镍含量的测定方法及所需试剂与仪器介绍

镍含量的测定方法及所需试剂与仪器介绍

1.丁二酮肟分光光度法测定合金中镍 一、方法要点 在酸性溶液中，用柠檬酸铵掩盖铁、铬等元素，在氧化剂存在下，镍与丁二酮肟在氨溶液中生成红色可溶络合物，根据颜色的深浅测定镍的含量。 二、试剂和仪器 （1）浓盐酸、浓硝酸。 （2）柠檬酸铵：50溶液。 （3） （0.1mol）：称取碘127g，溶于预先盛有碘化钾25g与少量水的250ml烧杯中，转移至棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （4）氨溶液（1+1）。 （5）溶液（0.1）：称取1g丁二酮肟，溶于500ml氨水中，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（如有沉淀，应过滤）。 （6）纯铁溶液：称取1g纯铁，溶于40ml盐酸中。

2、加硝酸23毫升，待试样完全溶解后，冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（7）：称取纯镍0.1000克，与硝酸20毫升（1+1）加热溶解，冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铁量为0.1毫克/毫升。用移液器吸取上述溶液50毫升，置于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含镍量为0.02克/毫升。（8）分光光度计。三、分析步骤称取试样0.10000.5000g，置于250ml烧杯中，加20ml盐酸（1+1），低温加热溶解，滴加硝酸分解碳化物，煮沸驱除氮氧化物，加少量水溶解盐类，过滤于100ml容量瓶中，用水洗净烧杯和滤纸，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。

3.取上述溶液10 ml，置100 ml容量瓶中，加柠檬酸铵溶液10 ml，水30 ml，碘溶液1 ml，摇匀，放置25分钟。加丁二酮肟溶液20 ml，加水稀释至刻度，摇匀。以1 cm比色皿，以样品空白为参比溶液，在535 nm波长处比色，测定吸光度，根据标准曲线得出结果。样品空白：另取供试液10 ml，置100 ml容量瓶中，除加入20 ml氨水（1+1）代替丁二酮肟溶液外，其余条件与比色溶液相同。标准曲线的绘制（1）110镍标准曲线的绘制取7份10ml纯铁溶液，分别置于若干个100ml容量瓶中，其中6份分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml镍标准溶液，另一份作为空白，加入10ml柠檬酸铵溶液。按下列分析步骤进行，以不含丁二酮肟的参比溶液为参比溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。（2）0.11镍标准曲线的绘制。将纯铁溶液10ml分7份放入数个100ml容量瓶中，其中分6份加入0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml镍标准溶液，另一份作为空白。加入10ml柠檬酸铵溶液。按下列分析步骤进行。以不含丁二酮肟的参比溶液为参比溶液，测定其吸光度并绘制标准曲线。第2页，共2页