国家标准：水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法解析

国家标准：水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法解析

中华人民共和国国家标准 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB 11912-89 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍的方法。本标准适用于工业废水和受污染的环境水样。最低检测浓度为0.05mg/L,校准曲线的浓度范围为0.2～5.0mg/L O2 原理：将测试溶液喷入空气-乙炔贫燃烧火焰中。在高温下，镍化合物解离为基态原子，其原子蒸气在尖线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm处有选择地吸收，在一定条件下，吸光度与测试溶液中的镍浓度成正比。 3 试剂 除非另有规定,本标准所用试剂均为符合国家或行业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,高纯度。

3.2 硝酸（HNO 2 ），p=1.42g/mL 3.3 硝酸溶液，x-99：用硝酸（3.1）配制。 3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸（3.2）配制。 3.5 氯菊酯酸（HCI 2 ），p=1.54g/mL，高纯度。 3.6 镍标准储备溶液：称取光谱纯金属镍1.0000g，精确至.0001g，加10mL硝酸（3.1），完全溶解后用去离子水稀释至，每mL溶液含镍1.00mg。 3.7 标准工作液:移取10.0 mL镍储备液(3.6)于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至刻度,摇匀,此溶液中镍的浓度为100 mg/L o4 仪器 4.14.24.34.44.5 原子吸收分光光度计。镍空心阴极灯。乙炔气瓶或乙炔发生器空压机,应配有除水、除油、除尘装置。仪器参数:不同型号仪器最佳测试条件不同,可根据仪器说明书选择。

国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施GB 11912-895样品5.15.25.3采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，然后浸泡在硝酸（3-4）中24小时以上，再用水冲洗干净。 如需测定镍的总量，采样后立即加入硝酸（3.1），使样品pH为1-2。测定可过滤性镍时，采样后尽快将样品经0.45°滤膜过滤，并立即按5.2酸化。6 步骤6.1 测定镍的总量时，一般将样品消解。 取适量水样(使镍含量在10~250 g)，加5 mL硝酸(3.1)，置于电炉上，在近沸腾状态下将样品蒸发至近干。冷却后，加5 mL硝酸(3.1)，重复上述操作1次，必要时加硝酸(3.1)或高氯酸，直至消解完全。当体积近1000时，加硝酸(3.3)溶解残渣。如有不溶沉淀，经定量滤纸过滤于50 mL容量瓶中，加硝酸(3-3)至刻度，摇匀。 6.2 空白试验 用水代替样品，按相同步骤，用与取样、测定时所用试剂量，做空白试验。

6.3 干扰 6.3.1 本标准中镍基体的干扰不显著，但无机盐浓度较高时，会产生背景干扰，用背景校正剂校正；当测定浓度允许时，也可采用稀释法。 6.3.2 以232.0 nm为吸收线，有三条波长很接近的镍线，选取较窄的光谱通带，可克服相邻谱线的光谱干扰。 6.4 校准曲线的绘制 用硝酸溶液（3.3）稀释标准工作溶液（3.7），配制至少5种标准溶液，样品浓度应落在～25.0 mg/L范围内。按选定的仪器工作参数调节仪器，用硝酸溶液（3.3）调零，测定各溶液的吸光度，绘制校准曲线。 6.5 测定 在测定标准溶液的同时，同时测定空白和样品。 根据样品扣除空白后的吸光度，从校准曲线上查出样品中的镍含量。注：测定过滤性镍时，将（5.3）制备的样品直接喷入测定。测定镍总量时，一般进行消解预处理，再用样品（6.1）测定。结果表示如下：实验室样品中镍的浓度C（mg/L）按下式计算：式中：C为实验室样品中镍浓度，mg/Lo.为样品中镍含量，。

91 水样体积，mL .8 精密度和准确度 13个实验室对含1.02mL镍的统一样品进行分析，重复性相对标准偏差为1.65%，再现性相对标准偏差为3.29，回收率在95%～105%之间。 本标准同时用于含镍0.07～5.45mg/L的采矿、冶炼、电镀、机械等行业41种废水样品的分析，相对标准偏差为.2%～10%，加标回收率为92%～09%，GB 11912-89 附加说明： 本标准由国家环境保护总局标准司提出。 本标准由中国环境监测总站起草。 本标准起草人：魏福生、曹介山。 本标准由中国环境监测总站负责解释。