化学镀镍液中亚磷酸的有效测定方法及应用研究
2024-07-31 05:04:43发布 浏览44次 信息编号:80749
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23第4号
化学镀镍液中磷酸的有效测定
徐其文、吴元庆、黄月山、赵秀华(华南理工大学生物力学研究所,广州)
中图分类号:TG115.3 文献标识码:B 文章编号:(2003)
1 简介
化学镀镍具有镀层厚度均匀、耐腐蚀、
研磨性能好、操作简便等优点在许多工业领域得到了广泛的应用。
越来越广泛的应用。在电镀过程中,随着沉积反应
随着反应的进行,反应产物磷酸不断积累。
由于磷酸的还原性,导致涂层的性能降低。
如果化学镀镍产量减少,将无法正常进行。
有效测定化学镀镍溶液中磷酸的浓度,有利于及时
镀液的工作状态保证了产品质量。
目前,尚无有效的方法测定化学镀镍溶液中磷酸的浓度。
本实验是用光谱法测定金属样品中磷的含量。
光度测定
[1~5]
经过反复实验,我们得到了一个
铋钼蓝光度法是检测磷酸含量的有效方法。
当浓度达到1mg/L时,测定的标准偏差小于3%。
2 实验原理
在中性条件下,沸水浴中空气中的氧气可以
亚磷酸被氧化成正磷酸。在一定浓度的硫酸介质中,
正磷酸盐与硝酸铋和钼酸铵反应,生成磷酸铋和钼的三元复合物。
该复合物在抗坏血酸作用下被还原,生成蓝色络合物。
磷化铋钼蓝。在波长710nm处,以空白为参比,测量
其吸光度。
3 实验试剂与仪器
浓硫酸(AR)、亚磷酸(AR)、硝酸铋(AR)、钼
氢氧化铵 (AR)、硝酸 (AR)、乙醇 (AR)、抗坏血酸
(AR)、50mL比色管、可调温水浴、双光源温度计
波长分光光度计(rs,
美国)
4 实验方法
4.1 标准溶液的制备
根据工艺优化配方,固定络合剂、表面活性剂
改变溶液中磷酸的含量,制备不同的
然后将磷酸标准溶液的pH值调节至4.6~
4.8.
4.2 试剂配制
硝酸铋溶液:10g/L,用(1+9)硝酸制备钼酸铵
溶液:42g/L
抗坏血酸溶液:2g/L,用(1+4)乙醇配制稀硫酸
溶液:2mol/L
4.3 标准曲线绘制
将分光光度计归零,并将透光率调整为 100%。
按照仪器程序进行测试,让仪器记录体系的入射光透过率。
每个标准样品显色反应时间为30 min,平行测定3次。
标准溶液的测定顺序应为从低浓度到高浓度。
利用仪器自带软件自动绘制标准曲线。
4.4 化学镀镍溶液的检测
采用分光光度法和化学分析法对化学镀镍溶液进行分析。
方法是对磷酸进行三次平行实验,以验证
仪器测试的可行性。
5 实验结果
5.1 标准溶液中亚磷酸的测试结果
对于标准化学镀镍溶液,不同的磷酸浓度
对入射光的吸收不同,相应的透过率也会发生变化。
标准溶液中亚磷酸的测试结果如图1所示。
图1 磷酸标准曲线
对测量数据进行线性回归,得到吸光度D和
磷酸浓度C关系:
碳数=0.004+0.003
回归方程的相关系数为0.990,置信水平大于
98.5%。
本项目得到广东省自然科学基金()和广州市重点科技攻关项目()的资助
2003年7月电镀与环境保护第23卷第4期(总第132期)
·31·
5.2 磷酸溶液的检测
我们采用国家标准化学分析方法
[6]
磷的测定
酸,并与铋钼蓝分光光度法测定次磷酸钠进行了比较。
发现在实际生产中,多采用分光光度法来测试镀镍溶液。
磷酸浓度通过化学分析计算(偏差1.
