火焰原子吸收分光光度法测定镍电解液中微量杂质的研究

火焰原子吸收分光光度法测定镍电解液中微量杂质的研究

清华大学学报：第20卷第3期 JO FQ INCU Vo]. 20 Chong 3 9 1 8 0 火焰原子吸收光谱法测定镍电解液中痕量杂质钴、铜、铁、铅和锌 化学与化工系 邓波 周晓晖 摘要 研究了火焰原子吸收光谱法同时直接测定高盐度镍电解液中痕量杂质钴、铜、铁、铅和锌，找到了合适的测定条件，即乙炔流量为5 L/min，空气流量为9 L/min，燃烧器高度为4 mm。实验表明，本文提出的混合溶液定点测定法可用于镍电解液中痕量杂质的负荷控制分析。 一、引言电解镍生产中，电解液中微量杂质钴、铜、铁、铅、锌的含量对产品质量有重要的影响，通常要求Co、Cu、Fe、Pb、Zn的含量分别小于2X10-2、3X10-3、4X10-3、3.5X10-3、3.5X10-3g/L。

因此在电解液净化过程中，必须控制上述微量杂质的含量。钴、铜、铁、铅和锌是一些容易用原子吸收分光光度法测定的元素，测定灵敏度也令人满意。GL·等人研究了镍中钴的测定。肖慈林、KK inson、袁滕芳秀、RG、Shaft等人分别研究了矿石、钢和电镀溶液中铜、铁、铅和锌的测定。测定最好在贫乙炔火焰中进行。关于测定铁所用的火焰条件，文献报道差异很大，甚至互相矛盾。吴顺来等人研究了矿石中的微量锌和金属镍和钴。上述工作大多是在溶液中盐含量不是很高，或需预分离的条件下进行的。 本研究的目的是寻求一种在高盐含量条件下，不需预分离，直接快速同时测定痕量C、Cu、eF、Pb、Zn的方法，为电解液净化过程中用原子吸收分光光度法在线控制分析这些元素提供一种分析方法。

二、实验部分 1.仪器与试剂 岛津6105原子吸收火焰分光光度计。预混火焰雾化器，单缝燃烧器，光程长10cm。除铜和铁的标准溶液（由光谱纯的铜和铁棒溶解在适当的酸中制备）外，所有其他试剂均为分析纯。水为去离子水。本文于1979年9月收到。