雷尼镍过滤器 提高工作效率的捷径：实验前反复调研文献，积累经验知识

雷尼镍过滤器 提高工作效率的捷径：实验前反复调研文献，积累经验知识

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做每个实验前，不要找到一篇文献后就马上按照文献方法去尝试。反复查阅文献，看看有哪些方法可以得到目标产物，每种方法的优缺点是什么，经过反复比较后，选择最方便的入手。这不仅是提高工作效率的捷径，也是培养判断能力、积累经验和知识的捷径。想想看，一次实验就能积累一系列的数据，一个学期下来，你会有多少收获？这种方法虽然累，但绝对有效。相信只要坚持，毕业时你会脱胎换骨。对于你用到的方法的文献，实验步骤的每一个细节，问问自己为什么要这样做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他关于合成同一产物的文献，看看别人的实验步骤是怎样的？他们做了哪些改变？为什么改成这样？ 因为实验都是环环相扣的，只要你掌握了这些题目，坚持一个月，其他题目就迎刃而解了。

我身边有很多人直到快要博士毕业了都没有解决这些问题，我看不到他们的智慧。

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我真的很惊讶DMF的无水处理方法会引起如此大的争议。

不可否认，不同的实验对试剂和溶剂的纯度要求不同。如果一个反应不需要严格的无水条件，那么进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也承认，有时试剂中存在一些微量杂质，往往会导致意想不到的结果。

据我（上海有机所）了解，有这样的例子两个：李安虎博士（戴立新组）在通过叶立德途径实现的第一个高立体选择性氮丙啶反应中，使用了未处理的国产分析纯CH3CN溶剂，文章在Angew. Chem. Int. Ed发表后，引起了法国一位科学家的注意，但在重复实验的过程中发现直接使用商品分析纯CH3CN溶剂无法重复出反应结果，需要在反应体系中加入一定量的水后才能重复出实验结果，于是专门写了文章进行纠正。我们分析了原因，认为是国产试剂含水量高于进口试剂；第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中发现实验结果无法重复，而且使用的苯甲醛越纯，反应结果越差。 这让他想到最初使用的苯甲醛可能被部分氧化为苯甲酸，进而发现使用酸作为添加剂可以大大改善反应结果（文章发表在Chem. Eur. J）。但这并不意味着我们的实验不需要严格遵循标准方法。尤其是在探索未知领域时，我们需要总结反应成功（或失败）的原因。如果我们反应中使用的试剂或溶剂含有少量杂质，如何保证实验的重复性？如何分析实验结果，设计下一步实验方案，改善实验结果？

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对于新生来说，遵循一套规范的实验方法更是至关重要。对于新手来说，失败是常有的事。如果我们无法保证测试试剂的纯度，以及是否符合无水要求，那么一旦实验失败，我们该如何查找原因？是操作失误还是其他？

作为一名即将毕业的学生，​​我在实验生涯中深刻感受到遵循标准方法的重要性。可能是因为我从事的不对称催化对杂质非常敏感，所以过去几年我花了很多时间去重复和寻找原因。

很庆幸刚进实验室时就接受了一位学姐的建议，那就是所有的溶剂和试剂，不管有多复杂，都要严格按照标准方法处理。这个方法就是我推荐给大家的《of》，by WLF and DD，第4版。这也是我们上海有机所各个课题组的指导老师要求学生严格遵循的。因为这本书不断融合了文献中最新的处理方法和各种方法的缺点的最新发现。

在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，一位韩国化学家来我们研究所交流。她特别提到，他们花了半年的时间合成了一个跟我一模一样的配体，但是却很失望地发现我们的文章已经发表了。我为什么要感谢那位师姐呢？因为我接受了她的建议，严格处理各种溶剂，所以只用了两周的时间就合成出了配体。事实上，我的文章发表后，国内的一些同事无法重复合成该配体。我们课题组的其他学生一开始也无法重复合成，原因是他们对溶剂的处理有问题。

