探究预烧温度和烧结温度对功率镍锌铁氧体磁性能的影响

探究预烧温度和烧结温度对功率镍锌铁氧体磁性能的影响

8.工艺技术应用。预烧温度及烧结温度对功率镍锌铁氧体磁性能的影响 (电子科技大学微电子与固体电子学院，四川成都) 摘要：采用常规氧化物法制备功率NiZn铁氧体，研究烧结温度及预烧温度对NiZn铁氧体性能的影响。实验发现：随着预烧温度及烧结温度的升高，起始磁导率先升高后降低，而磁损耗先降低后升高；当烧结温度在1265℃左右，预烧温度为900℃时，功率损耗达到最小，起始磁导率达到预期要求。材料微观结构良好，晶粒尺寸较大。 关键词：NiZn铁氧体；烧结温度；预烧温度；磁导率；功率损耗。 文献编号：TM277； TF124.5。文献标识码：B。文章编号：1001-3830(2007)05-0046-U。简介。NiZn软磁铁氧体材料是产量最大、应用最广泛的高频软磁材料之一，广泛应用于射频宽带器件、高频大功率开关电源、各类变换器、高密度磁记录系统、微波移相器系统及医疗设备等。在1MHz以上，由于NiZn材料为多孔型，电阻率较高，其性能远优于MnZn铁氧体，非常适合高频应用。

NiZn材料的电磁性能受材料配方、球磨、烧结等多种因素的影响。例如，在一定范围内，随着氧化铁含量的增加，起始磁导率和饱和磁感应强度增加，但材料总功耗先减小后增大。正配方的材料损耗明显低于缺铁和铁过量配方材料。收稿日期：2006-12-31 修回日期：2007-03-22 作者通信：E-mail:@163 预烧结温度过低，固相反应不能充分进行，因此需要较高的烧结温度才能达到最佳磁性能；预烧结温度过高，最佳烧结温度也高。 因此对功率铁氧体的研究主要集中在以下两个方面：（1）选择合适的配方（Ni/Zn比）、改性添加剂等，改善材料的磁结构，进而优化材料的电磁性能；（2）改变工艺条件，即通过调节预烧温度、烧结温度或球磨时间等来改善材料的电磁性能。本文研究了预烧温度和烧结温度对主配方为800磁导率的NiZn铁氧体性能的影响。实验方法：以分析纯的Fe、NiO和ZnO为原料，按摩尔比4923.527.5准确称量，然后球磨一次并干燥。将混合料分别在850、900、950、1000预烧2h，然后球磨两次。 烘干后在74mm标准磁芯中加入9-10wt%聚乙烯醇胶粘剂，在1235、1250、1265、1280、1300、1320温度下烧结2小时。

样品烧结后，对磁环表面进行抛光处理，使其光滑平整。将两根不同长度的细漆包线平行均匀地绕在环状样品上，共绕5圈。使用SY-8232B-H分析仪测试功率损耗。使用多频LCR测试仪测量每个样品在10kHz频率下的等效阻抗R、等效电感L和品质因数Q。测量每个样品的内、外径和高度，并换算成有效值。利用给出的公式可以计算出样品的复磁导率的实部和虚部。低频试验材料初始磁导率的计算公式为：电感值(单位nH)，N为匝数，D为外径(单位cm)，d为内径(单位cm)，l为样品高度(单位cm)。 实验结果与分析3.1烧结温度对功率镍锌铁氧体磁性能的影响材料的微观结构是指材料的晶体状态(晶粒大小、完整性和均匀性)、晶界状态、孔隙(大小及分布)和其他相(数量及分布)等。畴结构和畴壁厚度取决于各能量(磁晶各向异性、应力能、去磁能等)平衡时的最小值。因此微观结构严重影响NiZn。对于烧结多晶铁氧体，孔隙、晶粒和晶界是微观结构研究的主要内容，尤其对于高NiZn材料，其磁化机制以壁迁移为主，结构敏感性更为突出。磁导率损失33590给出了预烧结温度为900℃时，烧结温度对材料功率损失和初始磁导率的影响。