2%),由此产生的偏差(2.5%)是可以接受的。
6 干扰因素分析
6.1 温度
取80g/L磷酸标准溶液为试样,温度为
20℃~100℃,测定温度的影响,具体数据见表
1.
表1 温度对吸光度的影响
温度/°
吸光度 0.283 0.284 0.285 0.285 0.286
从上表数据可以看出温度对磷酸浓度测定的影响。
其影响非常小,可以忽略不计。这提供了
这提供了强有力的支持,因为镀镍溶液一般维持在80°C左右。
6.2 次磷酸钠
由于化学镀镍工艺中采用次磷酸钠作为还原剂,
亚磷酸的测定是利用空气中的氧气将其氧化成正磷酸,所以
测量过程中可能会发生氧化,因此测量的影响非常重要。
必要时。取20g/L~160g/L磷酸标准溶液作为
样品,向每个样品中添加20g / L次磷酸钠,以确定其效果
数据列于表2中。
表2 影响次磷酸钠浓度因素比较
亚磷酸/g·L
-1
吸光度加次磷酸钠
0.0900.1250.1880.2900.3950.4600.5770.671
不含次磷酸钠
0.0840.1130.1800.2780.3710.4450.5520.657
从以上数据可以看出,沸水浴中空气中的氧气
而次磷酸盐被稀硫酸氧化,生成少量的正磷酸,
但在实际生产过程中,由于亚磷酸是由次磷酸钠制成的,
作为还原剂反应的产物,当磷酸的量增加时,
增加次磷酸钠,减少磷酸,可使镀镍顺利进行。
因此,从生产的角度来说,次磷酸钠虽然
酸检测的效果虽小,但可以接受。
6.3 硫酸镍
由于硫酸镍溶解在水溶液中时呈绿色,因此
这是影响磷酸含量测定的一个潜在因素。
以L~160 g/L磷酸标准溶液为试样,每加入10 g/L磷酸标准溶液,
加入20g/L硫酸镍,测定数据如表3所示。
表3 影响硫酸镍含量因素对比
亚磷酸/g·L
- 1
20 40 60 80 100 120 140 160
吸光度加硫酸镍
0.085 0.126 0.185 0.288 0.391 0.460 0.575 0.668
不含硫酸镍
0.085 0.125 0.185 0.286 0.390 0.461 0.573 0.670
从表3可以看出,硫酸镍对磷酸含量测定的影响为
影响很小,可以忽略不计。这是因为镍离子的最大吸收
波长为390nm,在710nm处的吸收很小。
因此硫酸镍对磷酸测定的影响可以忽略。
有效检测镀液中磷酸含量的变化,保证电镀顺利进行
执行。
参考:
(3)本测定方法的标准偏差在3%以内,与化学分析结果相一致
不算。
[1] 闫敏, 闫斌, 张忠军, 等. 磷钼铋蓝分光光度法测定废水中的元素磷
[J].环境工程.2002,20(1):57259.
7 结论[ 2 ]
唐华英.空气中氧气自氧化磷酸分光光度法测定金属样品
中等磷含量[J].四川冶金,1996,(3):70271。
(1)该方法可以扩展到在线自动测试;
[3] 翟庆洲, 邱世伦, 邓永涛, 等. 分光光度法测定分子筛中的磷
(2) 利用此方法测定磷酸的浓度和吸光度。
[J].湿法冶金,1998(12):59261.
度与标准曲线回归方程
[4]
汤华英. 铋磷钼蓝分光光度法直接测定硅铬合金中磷含量[J]. 四川
D = 0.004C + 0.003
冶金学,1997,(3):68270。
[5] 李志, 杨志军, 唐炜, 等. 铌铁中磷的快速测定[J]. 四川冶金
金. 2001,(8):51252.
与标准方法相比,误差可控制在5%以内。
因此该方法完全可以应用于化学镀镍的生产。
[6] HG/T 2520-93. 工业亚磷酸.
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