有些同学提到他们的处理方法都是基于某篇文献的，其实很多文献中的处理方法都是不完善的，而且在不断变化，所以才会有专门的系列书来总结。我想在实验室待久了的人都会发现有些文献的结果很难重复，如果你仔细研究他们的实验方法，就会发现有些操作完全没有必要，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。

提高化学素养的方法之一是根据自己的知识判断文献的正确性，而不是盲目跟从别人。

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我们来讨论一个减压蒸馏的问题。

我在减压蒸馏取代苯乙腈的时候，粗品中有一定量的NaBr无法完全除去。所以在蒸馏过程中，可能是因为NaBr升华，导致一段时间后真空度急剧下降。我当时并没有注意到这个问题。于是，我的近1kg产品就这样被KO了！惨不忍睹！所以，提醒大家在进行减压蒸馏的时候，一定要多加小心。最重要的一点就是：减压蒸馏过程中，千万不要离开~！时刻注意压力的变化，这样才能采取积极的措施！

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我做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴橡胶手套。因为经常用浓硝酸和双氧水，弄到皮肤上很疼，皮肤不是变白就是变黄。尤其是最近关于巨钙双氧水的报道，我真的很怕有一天自己也会被双氧水影响？？希望XDJM们不要嫌麻烦，一定要照顾好自己。

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使用高锰酸钾也要注意类似的问题，医院皮肤科经常会开一些高锰酸钾作为外洗药，药名是PP粉，于是有个PPMM就让男朋友从化验科拿来一些来洗脸，结果整个脸都发黄了，很疼，主要原因是用量太高了，引以为戒！！！

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用铝镍合金加浓碱进行加氢还原，注意滴速一定要慢！因为该反应是剧烈放热的，有可能引起沸腾甚至爆炸事故！

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另外实验时加入反应瓶的物质不能超过瓶溶剂的2/3，有一次我加多了，反应过程中加热后物质体积增大了一点，就全部溢出来了，我的油浴锅就坏了……

为了除去反应后剩余的钠，需要用无水乙醇处理钠，以避免爆炸。

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实验的另一个教训是，DMF不能用Na干燥。我们实验室的同事曾经对一个5升的烧瓶进行过这种操作，结果弄出一锅“粥”。估计是两者反应了！用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果弄出一锅粥！催化加氢所用的催化剂一定要防止着火！！！

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我不知道有没有人在你的混合套管上安装橡胶时犯过错误​​。我亲眼看到一位同事的手因用力过猛而被玻璃套管的手柄刺破。最糟糕的是，一位同事在将橡胶软管连接到冷凝器时，手腕上的肌腱竟然断裂了。这绝不是危言耸听，这是血淋淋的现实。

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不知道大家做反应时是否经常用高压釜，个人觉得这玩意危险系数比较高，要时刻注意压力的变化。之前有个氨水实验我做了很久，一直很顺利，就放松了警惕，结果压力突然升高到120kg，还好没爆炸，不然就完蛋了。

高压我觉得没什么危险，我们单位高压釜一个120kg，一个500L，没问题，至于突发情况，什么都有可能，我从事化工行业8年，亲眼目睹过不下8次火灾爆炸。

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我的同事在使用玻璃注射器过滤器进行过滤时，玻璃注射器破裂，割伤了他的手掌，几乎切断了神经。

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滴液漏斗、分液漏斗烘干时，最好把活塞拆下来再烘干，不然因为膨胀系数不同，活塞会把漏斗撑爆。我烘干的时候把好几个恒压漏斗都弄坏了，结果浪费了老板不少钱，一个恒压漏斗要40块钱，心疼死了。

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化学极其危险，前几天我们实验室有个同学在做叠氮化物，当时是夏天，他一直在室温下工作，没有问题。但不知道那天发生了什么，他只是轻轻一晃，就爆炸了，血肉模糊。幸好他戴了护目镜，护目镜坏了，不过幸好眼睛没伤到。所以做实验，千万不能靠运气，不能放过哪怕一个错误！一定要小心！

