铬及铬铁矿化学分析方法中镍含量测定的征求意见稿编制说明

铬及铬铁矿化学分析方法中镍含量测定的征求意见稿编制说明

铬及铬铁矿化学分析方法 第 26 部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量 征求意见稿编写说明 新疆维吾尔自治区矿产研究所 2022 年 10 月 18 日 1 目录 一、工作概况 3 （一）任务来源 3 （二）主要工作流程 3 （三）标准主要起草人及其工作 5 二、标准制定原则及确定主要内容的论据 6 （一）标准制定原则 6 （二）确定主要内容的依据 6 三、主要试验（或验证）分析及总结报告、技术经济论证、预期经济效果 7 （一）样品分析方法的确定 7 （二）主要验证分析 8 （三）总结报告 9 （四）技术经济论证、预期经济效果 9 四、 五、采用国际标准和国外先进标准的程度及与同类国际、国外标准的比较 11 五、与现行相关法律、法规、强制性标准的关系 11 六、处理重大分歧意见的过程和依据 14 七、标准作为强制性标准或推荐性标准的建议 15 8、标准实施的要求和措施15 9、对废止现行相关标准的建议15 10、其他应当说明的事项162 铬及铬铁矿化学分析方法 第26部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法 编制说明 一、工作概况 （一）任务来源 《铬及铬铁矿化学分析方法》为国土资源部2012年度公益性行业科研专项项目，项目名称为《金属选矿典型样品及小量取样分析方法研究》，由天津地质矿产研究所承担。 我院作为协作研究单位承担项目“典型金属选矿样品及小取样量分析方法研究（大型仪器研制-铬铁矿体系分析方法标准化研究）”，项目编号为：-04，项目实施期限为：2012年3月-2015年3月。

在研究的39个分析方法中，有21个新方法经过8个实验室测试，并收集了数据，于2018年3月作为标准项目备案到2018年度《自然资源标准（土地资源、地质矿产、地质环境等领域）制修订计划》下，2020年6月形成标准征求意见稿并提交《自然资源标准制修订管理系统》，项目编号为D，计划发布时间2020年9月11日，本部分计划编号为-26。 （二）主要工作过程 1.立项及起草阶段 2012年3月至2015年3月，依托2012年国土资源部公益性行业科研专项项目《典型金属矿选矿样品及小样品分析方法研究（大型仪器研制-铬铁矿体系分析方法标准化研究）》，开展《铬及铬铁矿化学分析方法研究》，项目编号为-04。 这一时期对铬铁矿体系分析方法进行了收集、整理和研究。 根据目前国内铬铁矿分析方法的研究现状，参考《岩矿分析》中“铬及铬铁矿分析”的测定方法和我院“铬铁矿快速系统分析”的研究成果，针对《铬铁矿分析规程》（DZG 93-12）中的“三氧化铬、三氧化铁、二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化镍、氧化钴、氧化锰、五氧化二磷、五氧化二钒、氧化亚铁、氧化钾、氧化钠、硫、碳、化合水”十八个组分，采用ICP-AES/OES、XRF、红外碳硫分析技术，结合经典化学分析方法，完成了《铬及铬铁矿化学分析方法》的前处理条件试验和分析参数优化，编写了一套针对各类铬及铬铁矿全参数的铬及铬铁矿化学分析方法文字综述。

这些分析方法可以满足不同实验室对铬及铬铁矿及其成矿元素、伴生元素、造岩元素的分析测试。本部分是对《铬铁矿分析氧化镍方法程序（一）丁二酮肟光度法测定氧化镍》的修订，对方法的精密度和正确性进行了验证，给出了方法检出限和检测限。2、征求意见稿形成情况2016年12月2日通过国土资源部公益性行业科研专项项目验收专家组验收，专家组建议尽快将相关方法推进为行业标准。2018年3月作为标准项目立项列入2018年度自然资源标准（土地资源、地质矿产、地质环境等领域）制修订计划的在研项目。 计划于2020年9月11日发布，计划编号为2022年10月13日-26。为编制《铬及铬铁矿化学分析方法》行业标准，我单位于2017年4月成立标准起草组，确定项目组成员，明确各自的职责和任务。2017年4月至2019年6月，标准起草组按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分 标准的结构与编写》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验4方法标准》的要求，对铬铁矿分析方法进行了审查，编写了分析方法标准。

