氨基磺酸盐电镀镍工艺及其控制要点，你知道多少？

氨基磺酸盐电镀镍工艺及其控制要点，你知道多少？

氨基磺酸盐电镀镍及其工艺控制 - 氨基磺酸盐电镀镍及其工艺控制 何家康 中国振华集团科技股份有限公司宇光分公司 [摘要]氨基磺酸盐电镀镍因其沉积速度快、内应力小的特点，在电子电镀中得到广泛的应用。本文对氨基磺酸盐电镀镍工艺进行研究，并介绍其电镀工艺控制。 [关键词] 电镀工艺控制 引言 氨基磺酸盐电镀镍工艺 氨基磺酸盐电镀镍技术 氨基磺酸盐电镀镍具有沉积速度快、镍镀层内应力小、镀液分散性好等特点，同时镍镀层还具有晶粒细小、表面光泽高、力学性能好、孔隙率低等优点，因此广泛应用于陶瓷-金属封接二次金属化、印制电路板镀金前基层以及其他电镀电铸等有特殊要求的领域。 严格的工艺控制对获得优良的镀镍层尤为重要，特别是一些结构特殊的电子产品，对电镀质量的要求很高。如真空电子器件的零部件，由于需要焊接，一般在其表面电镀一层金属镍。镀层除要求内应力小外，还要求镀层具有优良的致密性、均匀性和结合强度。氨基磺酸盐镀镍液氨基磺酸盐镀镍液可分为含型、不含型和高速沉积型三种，这三种镀镍液中基本都含有氨基磺酸盐镍。与硼酸、氯化物等添加剂配合使用时，可根据需要选择。一般含I型的氨基磺酸盐镀镍液较为常用，但I型的存在会增加镀镍层的应力，必须合理控制其含量。在镀镍液中适当加入萘三磺酸钠或钴盐，可进一步降低镀镍层的应力。

氨基磺酸盐镀镍溶液配方见表。表：氨基磺酸盐镀镍溶液配方《贵阳表面工程技术创新研讨会》论文集氨基磺酸盐镀镍溶液中以磺酸镍为主盐，以金属阳极镍为阴极。零件电镀时以氯化镍为阳极活化剂，促进金属阳极镍溶解。实验表明可用溴化镍代替氯化镍。硼酸为缓冲剂，使润湿剂稳定。表面活性剂可选用十二烷基硫酸钠或单乙基己基硫酸钠。若采用空气搅拌，则应选用低泡润湿剂。氨基磺酸盐镀镍工艺流程实例氨基磺酸盐镀镍工艺流程因零件基材不同而异。下面以不锈钢电镀普通镍和陶瓷-金属封孔二次金属化镀镍为例，介绍氨基磺酸盐镀镍工艺流程。 不锈钢电镀普通镍工艺流程不锈钢电镀普通镍的目的是为了便于不锈钢件的钎焊，在真空电子工业中应用十分广泛。不锈钢电镀普通镍工艺流程为：有机溶剂初步脱脂→化学脱脂→热水洗→电解脱脂→热水洗→冷水洗→酸洗→电解活化→冷水洗→纯水洗→冲击镀→回收水洗→叶片电镀镍→回收水洗→水洗→烘干→陶瓷-金属封接→二次金属化→电镀普通镍工艺流程：陶瓷-金属封接主要用于半导体器件、陶瓷真空灭弧室、陶瓷蜂鸣器等的生产制造。陶瓷-金属封接二次金属化电镀普通镍是先在陶瓷基体表面涂上特制的金属浆料，再在氢气炉中高温烧结，形成金属化层，在金属化层上电镀镍称为“二次金属化”。 其工艺流程为：化学除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→弱腐蚀→冷水洗→纯水洗→电镀镍→回收水洗→水洗→纯水洗→有机溶剂脱水干燥→氨基磺酸盐镀镍工艺控制：为保证电镀生产的顺利进行，必须对镀镍工艺过程进行严格控制，主要控制电镀过程的电流密度、值、溶液温度、阴极运动等。

