丁二酮肟分光光度法测定车用尿素中镍含量的可行性、精密度和准确度分析

丁二酮肟分光光度法测定车用尿素中镍含量的可行性、精密度和准确度分析

丁二酮肟分光光度法测定车用尿素中镍含量采用丁二酮肟分光光度法测定车用尿素中镍含量，并对方法的可行性、精密度和准确度进行分析。实验结果表明，该方法对于不同镍含量的样品均具有良好的可行性和精密度，高镍含量的相对标准偏差为1.31%，低镍含量的相对标准偏差为9.67%。可以看出，该方法在测定高镍含量样品时优于低镍含量样品。并且该方法对于不同镍含量的样品均具有较高的加标回收率和良好的准确度。实验证明，丁二酮肟分光光度法可用于测定车用尿素中的镍含量，且操作简单，准确度高。现阶段，各类机动车的尾气排放已成为我国大气污染的重要来源，也是造成雾霾和光化学烟雾污染的重要因素。 因此，机动车污染防治的紧迫性逐渐增强。发动机制造商采用SCR技术（选择性催化还原技术）来降低柴油机氮氧化物污染物的排放，而柴油机尾气处理液（国内俗称车用尿素）具有节能、对燃料含硫量要求低、能有效降低尾气中氮氧化物含量等优势，成为SCR技术中必备的耗材。但由于车用尿素水溶液在SCR系统内反应过程中会直接与催化剂接触，此过程中金属元素的过量会对催化剂造成一定的危害等，因此国家标准GB 29518-2013《柴油机用氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）》对尿素水溶液中各金属元素的含量都有严格的要求。

镍是车用尿素中的杂质之一，对SCR系统中的催化剂有毒性，影响SCR还原的转化效率。国标采用电感耦合等离子体发射光谱法测定车用尿素中镍含量，此方法繁琐，对设备和人员要求较高，而丁二酮肟是测定镍含量的传统试剂，操作简便，检测成本低。因此，本文采用丁二酮肟分光光度法直接测定车用尿素中镍含量，并对该方法的可行性、精密度和准确度进行讨论和分析。1 实验部分 1.1 仪器、试剂与样品 仪器：分析天平；可见光分光光度计（）；实验室常用仪器、设备。 试剂：乙醇，95%（体积分数）以上；酒石酸钠（ ）溶液，300 g/L；氢氧化钠（NaOH）溶液100 g/L； 二甲基丁二酮肟溶液，10 g/L，用乙醇配制；镍标准溶液，10 μg/mL；过硫酸铵（[NH4 )2S2O8]溶液，40 g/L。样品：山西某厂家提供的车用尿素。1.2 分析步骤 1.2.1 样品的称取 称取适量样品于50 mL容量瓶中，加适量蒸馏水充分溶解，同时做空白对照。1.2.2 比色溶液的测定：依次将10 mL溶液、10 mL NaOH溶液、2 mL二甲基丁二酮肟溶液和5 mL (NH4 )2S2O8溶液混合，加水稀释至刻度，摇匀。

参比溶液：10 mL 溶液，10 mL NaOH 溶液，2 mL 乙醇溶液，5 mL (NH4)2S2O8 溶液，加水稀释至刻度，摇匀。静置 10~20 min 后，以参比溶液为参比，用 3 cm 比色皿，在分光光度计中，于波长 530 nm 处测定其吸光度。减去空白吸光度，从校准曲线中得到相应的镍质量。 1.2.3 校准曲线的绘制 分别转移 0、2、4、6、8、10 mL 10 μg/mL 镍标准溶液于 50 mL 容量瓶中，按 1.2.2 方法显色，以空白为参比，测定其吸光度。以镍质量为纵坐标，吸光度为横坐标，绘制校准曲线。 线性方程及相关系数见表1。1.3 结果计算镍含量以质量分数w表示，单位为mg/kg，按下式计算：式中：V1为试验溶液的体积，mL；V为试验溶液的总体积，mL；m1为由校准曲线得到的镍的质量，μg；m为样品质量，g。2 结果与讨论2.1 方法的可行性分析按照1.2中分析步骤，对两个不同镍含量的车用尿素样品分别进行7次测定，样品中镍含量结果如表2、表3所示，样品1的7次测定结果平均值为0.49 mg/kg，样品2的7次测定结果平均值为0.20 mg/kg，均在仪器法测定结果的误差范围内，说明测定数据有效。 因此，分光光度法测定车用尿素中镍含量的方法具有一定的可行性。

2.2 精密度分析由表2可知，样品1平行结果平均值为0.75 mg/kg，标准偏差为0.009 8 mg/kg，相对标准偏差为1.31%；样品2平行结果平均值为0.13 mg/kg，标准偏差为0.013 mg/kg，相对标准偏差为9.67%。说明本方法测定车用尿素中镍含量精密度良好，进一步证明了紫外分光光度法可用于车用尿素中镍含量的测定。同时也反映出本方法在测定低含量样品时精密度低于高含量样品。 2.3 准确度分析向已知不同含量的车用尿素样品中加入2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 mL质量浓度为10μg/mL的镍标准溶液，按照1.2的分析步骤进行测定，结果见表4、表5。经分光光度法测定样品1中镍含量的回收率为99.31%～101.30%，平均值为100.36%；样品2中镍含量的回收率为99.10%～101.06%，平均值为100.24%。可见该方法对于不同镍含量的样品都有较高的回收率，表明准确度较高。 3 结论由以上实验结果可以看出，采用分光光度法测定车用尿素中镍含量的方法具有一定的可行性；线性关系良好；对于不同镍含量的样品，该方法的回收率都较高，准确度较好；精密度较好，在测定高镍含量样品时精密度优于低镍含量样品。另外，该方法操作简便，准确度和重复性好，条件容易控制，运行成本低，适合于生产企业及相关质量监督部门对产品质量的检测和控制。