最让我不能理解的是，很多研究生可以不加处理就把钠扔进垃圾桶。我对面的组实验室就发生过两次火灾，两次都是我们组的老师看到火，帮他们灭火（他们实验室没人）。这种低级错误可能很多人都很少犯。

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如果要在实验中使用酸度计，一定要遵守酸度计的操作条件，例如温度/湿度。

记得我实验吃过亏，分析结果不对，找了好多缓冲液和试剂，最后发现只是天气太冷。一定要记住温度这个概念，反应每一步的温度都要准确记录，不要记录一般的室温，连后处理的温度都要记录。很多技术交给工厂后无法重复，可能就是因为温度。

我有一个项目夏天的时候还好，冬天突然就不行了，后来我改了反应条件，重结晶条件，最后终于成功了，很恐怖，100万的项目要是出了问题，我就得辞职了。

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高压反应堆一定要装防爆板；易燃易爆气体要严格检漏（用‘电子笔’）；不要自行修理电器设备（我们单位有人差点丢了性命）；有毒实验环境要通风良好，穿戴防护装备；实验室要有良好的实验习惯、严格的操作规程和责任追究制度。

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在蒸馏或精馏过程中一定不要忘记打开冷凝水，一些不引人注意的错误，可能会带来难以挽回的损失！

我曾经见过有人在做无水乙醇和金属钠反应的实验后，把残留物倒入水槽中，结果还没反应完全的金属钠恰好与水槽中的残留酸接触，发生了爆炸反应，飞出了一团火球，所幸无人受伤！！！

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CaCl2干燥管使用前一定要检查干燥管是否通畅，我检查了几次都没有通畅，回流时温度升高后，干燥管被上升的热风掀起爆炸。

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我的一个初级同事在处理高氯酸银的时候，瓶口有一点点残渣，一擦瓶塞就爆炸了，幸亏瓶里那几克东西没有爆炸，不然就被吹跑了。

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使用氯化铝一定要小心，因为它会与水发生剧烈反应，甚至会发生爆炸！

我做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，柜台上还有水，所以突然就爆炸了，真的很危险。

使用过氧化氢、间氯过苯甲酸等氧化剂时，后处理一定要彻底，要加入还原剂，否则很容易爆炸。

有一次，我在做实验时不小心接触了苯酚，烧伤了一层皮肤。这对我来说是一个教训！我甚至用稀释的氢氧化钠来清洗它。还有一次，我忘了关掉水龙头，结果第二天水就流出来了。

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说来惭愧，我也经历过一次差点酿成事故的实验。借了别人的挂式酒精喷灯，因为用的时间太长，输送酒精的塑料管（应该是橡胶管）和与喷灯的接口处着火了。幸好酒精所剩无几，就用夹子夹住管子的一端（防止酒​​精流出），用大块湿抹布把火扑灭。虽然事故及时排除，但我还是被吓得浑身冒冷汗。

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做高压反应实验时，一定不能带压操作！在动阀门、螺丝的时候，一定要检查通气管是否打开，否则可能会飞起来，非常危险！

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做实验一定要小心谨慎，不能大意，有一次我做减压蒸馏的时候，冷凝系统没有固定牢固，结果溶剂从瓶口喷出来了，产物也喷出来了！

做完储氢实验用过的LaNi5粉末千万不要直接倒进垃圾桶，因为颗粒极细，容易氧化烧焦。我们实验室见过好几次这种情况，幸亏有人在场，不然后果不堪设想。最好用湿纸包起来。

当你需要控制pH值时，一定要使用pH计，而不是试纸。我做过一个实验，两者相差3-4。你可以想象一下结果。

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格氏反应需要无水四氢呋喃，而去除水分则需要用到金属钠。烧瓶放了几天后，我误以为钠已经反应完全，就直接加水，没有加酒精。刚开始没什么异常，但过了一会儿，就开始冒烟了……爆炸了！幸好只是轻伤。我还是害怕！

