高速化学镀镍液的组成及应用：解决镀速偏低、稳定性差等问题

高速化学镀镍液的组成及应用：解决镀速偏低、稳定性差等问题

本发明涉及材料表面处理领域的化学镀液及其应用，特别涉及一种化学镀镍溶液及其应用。

化学镀镍具有耐蚀性好、耐磨损、镀层厚度均匀、硬度高、焊接性好等特点，广泛应用于石油、电子、机械、航空航天等行业。但化学镀镍技术还存在着镀速慢（13～17微米/小时）、镀液稳定性差、镀液成本高、再生困难等亟待解决的问题。

本发明的目的是提供一种高速化学镀镍溶液及其在化学镀镍中的应用。

一种化学镀镍溶液，其包括如下组分（以每升镀液中克数计）：

硫酸镍NiSO4·-30

次磷酸钠·H2O28-35

醋酸钠-15

有机羧酸 20-25

碳原子数少于6个的氨基酸 5-20

碘化钾或碘酸钾KI或KIO35-20mg

加水至1000毫升

pH 值 4.4-5.2

其中优选的硫酸镍为：25g/L镀液；优选的次磷酸钠为30g/L镀液。

本发明由于采用了上述设计，具有如下优点：

1、由于本发明配方中添加了氨基酸促进剂，镀层材料表面自催化能力明显增强，化学镀镍反应活化能大大降低，沉积速度明显提高到25微米/小时以上。

2、用有机羧酸化合物作络合剂，不但提高了镀液的稳定性，与氨基酸化合物配合使用，可明显提高施镀速度，并明显改善镀层质量。镀层含磷量高，镀层含磷量大于10%（重量百分比），镀层为非晶态，耐蚀性强。同时可提高亚磷酸镍的析出点，起到稳定镀液的作用。

3、使用无机碘化物作为稳定剂，使得到的镀层比使用重金属盐、含硫化合物作为稳定剂得到的镀层更加光亮、耐腐蚀性能更好，镀液稳定性更好，大于7个循环以上。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

1、镀镍液成分配方：（单位：g/L镀液）

硫酸镍 NiSO4

次磷酸钠·H2O30

乙酸钠

乳酸

甘氨酸

碘化钾KI 8毫克

加蒸馏水至1000毫升

pH4.8

2. 镀镍溶液的制备

1、称量硫酸镍、次磷酸钠，分别溶解；

2、称取乳酸溶解，用氨水中和至pH值为5左右。称取乙酸钠溶解，加入到硫酸镍溶液中。

3、将氨基乙酸和碘化钾溶解后加入到次磷酸钠溶液中，然后边搅拌边加入到装有硫酸镍溶液的容器中，此时水温不超过60℃；

4. 用氨水调节pH至4.8，并加水至刻度。

3.化学镀镍

在温度88℃-95℃，表面积比0.9-1.4dm2/L条件下，将工件浸入上述镀液中进行化学镀镍，浸泡时间根据镀层要求不同而定，本镀液适用于各种金属、塑料、陶瓷、钻石等材料表面化学镀镍。

从孔隙率测试结果看，随着涂层厚度的增加，孔隙率逐渐减小，当涂层厚度为20微米时，孔隙率约为0.4/cm2。由此可见，为保证一定的耐腐蚀性能，涂层厚度应在20微米以上。

4、所得涂层各项指标的测定

1.耐腐蚀

（1）涂层耐浓硝酸试验为160s（温度18℃）。

（2）浸泡试验表明，涂层在各种介质中的耐腐蚀性能均优于不锈钢，在碱性环境中尤其良好，如表1所示：

表1 涂层耐蚀性能 中等涂层 5%氯化钠 4.28×10-3mm/a 10%硫酸 6.40×10-2mm/a ＞1.5mm/a 10%氢氧化钠 2.96×10-3mm/a ＜0.05mm/a

2.硬度和耐磨性

该涂层经400℃×1h和280℃×8h热处理后，其维氏硬度及耐磨性如表2所示。由表2可以看出，经280℃×8h热处理后的涂层硬度与电镀硬铬相当，镀层的耐磨性也与电镀硬镍相当，具有较高的硬度和耐磨性。

表2 硬度及耐磨性试验材料名称及处理方法硬度值(HV100)耐磨性(失重mg)涂层涂层550 18.25 400℃,1小时816 3.91 280℃,8小时1044 3.50电镀硬镍620 18.08

3.磷含量与镀层结构

EDAX谱图结果表明采用本配方得到的涂层中磷含量为10.33wt%，从X射线衍射谱图可以看出在衍射角2θ=45度左右出现馒头峰，证明该涂层为典型的非晶态结构。

5.镀液主要成分的调整

镀液主成分是指主盐（硫酸镍）和还原剂（次磷酸钠），调整镀液主成分的依据是镀液中各成分的浓度变化，本发明列举了以下两种补充方法：

1、按涂料实际增重添加

根据每小时镀层重量配比计算镀层实际增重，添加消耗的硫酸镍重量，主盐与还原剂的重量消耗比设定为1：1.5。实验结果表明，此添加方法有效，镀液经过7次循环施镀后，镀液依然稳定，镀层质量良好。

2.化学分析方法

用化学分析的方法每小时测定主盐与还原剂的浓度变化，然后加入到水族箱启动时的浓度中。

实施例2：

内容与实施例1相同，不同之处在于镀液组成如下：

硫酸镍 NiSO4

次磷酸钠·H2O28

乙酸钠

苹果酸

丙氨酸

碘酸钾 毫克

加入去离子水至1000毫升

pH4.6

实施例3：内容与实施例1相同，不同之处在于镀液组分配方如下：

硫酸镍 NiSO4

次磷酸钠·H2O32

乙酸钠

琥珀酸

胱氨酸

碘酸钾 毫克

加入纯净水至1000毫升

pH5.2

实施例4：内容与实施例1相同，不同之处在于镀液组成如下：

硫酸镍 NiSO4

次磷酸钠·H2O31

乙酸钠

柠檬酸

半胱氨酸

碘化钾 KI 6 毫克

加水至1000毫升

pH4.6