂硫酸盐二次亚条件

乳酸钠氯化钠三烯醇三苯胺pH温度

内容

（g/l）30 30 30 30 10 8.5-9 70℃

预盘时间对涂层的质量有很大的影响。

表6预选时间选择

预盘20分钟30分钟40分钟

涂层的质量很好，绑定不好

3 结论

（1）采用弯曲方法的结合力。

（2）预镀层层的表面形状显然是类似细胞的结构，带有小谷物和小谷物，划痕和凹坑也被致密的涂层覆盖。

【参考】

[1] Wang 。

第五条

关键字电压换水；

中图分类编号x7文献使代码编号编号1673-9671-（2012）031-0173-01

面对社会的快速发展，为了发展经济，各种行业的污染也越来越严重水环境质量标准”（-2002）IV类标准，以及60％的废水被直接用于处理后直接在生产线上使用，并且需要高度的自动化和稳定的水从水中使用。

1废水入口水质和水量。

在公司的研讨会中产生了电镀废水的数量后，是830平方米/d。

1）其他水废水：水量228 m3/d，主要污染物含量：CODCR 50 mg/l。

2）高浓度的六价铬废水：水体积181 m3/d，主要污染物含量：六价铬1 950 mg/l。卷116 M3/D，主要污染物含量：Ni2+200 mg/L。6）铜废水：水体积44 M3/d，主要污染物含量：CU2+180-230 mg/l。

根据当地环境保护部的要求，企业的废水排放的实施如下：

1）在线包含镀镍的废水需求，六价铬需要零排放。）工厂区域的废水排放的总排放达到“电镀污染排放排放标准”（21900-2008）的要求（21900-2008）。 g/l，总铜≤0.5mg/l。

2使用水质标准

根据公司回收水的标准，回收水标准主要是水产量的电导率。

3电镀废水处理过程和说明

1）含六价铬的废水处理是指粗糙的，装饰性的铬和六价铬的废水需要分别处理IUM废水。

废水中的CR6+用“零排放”实施。在沉淀的六价铬废水和高浓度六价六价铬铬的铬铬水中之后，该过程划分了恢复的废水。

生产线。

高浓度的六价铬进入还原后，进入混凝土沉积罐。

特定的处理过程如下：

①低 - 浓度六价铬废水处理过程如下：低价的六价铬铬废水含有六价铬废物池精密滤清器，阳离子式交换塔，阴离子交换塔，替换塔用于纯水系统。

2）含镍的废水回收率。

镍是第一种污染物。

镍 - 含镍 - 含镍废物池第一级胶片系统第二级胶片系统三级胶片系统系统用于生产线。

3）化学废水处理。

逆渗透（RO）厚的液体鳕鱼很高，因此将这种厚的液体排成含化学镍的池塘，并用化学镍废水处理。

该治疗过程的主体采用晚期氧化治疗过程。

加工过程是：化学镍废水包含化学镍废水池塘离子交换塔开关塔混凝土反应塔冷凝水凹槽沉积罐生化系统。

4）其他水的处理主要来自催化，胶原蛋白，活性，替换铜和碱性电动激活后的洗涤部分。

铜废水主要来自硫酸铜后的洗涤部分。

除了上述废水，铬，含镍的废水处理水的处理外，超滤重量溶液还排列到其他调节水池中，并在处理其他水中处理后

系统。

处理过程是：铜和杂项废水杂项废物池塘中，冷凝水反应罐RO膜系统用于纯水系统。

5）鳕鱼处理系统。这种处理来自化学镍，三个定价铬，六价铬和杂项水的主要有机物质和氮。

4。结论

1）处理过程正在全面考虑废水，相关实验，处理要求和系统操作稳定性，并与某些家庭电镀生产企业的纯水和废水处理设备的操作经验，分析和比较各种处理过程，从而选择了较高的sep -exs sep - sep - and and and and and andy sap sep -。 3）废水处理系统的电气控制通过控制主要电气控制柜，现场控制框和上计算机的人体飞机接口监测方法。

参考

[1] Zhang 。

第六条

[关键字]磁溅射；

in the Midth : TB Notes: A : 1009-914x (2017) 15-0012-02

The tube has the of , small , and , and it can be off when it is not used to . It is a that is for . The can form a thin film on the metal , which can high of 氚. It can a in room , the of the film [4]. the , pure are to avoid the , and it is easy to cause . have shown that [5-6] The the rate of on the of the , which the rate , and the of in the . The of in the .

is one of the . It is used in and alloy film. - 1 layer of film. If you need to alloy of , you need to the alloy . The Ni layer of is the .

1

1.1

The size of the base is φ15 mm × 1 mm. It is by to 1000 | It is by water -free . The are , , , and spare . .0 PA (Ni), the of the signs is 99.999%; the power is 150 ～ 300 W.

