六水合硫酸镍 专利名称：晶体生长领域的技术研究与发展

六水合硫酸镍 专利名称：晶体生长领域的技术研究与发展

专利名称：圆柱形α-硫酸镍六水合物晶体的生长方法

技术领域：

本发明涉及晶体生长领域。

1961年，NiSO4·6H2O晶体(简称α-NSH)与掺Pb卤化物晶体一起用来制作紫外光谱区0.26～0.27μm窄带滤光片。1970年R.等研究了α-NiSO4·6H2O晶体的晶体光谱和圆二色性。1987年K.等(K.et al.Acta.Cryst.，1987)报道了该晶体的结构和旋光性的研究，(，80(1987)91～103)报道了该晶体的生长步骤和缺陷结构。经查阅α-NiSO4·6H2O晶体的生长资料，虽然对该晶体的晶体结构及缺陷、物理性质及应用等方面的研究报道较多，但尚无关于该晶体生长的专门文献报道。

我们于1995年开始对该晶体的生长和光学性能进行研究，并发表了3篇关于该晶体生长和性能的学术论文（何幼平、苏根波等，（1996）193-195；陈臣嘉、苏根波等，光谱学与光谱分析，1997年17卷5期，7-11页；苏根波、何幼平等，人工晶体学报，1998年27卷1期，56-59页）。

由α-硫酸镍（α-NSH）小籽晶自由生长的晶体几何形状为四方双锥体，而目前大多数光学滤波元件为圆柱形。本发明旨在采用定向导模生长新方法，通过冷却水溶液直接生长圆柱形α-NSH晶体。可节省原材料，提高晶体生长效率，减少晶体加工成元件的损耗、加工时间和成本，从而大大降低α-NSH晶体滤波元件的成本。

本发明的技术方案为：(1)（001）圆盘籽晶的制备根据α-NSH晶体滤光元件的直径，由α-NSH晶体经解理、研磨制成直径与元件直径匹配、厚度为1-3mm的圆盘籽晶。(2)用K9玻璃管（3mm厚，内径与籽晶直径匹配）切割成30-40mm长的圆柱体作为导模。(3)以有机玻璃板为晶体载体，有机玻璃棒为旋转棒。(4)生长方法是将上述（1）制备的6颗（001）α-NSH籽晶分别用胶水粘合在上述晶体载体（3）上，再将上述（2）制备的玻璃圆柱导模放在籽晶上并粘合在晶体载体上。 待黏合剂干燥后放入烘箱内预热至高于α-NSH溶液饱和点(55℃)2-3℃，然后移入饱和溶液中沿(001)方向进行定向模导冷却生长，(001)方向的晶体生长速度控制在1-1.5mm/天，即可得到圆柱形α-NSH单晶。用少量蒸馏水溶解与晶体接触的玻璃模导管口边缘即可将晶体从玻璃套中取出。

该方法也可扩展到其他水溶性功能材料的生长。

本技术方案所取得的有益效果如下： 现有技术： 本发明技术（点籽晶自由生长）（晶片籽晶定向引导生长） 可生长晶体个数为2 6 晶体形状为方双锥柱体 切割滤毛坯个数为4 12 以上效果是指在α-NSH饱和溶液中，通过循环冷却法生长滤毛坯，滤毛坯尺寸为φ30mm，长度为16mm。

新方法除了提高晶体利用率3倍以上外，还节省了必须先加工成圆柱形晶体的四方双锥的切割和修整工序的时间和成本（有时在晶体切割过程中会出现开裂和损失）。因此，利用新技术生长用于滤芯材料的圆柱形α-NSH晶体的效率、时间和成本均优于背景技术，可获得显著的经济效益。该技术也可推广到其他水溶性功能晶体材料的制备。

实施例 原材料 国产分析纯NiSO4·6H2O(含量98.5%)试剂、双蒸馏水 生长罐 22-25cm圆柱形K9玻璃筒，容积 恒温罐控温精度±0.02℃ 溶液配制 根据α-NiSO4·6H2O在水中的溶解度，配制55℃的饱和溶液。 将溶液加热10℃，经0.2μm微孔滤膜过滤，将溶液在60℃下过热一天，然后缓慢冷却至55℃。 晶体生长 将（V）中的晶体载体体系（4）放入生长罐的饱和溶液中，利用冷却方式进行α-NSH晶体的定向导模生长。 晶体旋转速度（正、逆）为30rpm。 控制晶体（001）方向的生长速度在1-1.5mm/天范围内。 经过一个半月左右的生长期，即可得到六颗直径30-40mm、长度40mm的圆柱形α-NSH单晶。

权利请求

1.一种圆柱形α-六水硫酸镍晶体的生长方法，其特征在于，采用如下技术步骤：(1)（001）圆盘籽晶的制备：根据α-NSH晶体滤光元件的直径，从α-NSH晶体中劈磨、磨削出直径与元件直径相匹配、厚度为1-3mm的圆盘籽晶。(2)用K9玻璃管（3mm厚，内径与籽晶直径相匹配）切割出30-40mm长的圆柱体作为导模。(3)以有机玻璃板为晶体载体，以有机玻璃棒为旋转棒。(4)生长方法：将（1）中制备的6颗（001）α-NSH籽晶分别粘结在上述（3）的晶体载体上，再将（2）中制备的玻璃圆柱导模放在籽晶上并粘结在晶体载体上。 待黏合剂干燥后，放入高于α-NSH溶液饱和点(55℃)2-3℃的烘箱内预热，然后移入饱和溶液中进行(001)方向定向导模冷却法生长，控制(001)方向的晶体生长速度为1-1.5mm/天，即可得到圆柱形α-NSH单晶。玻璃导模管与晶体接触的边缘可用少量蒸馏水溶解，将晶体从玻璃套中取出。

2.一种圆柱形α-硫酸镍六水合物晶体的生长方法，其特征在于该生长方法也适用于其他水溶性晶体材料的生长。

全文摘要

α-六水硫酸镍（简称α-NSH）晶体主要用作紫光滤光材料，晶体采用冷却法（或蒸发法）生长，晶体形状为四方双锥体，小晶体自由生长，而滤光材料多为圆柱形。本发明首次开展了α-NSH晶体定向导模生长新方法，直接生长垂直于光轴的圆柱形晶体，经多次实验证明该方法可行。与常规方法（小晶体自由生长）相比，该方法提高了晶体生长效率，减少了晶体加工成部件的损耗、加工时间和成本，可降低成本3倍以上，应用和经济效益显著。

文件编号 C30B7/0

公开日期 2000 年 12 月 6 日 申请日期 1999 年 6 月 1 日 优先权日期 1999 年 6 月 1 日

发明人：苏根博、何幼平、李正东、姜日红 申请人：中国科学院福建物质结构研究所