氨基磺酸镀镍的电流密度与溶液温度、主盐浓度、硼酸浓度、电流密度、阴极运动、添加剂含量等有很大关系。由于氨基磺酸镀镍溶液中主盐即氨基磺酸镍含量高，电流密度低，因此电镀时可采用较大的电流密度，以提高镀镍沉积速度。氨基磺酸镀镍中电流密度对电镀质量影响很大。生产实践证明，氨基磺酸镀镍溶液使用一段时间后，一般电流密度会逐渐增大，零件上的镀镍层容易产生针孔。这是因为在镀件附近会产生胶体，容易滞留在零件表面，造成镀镍层出现针孔。此时可用氨基磺酸来调节镀液的电流密度。溶液的电流密度最好控制在-范围内。 氨基磺酸是固体物质，使用前必须用蒸馏水溶解，不宜直接加入电镀液中。 温度 提高镀液温度，可以提高电镀的电流密度，加快沉积速度，提高镀镍层的光亮度。由于氨基磺酸镍稳定性差，在高温下易水解，所以氨基磺酸镀镍温度不能超过。一般控制在以下。 阴极运动 阴极运动可以使电镀件与镀液充分接触，零件附近的镍离子可以得到及时的补充。因此，阴极运动可以使用较大的电流密度，也可以提高镀镍层的电镀能力和光亮度。另外，由于电镀件在电镀液中不断运动，零件表面产生的微气泡可以及时逸出，避免针孔的形成。阴极运动可以是水平的，也可以是垂直的，可根据零件的结构和镀槽的大小来选择。 阴极运动的频率一般约为亚分钟级。

镀液循环过滤 镀液循环过滤的主要作用是净化镀液。它主要除去溶液中的悬浮物。镀液与镀件之间的相对运动，与阴极移动装置的作用相同。镀液循环过滤必须合理选择过滤器，过滤器流量过小，效率低，效果不明显。过滤器流量过大，镀液流动过快，造成溶液飞溅，还可能使镀件滑落到槽底。 氨基磺酸盐镀镍故障及处理 氨基磺酸盐镀镍故障及处理与硫酸盐镀镍基本相同。 实例见表。氨基磺酸盐镀镍及其工艺控制--小电流区、镀层颜色暗、镀层表面有粗颗粒、镀层剥落、镀镍表面不平整、镀镍烧焦、镀镍太薄、镀镍表面有斑点、镀镍液表面有针孔、镀液中有“金属杂质”、镀液温度过高、电流小、镀液中有微小金属颗粒、零件前处理不良、除油不彻底、活化不良、电流密度过高、阳极镍表面积不足、浓度不足、镀件过多、电流密度过高、主盐浓度过低、镀液温度过低、电流密度过低、阳极镍表面积不足、镀液残留、洗槽水不干净、水洗不完全值过高、润湿剂含量低、镀液污染、用小电流电解或用除杂剂除去、调整适当温度电流、搅拌镀液、循环并过滤、加强零件镀前处理、加强脱脂处理、加强活化处理、调整适宜电流密度、补充阳极镍、补充氯化镍、合理调整电镀零件数量、调整电流密度、补充氨基磺酸镍、镀液加热到工艺要求、调整电流密度、补充阳极镍、加强镀后水洗、使用清水、加强水洗、调整镀液值、补充润湿剂处理、镀液总结，氨基磺酸镍电镀因其沉积速度比较高，特别适合于镍电镀自动化生产线。