1.2

As shown in 2, it is of rooms, , , 10 000 PA, pump, etc. This can reach 1 × 10-6 PA.

The must be the first . The ( or block) is to the valve V1. The pipe of the valve V1 ~ V4 is V1, the room is V2, and the is VS. The V2 is 139.22 ml.

Put the into the room, open the valve to get , until the 's is than 5 × 10-6 PA, open the for the to heat up, and to start the after 1 hour of heat- gas at 450 ° C.

Adopt a [8], the room of 450 ° C, close the room valve and valve, and put a of on the room. After the is , open the room valve to to the of the . , cool to room with the at 300 ° C at 300 ° C.

The of can be the PVT . The in the room at room is PI, and after to room , the of the is PT, there are:

Among them, TR is room , R is gas , and Δm (TI) is .

1.3

Glow (GLOW, GDOES) is one of the used of . It has the of good , high , small , less , and can be layer by layer. Deep [9]. This uses the RF to the depth of along the depth of the of the . The is 630 PA, the power is 30 W, and the is 0.1 S/Point.

2 结果与讨论

2.1 Pure rate and depth of

2.2 Pure film power

The the of pure is shown in 3 with the time of the time. 124 mg/cm-2 h.

4 shows the GD-OES of the depth of 3 h in the of the above . T%. is a kind of metal, it is easy to form with in the and forms an on the .

2.2 Deep of multi -layer and

The multi- is used to place 8 of and 7 of on the plate, and at the of the on the . wave types, the ratio is about 9: 1; the of the layer is about 100nm, the is in the layer, the layer, the is less than 2 g, the is lower than 0.7 g, no is found in the layer, and the is less than 1.0 AT%. The - layer on the of the .

The PT curve of the multi -layer at 450 ° C is shown in 6. It can be seen from 2.1 that under the of fixed , the rate of the is . The atom gain in the multi -layer can be by the rate and the time. Multi -layer fast , in 400 s, by the (1) - (3), the D/Ti ratio is 1.85.

3 结论

The rate of the used in this paper is . Under the with a power of 230 W and the signs of the air, the rate is 0.124 mg/cm-2? The of the PA rapid , and the D/TI ratio in 400 s 1.85.

参考：

[1] and of tubes [J]. and , 2008, 28 (6): 1134-1139.

[2] Luo , Yang Benfu, Long . The of the of the [J]. and , 2002, 36 (5): 290-296.

[3] Zhu , Weng Jun. in the study of inter-metal inter-metal [J]. , 1997 (7): 407-412.

[4] Shi Liqun, Zhou , Zhao .Ti-MO alloy film's and anti- and [J]. Metal , 2000, 36 (5): 530-534.

[5] Shi Liqun, Zhou , Zhao , etc. The of the CU and Ni on the of film [C] Solid Film . 2000.

[6] Zhang , Fu , Qi Hung, et al. 钯 on the anti- of [J]. of and , 1997 (6): 394-399.

[7] s, tang v, jl, et al. On-film for [j]. & In, 2014,736 (2): 107-111.

[8] Liu Wenke, Cao , Peng , et al. The of the layer on the on the of the [J]. , 2004, 17 (2): 90-92.

[9] Yu Xing. The of the in-depth of the [J]. China , 2011, 01 (1): 53-60.

[10] Yu , Li , Yu Lujun, et al., Deep of deep [j]. , 2015, 35 (1): 1-5.

第七条

: ; high ; Ni-P alloy; steel

: TB Notes: A : 1672-3198 (2008) 12-0362-01

1 简介

At , the of has been very and . There are more than 4,000 in City alone. Due to the and wear of , not only will the the , but also .

to NI-P alloy. It is a self- - of salt and agent in the same , so as to the of NI-P alloy on the of the . High has an , and an high has the of non -, lower (TCR), , so it uses high - steel (20g) to . , the life, has value and for the use of steam and power in my , and can also be to large -scale power and other .

2

2.1 and

Niso4 • 6H2O 25 ～ 40 g/L; 25 ～ 30g/L; PB (AC) 2 ; na (AC) 12 ～ 15g/L; agent 1 (15 g/L acid); agent 2 (15 g/L acid); agent 3 (4 g/L acid +15 g/L acid); Acid +13 g/L acid); agent 5 (12 g/L acid+3 g/L acid); 82 ~ 90 ° C; pH value 4.5 to 4.8.

2.2

The used in the is 20g ( steel), the size is 20mm × 15mm × 10mm, and the is HV189.22.

2.3 and

20%H2SO4 3%H2SO4 and enter the slot to blow dry

2.4 test

2.4.1 of speed

The speed of the layer is by the , and the speed is:

v = ΔW/s × S × T × 104 (μm/h)

In the : ΔW-test parts gain, G;

The of the layer is at 9% to