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过氧化钠和水发生反应，用打火木棒试验。由于我个人化学实验素养不太好，总是拿太多！我拿了三勺过氧化钠，但只加了几滴水，用打火木棒试验，竟然成功了。后来好奇心占了上风，我把打火木棒伸到试管底部，结果——爆炸！幸亏我拿试管的时候拿的是硬硬的大试管，不然我可就丢了小命了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把打火木棒伸到试管底部，先生成二氧化碳，二氧化碳和过氧化钠反应生成氧气，打火木棒和氧气反应生成二氧化碳？？这样一下子就生成了大量的气体，会爆炸的。所以我们做实验的时候，一定要严格按照用量来。

本来是一个非常简单的中学实验，却因题目太多，差点要了大学生的命！新买的砂芯漏斗使用前一定要处理好，否则会听到声音！

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反应液用酸洗后，若采用中和，应先用水洗，否则分液时会产生大量气体。

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处理干燥剂时要小心。不要盲目地根据外观判断。一定要弄清楚它是什么。我曾经处理过一种干燥剂，发现它是用过的氧化钙，但里面却含有钠。我差点丢了性命。要小心，尤其是如果它是别人留下的。

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丙烯酸也是很危险的，上次有个师妹用磨口瓶装了半瓶丙烯酸，放在阳光强烈的地方，竟然爆炸了，差点毁容。

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慢慢升温时记得要有人陪着。我不知道我毁了多少实验！分离热液体的分液漏斗的旋塞很容易卡住。上个月，我弄坏了一个，不得不在手上贴上多个创可贴，又挣扎了三天！

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做有机合成的时候，有时最后的季铵化阶段总是失败，因为酸碱中和反应很快放热产生泡沫，后来在中和前期加入消泡剂有很好的效果。

在对柱子加压的时候，要小心，防止淋洗液因压力过大而冲出，特别是在加入淋洗液的时候。

加氢时，注意不要让钯碳或雷尼镍暴露在空气中。有一次我在合成辛弗林时，部分钯碳在乙醇保护下暴露在空气中，引起燃烧爆炸。幸亏我及时抢救，否则旁边的釜里有一吨多的乙醇，后果不堪设想。大家一定要小心。真空蒸馏完成后，最好冷却后再撤去真空。

曾经有一家工厂因为缺乏冷却而发生爆炸，我也曾发生过火灾。

还要注意食品样品的硝化问题，一般采用硫酸、硝酸、高氯酸的混酸法进行消解，消解速度不能太快，否则在处理大量淀粉样品时容易发生爆炸。

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傅克反应是用无水氯化铝做催化剂，放出的氯化氢用回流水吸收。有一次反应结束后，温度从80度降到40度，因为没有及时排空，水倒流到物料里，物料冲到天花板上，太吓人了！想想都后怕，大家要注意负压的情况。

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最近两周一直在做合成实验，按照文献做。但是文献只用四个字（乙醇沉淀）来解释产品的后处理。要去除pH值高于14且含有NaCl的产品，必须先做小实验。一开始以为只加乙醇就够了，就想尽办法加乙醇。累死累活，浪费了5-6瓶无水乙醇，还是没法把pH值降下来。当然NaCl后面就没法了。

后来我想了一下，不就是乙醇沉淀吗？“成”就是沉下去，那沉淀要用什么呢？当然是无水乙醇了。那要溶解在什么溶液中才能有沉淀的效果呢？于是我马上想到了，要不断的加水再加乙醇才能得到最后的结果。可溶性B-环糊精产品在水中溶解性强，在乙醇中会立刻沉淀出来，而且很粘稠。但是加更多的乙醇，搅拌一会儿，就不会粘稠了。再次搅拌时，就会出现没有任何粘性的颗粒，过滤出来就可以得到产品了。

因此，你需要耐心地重复文献中的实验，反复思考其中包含的或者隐藏的一些细节、注意事项和条件，这样才能做好你的实验。

今天见到了氨基钠，说明书上说是绿色的，但我见到的却是白色（表面吸了水分变成氢氧化钠，氢氧化钠和二氧化碳反应生成碳酸钠），硬得跟石头似的，我用铁架砸了好久才碎掉。因为表面积比较大，跟空气中的水分反应，把我烫死了。一开始没戴手套，所以沾了很多，不过马上擦掉就没事了。就算这样，也够吓人的了，是强碱！！！