从图中可以看出，随着烧结温度的升高，样品的损耗先减小后增大，这样随着烧结温度的升高，损耗达到一个最小值。磁芯损耗Pcv主要包括三部分：磁滞损耗。在50kHz的较低频率下，剩余损耗所占比例较小；而NiZn铁氧体的电阻率达到10Ωm时，涡流损耗小于磁滞损耗。由于试验是在B=150mT的强场下进行的，此时不可能限制不可逆壁面迁移，所以希望材料的磁滞回线尽可能窄，因此要求材料致密度高，晶粒大而均匀，晶界细而整齐，孔隙少。图2是900℃不同烧结温度下预烧结的样品的SEM照片。 可以看出，烧结温度较低时，晶粒较小，晶界粗，孔隙多，损耗较大；烧结温度较高时，晶粒会不连续地生长，内部会出现孔隙。有些晶粒长得很大，造成晶粒大小不均匀，内应力增大，损耗较大。只有适中的烧结温度才能达到最低损耗。（a）1235C（b）1265C（c）1320C随着烧结温度的升高，损耗迅速增加，随后上升速度变慢，达到最大值后开始下降。已知微观结构影响NiZn铁氧体的磁性能，特别是磁导率，烧结温度较低时，固相反应不完全，晶粒较小，因此初始磁导率会随着烧结温度的升高而迅速增加； 当烧结温度进一步升高时，固相反应趋于完全，晶粒长大且较为均匀；当烧结温度进一步升高时，晶粒出现异常长大，初始磁导率上升缓慢。若继续升高烧结温度，T/900预烧结样品的损耗与初始磁导率会随烧结温度的变化而变化。可以看出，1235℃烧结的样品晶界粗，晶粒较小，尺寸不均匀，此时尖晶石相已经形成，但存在少量杂质，因此材料损耗较大，初始磁导率较低，这是由于烧结温度低，固相反应不完全造成的；1265℃烧结的样品晶界细，晶粒尺寸均匀，此时材料损耗最小，初始磁导率适中，说明此烧结温度最优，固相反应已完全； 1320C烧结样品的晶粒尺寸不均匀，部分晶粒异常长大，但由于晶粒不均匀，导致起始磁导率下降，损耗较大，这是由于烧结温度过高造成的，功率曲线与微观结构分析相一致。3.2预烧温度对材料磁性能的影响仅对不同预烧温度的样品，起始磁导率的变化主要反映饱和磁化强度和平均晶粒尺寸的差异。

由于不同预烧结温度的样品烧结密度差别较大，饱和磁化强度也随之变化，烧结密度越高Ms越大，因此预烧结温度的选择对控制制品的收缩变形、确定烧结温度影响很大，随着预烧结温度的升高，预烧结材料的收缩增大。预烧结温度较低时，粉体疏松，含有大量孔隙，而高温预烧结时，粉体中的孔隙已基本消除，因此高温预烧结的粉体，一般后期烧结密度较高，但并不是说预烧结温度越高，样品后期烧结密度就越高，还有烧结活性的影响。 晶格不规则性、晶格缺陷、表面能、比表面积等是影响粉末活性的主要原因。低温预烧结时，粉末疏松多孔，活性较高；高温预烧结时，由于部分晶格缺陷已得到矫正，结构紧密，晶格结构和离子分布较为固定，因此活性较差，影响后期烧结时晶粒长大、密度提高。另外，预烧结温度过高，后期烧结时易造成晶粒不连续长大，也会导致密度下降。因此，应选择合适的预烧结温度，保持合适的预烧结密度，材料应易于破碎、活性高、烧结后结晶均匀、孔隙率低、烧结密度高。不同烧结温度的样品的起始磁导率随预烧结温度的变化而变化。 可以发现，对于相同的烧结温度，随着预烧结温度的升高，磁导率先增大后减小；而对于相同的预烧结温度，不同烧结温度的样品的功率损耗随预烧结温度的变化而变化。可以看出，对于相同的烧结温度，预烧结温度低和高时功率损耗都较大；对于相同的预烧结温度，也存在功率损耗最低的烧结温度，但是不同的预烧结温度下功率损耗最低的烧结温度是不同的；与预烧结温度900℃相比，预烧结温度过高和预烧结温度过低的样品的功率损耗较大。这是因为900℃的预烧结温度比较合适，晶粒尺寸均匀，晶粒结构完整。