矿石样品分析方法：氯化铵-氨水分离铁，PAN 络合锌测吸光度

矿石样品分析方法：氯化铵-氨水分离铁，PAN 络合锌测吸光度

1. 方法要点

矿样用酸分解，在用氯化铵-氨水分离铁的过程中，加入过氧化氢和丁二酮肟，使大量的锰、镍与铁一起沉淀出来，再用硫脲-硫代硫酸钠-抗坏血酸和二乙酰肟混合作掩蔽剂，可消除铜、钴、镉的干扰，从而无需进行萃取分离。

然后，在非离子表面活性剂100（聚乙二醇辛基苯基醚）存在下，用1-（2-吡啶基偶氮）-2-萘酚（PAN）与锌形成有色复合物。，使用1 cm比色皿，测量550 nm波长下的吸光度。

2. 试剂和仪器

（1）1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）：0.001 mol/L乙醇溶液。

（2）氯化铵氨缓冲溶液（pH 8.7）：将80g氯化铵溶于水，加18mL浓氨水，用水稀释至pH 8.7。用酸度计检查后，贮存于塑料瓶中。

（3）混合掩蔽剂：①100mL溶液中含硫脲、硫代硫酸钠各10g。②称取2.5g抗坏血酸，溶于10mL水中，加1滴对硝基苯酚，用氨水（1+4）中和至微黄色（临用前配制）。临用前将溶液①、②混合均匀。

（4）聚乙二醇辛基苯基醚（-100）：10%溶液。

（5）锌标准溶液（10 μg/mL）。

(6)盐酸、硝酸、氯化铵、氨水。

（7）过氧化氢溶液（30%）。

（8）锇酸钠溶液（0.02%）。

（9）丁二酮肟：1%乙醇溶液。

（10）分光光度计。

3. 分析步骤

（1）铁矿石中锌的测定称取试样0.1000～0.5000g，置于100mL烧杯中，加浓盐酸10～15mL，加热10min，加浓硝酸3～5mL，继续加热至试样完全分解，蒸发。加氯化铵1.5g，搅拌成糊状，加浓氨水15mL，加30%双氧水3～5滴，低温煮沸1min，除去溶剂。加0.02%锇酸钠溶液2～3滴，丁二酮肟（1%乙醇溶液）1mL，搅拌均匀，冷却，连同沉淀一起转入50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，放置过夜（或干滤）。

取1-5 mL该澄清溶液（锌含量不得过20 μg），置于25 mL容量瓶中，加1滴对硝基苯酚，用盐酸（1+3）和氨水（1+4）中和至微黄色。加3 mL混合掩蔽剂、3 mL缓冲液、0.5-1 mL 1%丁二酮肟、2 mL -100（10%）和（各加完试剂后充分摇匀），用水稀释，10 min后用1-2 cm比色皿，在550 nm波长处测定吸光度，以试剂空白作为参比。

（2）钴锰矿中锌的测定：样品处理与铁矿相同，加入氨水后，在不断搅拌下慢慢加入30%双氧水，直至锰完全沉淀，以后操作与铁矿相同。

（3）铜矿石中锌的测定称取0.1000～0.5000g试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加10～15mL浓盐酸，加热10min，再加5mL浓硝酸，继续加热15min，加2～5mL氢氟酸和1mL高氯酸，加热至出现浓烟为止，加热3～5min，冷却，用几滴浓盐酸润湿残渣。下列操作与铁矿石相同。若试样不含硅酸锌，则按铁矿石操作。

4. 标准曲线的绘制

分别取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL锌标准溶液于25 mL容量瓶中，用水稀释至约10 mL，加1滴对硝基苯酚，用氨水洗至颜色呈（1+4）时，加入3 mL缓冲溶液和2 mL -100（10%）（各试剂均应充分摇匀），加水稀释。10 min后，用1 cm比色皿在550 nm波长处测定。同时以试剂空白为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

锌

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