氨基磺酸盐镀镍层的性能受多种因素影响，包括电流密度、值、温度等工艺参数，以及镀液本身的状态等。因此，要保证镀镍层的质量，必须控制工艺和操作，做好溶液的日常维护。由于氨基磺酸镍的价格比硫酸镍和氯化镍要高，而且氨基磺酸镍的浓度也比较高，用量较大，所以氨基磺酸镍电镀的生产成本比较高，这是它的弱点。参考文献沈宁，徐强，吴一男等。表面处理工艺手册，上海上海科学技术出版社，氨基磺酸盐镀镍及工艺控制，作者何家康，作者单位，中国振华集团科技股份有限公司豫光分公司。期刊论文徐..李德宇..氨基磺酸盐镀液在结晶器铜板电镀中的应用-电镀与精整介绍了结晶器在板坯连铸中的应用。 以连铸机结晶器表面处理为例，综述了氨基磺酸盐电镀Ni、Ni-Fe合金、Co-Ni合金镀层。镀层内应力小，硬度适中，镀层厚度好，与裸露的Cr-Zr-Cu板相比，结晶器寿命提高2倍以上，合金镀层的综合性能可高于Ni镀层，将得到越来越广泛的应用。2.期刊论文余金库.冯浩.幸光忠.廖波....氨基磺酸盐电镀Ni-Fe合金层内应力影响因素分析-电镀与精加工实验探讨了影响氨基磺酸盐电镀Ni-Fe合金层内应力的因素。结果表明，阴极电流密度、电解液温度、pH值、氨基磺酸镍浓度、氯化亚铁浓度及添加剂类型均对Ni-Fe合金层内应力产生影响。 加入一定量的971添加剂可以使电沉积Ni-Fe合金层的内应力趋近于零。3.会议论文铝基电镀铅锡合金工艺及镀层性能研究2006采用氨基磺酸盐镀液在铝合金基体上电镀铅锡合金，确定最佳电镀工艺条件和镀液配方，作为铅酸电池轻量化板栅材料。利用环境扫描电子显微镜（ESEM）观察镀层表面形貌，通过疲劳弯曲试验、划痕试验测试镀层与基体的结合强度。最后通过浸水试验、阳极极化曲线测试镀层在铅酸电池电解液环境中的耐腐蚀性能及腐蚀行为。初步验证了铝基电镀铅锡合金材料适合作为铅酸电池板栅材料。

4、会议论文氨基磺酸体系电镀在铜板结晶器内涂层应用进展2000本文简单介绍了板坯连铸结晶器的应用，重点介绍了连铸机结晶器的表面处理，氨基磺酸体系电镀在其中的应用包括Ni、Ni-Fe合金、Co-Ni合金镀层。氨基磺酸体系电镀最大的特点是其镀层内应力小，硬度适中，主盐溶解度大，在工作温度范围内镀层厚度好，镀层厚度可达210mm，工作电流密度为310A/dm，镀层内应力小的主要原因是含有硫及其化合物，与裸板相比，结晶器寿命提高2倍以上，相信合金镀层的综合性能比Ni镀层高，将得到越来越广泛的应用。 5.学位论文王媛媛铝基电镀铅锡合金轻质板栅的制备及性能研究2005本实验的目的是在铝基上电镀铅锡合金，研制一种用于铅酸电池的轻质板栅，以减轻其重量，提高电池质量能量比。采用引入纳米复合镀层的方法，通过弥散强化提高镀层硬度，增强抵抗电池充放电过程中板栅变形的能力。电镀铅锡合金的传统镀液为氟硼酸盐镀液，但该镀液毒性大且废水难处理。本实验通过对镀液性能、成本、运输、废液处理等指标综合比较，筛选出用于电镀铅锡合金的氨磺酸盐镀液。 为了分析氨磺酸盐镀液的性能，采用霍尔电池测试和阴极极化曲线测试，参考氟硼酸盐镀液，确定了氨磺酸盐镀液中铝基体电镀铅锡合金的最佳工艺条件。铝基电镀光栅要求能在铅酸蓄电池的硫酸环境中长期连续使用并表现出良好的性能，因此对镀层的质量提出了很高的要求。本次实验利用环境扫描电镜对镀层表观形貌进行了观察，两种镀液体系得到的镀层晶粒形貌完全不同，氨基磺酸盐镀层的铅锡合金晶体结构更加致密。通过疲劳弯曲试验和划痕试验测试结合强度，镀层与基体结合牢固。采用线性扫描法和浸泡试验测试镀层的耐腐蚀性能，采用显微维氏硬度计测试镀层的性能。 结论表明，在氨基磺酸盐镀液中预镀铜铝基体上电镀的铅锡合金镀层结合强度强，耐蚀性好，但硬度极低，有待提高。生产免维护铅酸蓄电池需要降低板栅合金材料中的锑含量，以减少水的电解。但无锑或低锑合金正极板栅的钝化仍然是影响密封免维护铅酸蓄电池深充放电能力和电池寿命的主要原因之一。本实验研究了氨基磺酸盐铝基电镀铅锡合金镀层在硫酸溶液中的电化学行为，为提高镀层的性能提供理论依据。 利用交流阻抗测试技术IMP、开路电位衰减法OCD、线性电位扫描法、循环伏安法等研究了镀层在硫酸溶液中阳极膜的生长过程、阳极膜的阻抗等性能。结果表明:添加适量的1.0wt.锡,对镀层阳极膜的生长有较好的促进作用。