2020年6月完成标准文本及编写说明，形成征求意见稿并提交自然资源标准制修订管理系统，项目编号为D。2020年3月，GB/T 1.1-2020《标准化工作指南第1部分：标准化文件结构与编写规则》替代GB/T1.1-2009《标准化工作指南第1部分：标准结构与编写》。2022年10月，按照GB/T 1.1-2020《标准化工作指南第1部分：标准化文件结构与编写规则》规定，起草《铬及铬铁矿化学分析方法第26部分：丁二酮肟分光光度法测定镍含量》征求意见稿及编写说明。 （三）标准主要起草人及工作情况 本文件起草单位：新疆维吾尔自治区矿产研究所。按照标准制修订工作程序要求，成立了由马龙、刘军、木坦里普·艾买提、加里森·依曼哈孜、幸艳、张晓毅组成的标准制修订工作组，制定了详细的工作计划并进行了分工，明确了制修订内容和具体完成时间。 主要起草人及其工作见表1。 表1 标准制修订工作组成员名单 序号 姓名 性别 职称 单位 部门 新疆维吾尔自治区 标准副负责人、1 马龙 男 应用化学高级工程师 矿产实验研究所 起草 项目副负责人、新疆维吾尔自治区 2 刘俊 男 应用化学高级工程师 项目联系人、标准编制 矿产实验研究所 起草 木坦里 新疆维吾尔自治区 方法审定、标准编制 3 男 应用化学高级工程师 付爱买 矿产实验研究所 起草 提嘉丽 新疆维吾尔自治区 方法审定、标准编制 4 森依曼 女 应用化学工程师 矿产实验研究所 起草 哈孜 5 表1 标准制修订工作组成员名单 序号 姓名 性别 职称 单位 部门 新疆维吾尔自治区 方法审定、标准编制 5 杏艳 女 分析化学高级工程师 矿产实验研究所 起草 副项目标准负责人、标准6张小毅，男，矿产资源研究所应用化学高级工程师，负责本标准制定。2.标准制定原则及确定主要内容的依据 (a)标准制定原则参考国内外最新方法和技术，并兼顾国内分析机构的检测能力和实际情况，保证方法的科学性、先进性、可行性和可操作性。

分析方法技术成熟可靠，分析技术先进，具有广泛的应用基础，有利于先进技术方法的推广应用。并遵循“科学性、合理性、先进性、实用性、普遍性”的原则。 (二)主要内容的确定依据 标准整个起草过程严格按照GB/T 1.1-2020《标准化工作指南 第1部分：标准化文件结构与编写规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的要求进行。 依据GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果准确度（正确度和精密度） 第2部分：标准测量方法重复性和再现性判定基本方法》和GB/T 6379.4-2006《测量方法与结果准确度（正确度和精密度） 第4部分：标准测量方法正确度判定基本方法》对实验室间协同试验分析数据进行统计分析。标准方法的检出限和测定范围能够满足铬铁矿的分析要求，精密度和准确度能够满足《地质矿产资源实验室检测质量管理规范 第3部分：岩石矿物样品化学成分分析》（DZ/T 0130.3-2006）的质量控制要求。通过相关条件试验确定了本方法的主要实验参数。本标准的主要技术指标包括方法检出限、测定范围（方法定量限～方法测定上限）、精密度、准确度等。

1、方法检出限（DL）和方法定量限（测量范围下限）方法检出限（DL）是指用特定的分析方法在给定的置信水平内，能从样品中检出的待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检测，即确定样品中含有浓度高于空白的待测物质。方法检出限（DL）是指在特定的分析方法中，能鉴别和检测出分析物的最低浓度。方法定量限（测量范围下限）是指在特定的分析方法中，能鉴别、检测和报告分析物的最低浓度，即其置信水平高于方法检出限，即测量范围的下限。本方法采用10个实验室全流程试剂空白，按本方法操作步骤测定铬铁矿中的镍。 计算每种铬铁矿标准物质中镍的平均值和标准偏差S，以3S作为方法检出限，以10S作为方法定量限。 2.精密度和正确性 精密度和正确性是DZ/T 0130《地质矿产资源实验室检测质量管理规范》的要求。对数据进行统计计算，对6种铬铁矿标准物质平行测定6次，计算各元素的准确度RE/%，精密度RSD/%，允许相对误差YB/%，允许相对偏差YC/%，比较判断是否符合规定。 三、主要试验（或验证）、技术经济论证及预期经济效果分析总结报告 （一）样品分析方法的确定 本分析方法是对DZG 93-12《铬铁矿分析规程》“氧化镍（一）丁二酮肟光度法测定氧化镍含量”的修订。