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无水氯化铝在后处理的时候，接触到水产生的气体是HCL，大家要注意，我当时回去太急，赶紧加了水，幸好我在通风橱里，防护玻璃都被喷雾弄得黏糊糊的。

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记得有一次我用温度计套管在水浴锅中加热水，结温计设定为50度，于是中午就离开了实验室。下午实验室的老师告诉我，水浴锅中的水蒸发了，温度计套管烧坏短路了。幸好实验室电路完好，自动跳闸，所以没有造成太大的麻烦。于是，我得出结论，长期加热最好用油浴锅，但用油浴锅时必须有人看着。我们学校化工学院的研究生有好几次中午用油浴锅加热时离开实验室，油着火了，引发火灾。化工学院为此开除了好几个学生。

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使用真空炉出现的问题：物料需要170-180度烘干，由于烘干的量比较大，为了保证温度场均匀，特意做了一个三面传热的大型真空炉，分三层烘干，每层都放一个温度计。由于没有用变压器控制升温，为了节省时间，先用氮气置换，然后在几乎常压下升温到140度。再抽真空的时候，由于加热的滞后现象，温度无法控制，超过了200度，达到了真空炉的极限，爆炸了。当然是向内爆炸，没有人受伤，但是那批进口的珍贵原料（胺类）立刻变成了黑色的块状。

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做电解分析的时候用的是滴汞电极，废液里有汞，一定要收集起来，不能倒入下水道。最近实验室换水管，发现水槽里的水全是汞，工人们不知道，结果实验室里到处都是汞，太可怕了！

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我的一个同学在学校做核磁共振的时候不小心把电子管弄坏了，按学校规定要交一半的钱，花了四十多元，他伤心极了。还有一个同学觉得坏掉的那半个电子管有意思，就把它放进了核磁共振仪器里，之后就再也拿不出来。学校的老师查了好久，还打了国际电话，最后说仪器要拆开，日本进口的，还坐了飞机，还住酒店，还耽误了核磁共振半年的使用时间。别说一半了，连十分之一的钱都交不起。系主任摆摆手，一分钱也不用交。最后一个同学更伤心，先进的仪器不好玩。

有一次在实验室，我们在做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子时，过程中要用到氰化钠，于是就配制了某种溶液。在配制溶液时，我们不小心把溶液的pH值调低了，导致溶液冒泡，产生了氰化氢气体。幸好我们老师做过这方面的实验，有经验，见情况不妙，马上用氨水中和，才没有发生意外。要不是他在，我们自己做这样的实验，肯定会有生命危险的。所以我提醒大家，做实验时，要充分了解药物的物理性质，以及实验预计会产生什么后果。

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1、用烧瓶加热回流提取易上浮的药材时，加入量应小于正常可加入量。否则药液沸腾时，药材容易被冲入冷凝管，从而堵塞冷凝管下部。直接后果就是：砰！

2. 实验过程中，必须时刻集中注意力观察，不要走开太久。

3. 一定要随时保留标签和记录。你认为可以记住的东西肯定会在两三天内消失。

4. 给玻璃管和冷凝器塞上橡皮塞时，要小心，不要用力过猛。我身边有好几个人因此手出血。

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做实验的时候一定要做好记录，贴上标签。有时候你以为已经背下来了，但懒得记，一眨眼就分不清了！有些人用记号笔来做标记，但质量不过关，一不小心，遇到有机试剂或者水就会突然消失，到时候你再想想N瓶？？

请注意中午或晚上电压和水压的变化。我做过一段时间三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸。虽然我严格按照操作规程，加入硝化试剂，继续加热搅拌至稳定后才离开实验室去吃午饭，但午饭后我又回到实验室。午饭后回去时，看到通风柜一片狼藉：里面的硝酸盐和酸都被洗出来了，回流冷凝器也坏了放在实验桌上。所幸没有人受伤。罪魁祸首就是电压不稳定：很多仪器在中午关机，导致局部电压升高，加热装置达到设定温度后有延时，才出现这样的结果。所以在此提醒大家注意中午和晚上电压的变化是否会影响到你的实验。另外，晚上做回流反应时，也请注意水压的变化。 我以前也碰到过这样的情况，很容易导致胶管冲出来漏气。

