电镀废水中镍的测定：5-Br-PADAP 显色剂法的优势与应用

电镀废水中镍的测定：5-Br-PADAP 显色剂法的优势与应用

1g赵年3胃，第三卷，第二期总数（总数）·苗-·，... 1 试剂与仪器 镍标准溶液 硝酸镍溶于蒸馏水中，稀释至1L。此溶液含镍1.00μg。使用前稀释至1.00ml镍标准溶液。 5-Br-PAD AP 0.02%乙醇溶液 pH=5.5 取209g乙酸钠溶于水中，加0.05μg冰醋酸，稀释至。 721分光光度计t。 2工作曲线分析步骤移取镍标准溶液0.0、0.05、0.10、0.20、0.15、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90、1.10、1.20、1.30、1.40、1.50、1.60、1.70、1.80、1.90、1.80、1.90、1.80 60 ml于分液漏斗中，加水抽提至10 ml，缓冲溶液1 ml，混匀，加乙醇10 ml，5-Br-PADAP溶液2 ml，甩干水稀释至25 ml，混匀，静置80分钟，再加四氯化碳抽提1 ml。萃取完毕后，将有机相放入10 ml白色参比液中，用1 cm比色皿测量560×12m处的吸光度。

绘制工作曲线，见图1。可见镍在0～15 ml内呈线性关系。称取0.4477 g硫酸镍或0.4958 g硝酸，置于干燥比色管中，取10 ml水样于60 ml分液漏斗中，加1 ml缓冲液，混匀，加10 ml乙醇，以试剂空白为参比，测定吸光度。根据工作曲线项目，计算： 镍（mg/L） 2 结果与讨论●●、2.1 吸收光谱 取一定量镍标准溶液，在pH 5.5的50 ml乙醇介质中测定不同波段的吸光度。实验表明，1-Br-PADAP的最大吸收峰在45nm，而镍配合物在520和580nm处有两个吸收峰，如图1所示。在560nm处试剂峰对测定无明显干扰，故本文选择560nm作为测定波长。图1. 镍吸收曲线2.2 pH值对pH值的影响将含10%镍的溶液在酸度计中浓缩，用稀1-ICI或NaOH调节至不同的pH值，加入10ml乙醇和2ml 5-Br-PADAP溶液显色。测定吸光度，发现1-Br-PADAP与镍形成的配合物在pH 5～10内较稳定，但为了消除离子干扰，pH 0.5最为合适。

2.8显色：加1ml缓冲溶液，10ml乙醇，在含10%镍的试液中逐渐加入Br-PADAP比色剂，吸光度测定结果表明，当比色剂用量为0.02%（2ml）时，吸光度达最佳值，见图。2.4干扰的消除：Zn（0.05）、Fe（0.05）、Pb（0.1）、Cu（0.4）、NH3（10）、Mg（5）对测定无影响，当用量超过一定量时，有正干扰，消除的最好方法是加入1ml 2.5%Na2Oi。·邮编Q沃尔锗/ ,Bu电保护与电镀夜＼​​威普资讯