该法是测定铬铁矿中镍7含量的经典化学方法，对原方法进行了方法检出限、精密度和准确度的验证。 （二）主要验证分析 1.检出限和定量限 试验采用10份实验室全流程试剂空白，按照方法操作步骤对铬铁矿中镍进行测定，计算每份铬铁矿中镍含量的标准偏差S，以3S作为方法检出限，10S作为方法定量限，标准偏差S分析结果见下表2。 表2 方法检出限及检出下限 元素（铬） 样品空白 0.005 0.004 0.003 0.009 0.009 测定结果（%） 0.005 0.008 0.011 0.009 0.006 标准偏差 S/% 0.0026 方法检出限（3S）/% 0.008 检出下限（10S）/% 0.026 根据表2得S=0.0026，按照3S，本方法的检出限为0.008%镍，按照10S计算定量限，本方法测定范围大于0.026%镍。 2.精密度、准确度试验采用6个铬铁矿标准物质，分别为GBW 07201、GBW 07202、GBW 07818、GBW 07819、GBW 07820、GBW 07821。每个铬铁矿标准物质平行测定6次。经验证，精密度、准确度符合DZ/T 0130《地质矿产资源实验室检测质量管理规范》的要求。精密度、准确度试验数据见表3。

表 3 精密度和准确度 认证标准物质 GBW 07201 GBW 07818 GBW 07819 GBW 07820 GBW 07821 成分 Ni 0.111 0.141 0.189 0.169 0.134 0.155 测量值/% 0.113 0.138 0.187 0.165 0.130 0.158 8 认证标准物质 GBW 07201 GBW 07818 GBW 07819 GBW 07820 GBW 07821 成分 Ni 0.105 0.134 0.193 0.174 0.128 0.150 0.108 0.142 0.182 0.176 0.135 0.151 0.112 0.145 0.189 0.167 0.129 0.162 0.105 0.137 0.182 0.165 0.134 0.154 平均值/% 0.109 0.139 0.187 0.169 0.132 0.155 标准值/% 0.110 0.141 0.188 0.173 0.134 0.160 准确度RE% 0.94 1.26 0.66 2.12 1.77 3.13 允许相对误差Y/%8.017.607.137.277.687.39B 精密度RSD%2.932.642.042.592.152.63 允许相对偏差Y/.3510.7710.1010.3210.9110.53C结果评价合格合格合格合格合格注：结果评价依据为DZ/T 0130-2006。

（三）总结报告 本方法采用方法验证程序，通过精密度、正确性验证试验，验证其精密度、正确性符合《地质矿产资源实验室检测质量管理规范》（DZ/T 0130.3-2006）的要求。作为铬铁矿的经典分析方法，我们按照GB/T 1.1-2020《标准化工作指南 第1部分：标准化文件结构与编写规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的有关规定对分析方法进行了改写，并做了以下更新：明确了标准溶液和校准标准系列的制备流程，补充修订了分析方法的检出限和测量范围，增加了规范性引用文件、样品、仪器设备、精密度、质量保证与控制、检测报告等内容。 （四）技术经济论证、预期经济效果 矿产资源是国民经济和社会发展的重要物质基础。 为有效提升我国矿产资源保障能力，国务院通过了《矿产勘查突破战略行动计划（2011-2020年）》，意味着将开启新一轮地质找矿热潮。我国铬铁矿资源与9大国相比，相对贫乏，从​​满足需求的程度上看，属于储量少、产量低的稀缺资源，每年消费量80%以上依赖进口。金属铬主要用于与钴、镍、钨等元素冶炼特种合金，这些特种钢和特种合金是航空、航天、冶金、化工、电力、水利、化工等部门的重要原材料。