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用旋转蒸发仪蒸发溶剂时，一定要等到压力稳定，溶剂蒸发完后才能离开。特别是蒸发二氯甲烷等低沸点溶剂时，一定要注意防护，否则最终产品会掉入水中，实在是太可惜了。

问题出在N2做保护气，经过72小时的连续反应，我以为第二天下午一切都稳定了，吃完晚饭半小时后发现溶剂被吹干了，幸好我处理及时，没有发生严重事故，但我的反应却彻底泡汤了，我当时泪流满面。检查后发现是氮气瓶的阀门有问题，半瓶氮气冲进了反应器。所以用阀门控制的时候一定要注意控制阀！

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标准的磨口器械使用后必须及时拆卸，否则时间一长磨口可能会粘得太紧。

做反应除去水分。制冷剂是外用的，但由于我太粗心，没有使用加料漏斗，所以漏出来烧了。你可能不会犯同样的错误。

有一个更悲惨的案例。

市售的聚酰胺具有某些粒度的规格，通常在填充之前将其筛分为60-90个网格和80-100个网格。因此，它仅占1/6的筛分，大多数是超过的粉末，超过了120个网格，因此，在填充了80-100的网格，并且在填充柱子之前，均可用薄薄的棉花来洗脱。 此外，在填充柱子后，必须用过滤器将顶部按下，不应使用棉花。

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擦拭桌子的重要性：我的一位同学们没有擦去桌子，甚至点燃了他的袖子，甚至是一件事！ Uming和努力清洁它，但更重要的是，老板还会对您感到满意吗？

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1.当使用电动瓶时，请仔细使用，尤其是当我的溶剂中，我的溶剂使用了挥发性的溶剂。 ，烟雾罩玻璃被打破了，幸运的是，四个荧光灯中有3个被震撼了。

2.使用电子平衡时，尝试写下您刚刚称重的值。

3.我们经常使用金属钠来干燥，但在瓶子的底部，我们曾经刷了一瓶清洁时还要刷瓶，因为瓶中有很多金属钠，它的额头上有一个切口。

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1.过滤或旋转蒸发后，请确保拔下管子或打开安全阀以释放空气，然后关闭真空泵以防止背流。

2.分离液体时，您必须知道您想要的层，以便以后不后悔。

3.如果您在通过柱子时需要增加压力，则应使用棉线将压力球紧密，并且最好不要使用橡皮筋。

4.干燥玻璃仪器时，请记住将其洗净的温度计。

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我的兄弟经常使用真空蒸馏（主要目的）去除丙烯酸酸的抑制剂，因为他经常这样做，他没有危险。由于聚合并释放了很多热量，我的哥哥立即用大量的水洗了它，并及时被送往医院。

1.确保根据规则进行实验，不要试图砍伐拐角。

2.注意任何危险的行动并保护自己。

3.如果发生事故，您必须采取必要和及时的措施，并尽快去医院进行治疗，以最大程度地减少损害，您必须仔细分析原因，以免再次发生类似的错误。

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几周前，我在实验室中进行了无水的氯化反应。后来，当我做出反应的这一步骤时，我必须确保水分离器中的苯在5分钟内没有水滴分开。

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色谱柱色谱负载的痛苦体验：

我们通常是通过干燥的方法，因此将样品溶解在溶剂中，然后将样品混合在一起，但我的初级兄弟不容易溶解，并将其混合在硅胶中。挖掘样本并重新开始，如果您懒惰，则需要懒惰。

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我曾经在-90度上使用丁乙基，我第一次做出了抑郁症。 buty-butyl锂没有失败。

