有机硅密封胶中裂解硅油的检测方法与性能分析

有机硅密封胶中裂解硅油的检测方法与性能分析

分析测试百科报导·材料，2014，28(5):374～377 硅搪瓷材料 硅酮密封胶中裂解硅油的检测 杨小可，安静，胡胜祥，孟婷，张艳红 （郑州市中原应用技术研究开发有限公司，郑州） 摘要：制备含裂解硅油的硅酮密封胶和含二甲基硅油的硅酮密封胶，分别测定其力学性能和热性能。将硅酮密封胶浸泡在四氢呋喃中，滤液过滤后采用凝胶渗透色谱（GPC）和硅核磁共振（Si NMR）进行分析。结果表明：与含二甲基硅油的硅酮密封胶相比，含裂解硅油的硅酮密封胶经水紫外和高温老化后拉伸强度和断裂伸长率下降幅度较大，热分解温度较低； 其浸出液的摩尔质量分布较宽，有4个峰，在Si NMR谱图中存在M、D、T段的特征吸收峰。通过力学性能、热性能测试，再进行Si NMR和GPC分析，可以定性检测硅酮密封胶中是否含有裂解硅油。关键词：有机硅，密封胶，裂解硅油，热重分析，凝胶渗透色谱，核磁共振。中库分类号：TQ433.4 38文献标识码：A文章号：1009—4369(2014)05—0374—04有机硅密封胶具有优异的耐候性、防水性、耐高低温性，是由O/C a)-二羟基聚二甲基硅氧烷加入交联剂、偶联剂、催化剂、填料而成。

有机硅密封胶以其良好的粘接性和耐候性在建筑幕墙的装配中起着重要作用。随着玻璃幕墙的普及，有机硅密封胶的需求量迅速增加。近年来，随着建筑市场竞争的加剧，重价格轻质量的倾向蔓延，在一些建筑幕墙工程中，甚至使用廉价劣质的白油、裂解硅油来填充有机硅密封胶。裂解硅油是以废硅橡胶裂解得到的二甲基环硅氧烷混合物（DMC）为原料，填充以原生DMC制成的二甲基硅油而制成的有机硅密封胶。用裂解硅油填充的有机硅密封胶生产成本较低，但其力学性能会变差，特别是老化性能会大大下降，可能引发危及幕墙玻璃粘接密封装配安全的质量事故，给幕墙造成很大的安全隐患。因此，如何检测有机硅密封胶中是否含有裂解硅油，引起了大家的关注。 在有机硅密封胶中有害增塑剂的检测中，可以采用热重法和红外光谱法定性定量鉴别有机硅密封胶中是否含有白油，但目前尚未见有关检测有机硅密封胶中是否含有裂解硅油的方法的报道。本实验制备了含裂解硅油的有机硅密封胶和含二甲基硅油的有机硅密封胶，分别测试了它们的力学性能和热性能。将有机硅密封胶浸泡在四氢呋喃中，过滤后取滤液作为原料。

对比凝胶渗透色谱法(GPC)与硅核磁共振分析法，寻找检测硅酮密封胶中是否含有裂解硅油的方法。1实验1.1主要原料o[，二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)：20 ·s，迈图高科技材料(中国)有限公司；二甲基硅油：粘度350ml/s，道康宁公司；裂解硅油：粘度350ml/s，湖北新海虹化工有限公司；甲基三丁基酮肟硅烷：CP，湖北新蓝天新材料股份有限公司；纳米碳酸钙：平均粒径60nm，山西兰花华明纳米材料有限公司； 有机锡：CP，吉林华信化工有限公司。1.2有机硅密封胶的制备将107硅橡胶100份、二甲基硅油20份加入2L双行星搅拌机中，再加入纳米碳酸钙140份，在真空条件下混合均匀；再加入交联剂5份、催化剂1份，在真空条件下搅拌20min，即得到含二甲基硅油的有机硅密封胶（1）。其余组份保持不变，将二甲基硅油替换为裂解硅油，即得到含裂解硅油的有机硅密封胶（2）。收稿日期：2014-02-22。作者简介：杨小科(1981-)，男，工程师，主要从事有机硅产品的研究与开发工作。电子邮箱：一001@163.OOnl。