当使用电磁搅拌器作为回流反应的热源时，请不要让橡胶管连接到冷凝器管上，否则将燃烧，并导致凝结水流出，一旦我将液化液放在noon时，我就不会掉落。它爆炸了！

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有一次，当我打开桶的盖子时，我去了材料。 Ed，然后完全打开盖子！

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我看到一个大型的烧杯在电炉上加热，然后在烧杯中挥发了一个小问题，因为这是一个大问题，但旁边有一个电动风扇吹动的空气，因此挥发了一米，这是一定的。我从老师那里听说，夏天很容易挥发，如果它在一个小的封闭房间里，当它遇到火花时很容易爆炸。

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有机胺不能存放在塑料瓶中，否则它们会“溶解”。

1.在做氯化酰基反应时，请勿过快地添加硫代氯化物，否则释放的气体量将太大，所有反应的原材料都会一次洗净，并且几个月的艰苦工作将被破坏。

2.使用NAH进行反应时，请快速覆盖用过的试剂瓶并拧紧它。

3.使用激活的碳进行脱色时，请确保在温度上升，并且您忘记了添加它，或者想添加更多温度，否则您必须在温度下降后添加它。

有关“改善药物标准和药典合规性测试以及方法学验证以及用于验证评估的统计工具的研讨会”

时间：2024年6月28日至30日

位置：南京

课程大纲

新版本的药典的实施将在改善我国家的药物标准的整体水平，提高药物质量，确保公共药物使用的安全性和有效性方面发挥重要作用，并促进制药行业的高质量开发，以帮助公司努力及时探索“国际药物验证”，我们的国际药物素养的范围。 “在2024年6月28日至30日的南京。欢迎相关人员积极参与研究。相关培训事项已通知如下：

课程安排

6月29日，9：00-12：00，13：30-16：30

1.通过提高标准并将其纳入药典，以相同的产品击败竞争对手

1.国家药物标准如何改善？

2.公司如何参与国家药物标准的制定？

2.使用药典方法时可能的问题和科学思维分析

1.药典方法已改善。

2.当药页方法无法适应生产产品并举例时，该怎么办？

3.如果在实际操作中无法实现方法所需的灵敏度，该怎么办？

4.在实验室确认药本方法以及如何避免这种风险的示例；

5.实施新版本的的变更管理

3.药典合规性检查技术（如何确保遵守检查操作程序）

1.药典一般规则分析和测试规格要求和应用

1）所有示例在制药公司中的应用：预防措施，关键信息，数据处理和报告转换

2）如何实现公司内部转型和定义的转型和法规

3）如何正确反映在自我检查报告和声明材料中

2.扭转药典的合规性测试操作，增强标准化的操作意识，并确保药物测试准确正确

1）样品称重，为什么总是称呼它？

2）运动技能可以提高有效性，如何从良好的海盗规格中受益

3）这些事情在滴答作响，对常见滴定问题的分析，我相信您已经遇到

议长：张老师，北京药物评论专家，北京制药监督局新药开发专家，以及CFDA高级培训学院的客座讲师。

6月30日9：00-12：0013：30-16：30

1.分析方法验证最新要求

1）方法验证基本要求

1分析方法验证范围

2.分析方法的生命周期管理

3可以确定报告的范围

4稳定指示法

5现代分析方法

2）分析方法验证的主要内容和要点

1 VIP评估，多种方法的专用属性验证方法

2准确性实验设计原理和可接受的标准

3精确实验设计原理和可接受的标准

4确定工作范围

4.1校准模型的基本原理以建立线性或非线性和范围设计

4.2评估低范围限制，检测极限和定量极限

5方法设计和评估耐用性

6选择系统适用性测试

3）解释“分析方法确认指导原理”

4）解释“分析方法转移指导原理”

2.分析方法验证评估统计工具

1.测量不确定性及其应用

2.检查和排除异常值

3.评估精度和准确性

3.1分别验证准确性和精度

3.2全面验证准确性和精度

4.评估检测极限和定量极限

发言人：王老师的导演药剂师

会议费

培训费：4800元/单位，每单位3人，包括专家费用，数据费，场地费用，位置问答等）。

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