利用改变络阴离子的化学分析方法测定镍催化剂中镍的专利技术

利用改变络阴离子的化学分析方法测定镍催化剂中镍的专利技术

本发明专利技术提出了一种通过改变络合阴离子测定镍催化剂中镍的化学分析方法，将丁二酮肟镍沉淀和滤纸用硝酸和硫酸混合酸消化，待硫酸烟消散后，用10mL浓盐酸进行2次络合阴离子转换；用蒸馏水溶解，用氨水调节pH，以紫尿酸铵为指示剂，用EDTA滴定。本发明专利技术的优点是：终点颜色有明显的跳跃，操作简单，速度快，准确度高。

阴离子

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【技术实现步骤总结】

络合阴离子交换测定镍催化剂中镍的化学分析方法

该专利技术属于化学分析领域，涉及一种利用镍催化剂测定镍的方法。

技术简介

镍是银白色金属，磁性好，塑性好，耐腐蚀性好。镍是银白色、硬质、延展性好、具有强磁性的金属元素，抛光性好，耐腐蚀性强，主要用于合金（如镍钢、镍银）和用作催化剂（如雷尼镍，特别是用作加氢催化剂）。通过查阅文献，矿石、选矿材料、冶金材料中镍的分析方法很多，有相关的国家标准；镍催化剂中镍的化学分析检测方法很少；目前镍的分析检测方法主要有滴定法、重量法、分光光度法；镍的分离富集方法主要以丁二酮肟法为主。镍催化剂主要用于化工行业的加氢工艺，镍催化剂使用一段时间后，会因“催化剂中毒”而失去原有的催化活性而被淘汰，但含量较高的镍可以回收作为二次资源。 高含量镍的测定方法主要是丁二酮肟分离和EDTA滴定法。对于高含量镍的滴定，国家有镍精矿中镍的分析标准。此方法利用盐酸溶解丁二酮肟镍沉淀。由于此方法不破坏溶液中丁二酮肟的化学结构，在后续的EDTA滴定过程中，滴定终点拖尾，终点现象不明显，误差较大。很多化学分析从业者都表示，此方法很难掌握。

技术实现思路

本专利技术提出了一种通过改变络合阴离子测定镍催化剂中镍的化学分析方法，其技术方案为：一种通过改变络合阴离子测定镍催化剂中镍的化学分析方法，具体步骤为：（1）准确称取0.2000g～0.4000g镍催化剂样品于30mL刚玉坩埚中，用2～3g过氧化钠盖住上下，放入马弗炉中，由低温加热至680℃，加热20分钟使其熔化，取出冷却。 （2）将（1）中冷却后的坩埚放入1#300mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热沥出熔体，待熔体完全沥出后再煮沸5min，过氧化物分解，取出冷却，用中速滤纸过滤，用1%（质量分数）氢氧化钠溶液各5次洗涤沉淀物和烧杯，弃去滤液。 （3）将（2）中滤出的沉淀连同滤纸一起放入原1号烧杯中，加25mL浓硝酸（15mol/L）和15mL 1：1稀硫酸（1体积的18mol/L硫酸用1体积的纯水稀释）硝化沉淀，蒸发至湿盐状，加5mL浓盐酸（12mol/L），用水淋洗至约50mL，加热使盐溶化，冷却，定容至100mL容量瓶中。 （4）取（3）配制的溶液20.00mL，移入300mL的2号烧杯中，加入2g柠檬酸铵和4g氯化铵，煮沸5min，用浓氨水（15mol/L）调节溶液的pH为8～9，加入1%（质量分数）丁二酮肟溶液20mL，在75℃下保温40min，用中速滤纸过滤，用氨水-氯化铵溶液洗烧杯和沉淀各4次，弃去滤液。

（5）将（4）中滤出的沉淀连同滤纸一起放入原烧杯#2中，加25mL浓硝酸（15mol/L）和15mL 1：1稀硫酸（1体积的18mol/L硫酸用1体积的纯水稀释）硝化沉淀，待硫酸烟散去后加10mL浓盐酸加热溶盐后低温蒸至湿盐状态，重复2次。（6）将（5）中最后蒸至湿盐状态的样品加50mL蒸馏水，加热煮沸5min溶盐，冷却，用氨水调溶液pH为9，加尿酸铵指示剂，用EDTA滴定。 本专利技术具有以下优点：1、利用浓盐酸反复蒸湿盐态使亚硝基镍络合离子中的络阴离子发生转化，使新生成的氯化镍络合离子中的配体容易被EDTA取代，使滴定终点变化剧烈，突变明显，滴定结果稳定、准确、可靠。2、本专利技术解决了EDTA滴定镍过程中长期困扰从业人员的滴定终点拖尾，颜色梯度无明显突变，滴定结果稳定性和准确性差等问题，具有操作简单、速度快、准确度高的优点。具体实施方法试剂和仪器工作条件：本专利技术采用的测试方法所用化学试剂均为分析纯试剂。50mL滴定管、20mL移液器（经计量部门鉴定并在有效期内）； 硝酸（15mol/L）、盐酸（12mol/L）、硫酸（18mol/L）、氨水（15mol/L）。

下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，以下实施例采用加标回收和标准样品分析的方法，对本专利技术所采用的方法、测试结果的精密度及回收率进行验证。实施例1 (1)准确称取0.4000g镍标准样品于30mL刚玉坩埚中，上下铺满3g过氧化钠(碳需提前烧尽)，放入马弗炉中，由低温加热至680℃，加热20分钟使其熔化，取出冷却； （2）将（1）中冷却后的坩埚放入1#300mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热至溶出熔体，待熔体完全溶出后，煮沸5min，使过氧化物分解，取出冷却，用中速滤纸过滤，用1%氢氧化钠溶液各5次洗涤沉淀和烧杯，弃去滤液。 （3）将（2）中过滤出的沉淀连同滤纸一起放入原1#烧杯中，加25mL浓硝酸与15mL 1：1稀硫酸硝化沉淀，蒸至湿盐为止，加5mL浓盐酸，用水冲洗至约50mL，加热使盐溶解。 （4）向（3）中的溶液中加入2g柠檬酸铵和4g氯化铵，煮沸5min。 用浓氨水调节溶液pH为8～9，加20mL 1%丁二酮肟溶液，在75℃保温40min，用中速滤纸过滤，用氨水-氯化铵溶液各4次洗烧杯和沉淀，弃去滤液。（5）将（4）滤出的沉淀连同滤纸一起放入原1号烧杯中，加25mL浓硝酸和15mL 1：1稀硫酸硝化沉淀，待硫酸烟消散后，加10mL浓盐酸加热使盐溶解，低温蒸至湿盐状。此过程重复2次。

(6)向(5)中最终蒸成湿盐状态的样品中加入50mL蒸馏水，加热煮沸5min，使盐类溶解，冷却后用氨水调节溶液pH为9左右，加入尿酸铵指示剂，用EDTA滴定。表1实施例1标准样品分析结果及精密度。实施例2 (1)准确称取0.2000g镍催化剂样品于30mL刚玉坩埚中，上下铺2g过氧化钠(碳需预先灼烧)，放入马弗炉中，由低温加热至680℃，熔融20min，取出，冷却； （2）将（1）中冷却后的坩埚放入1#300 mL烧杯中，加入100 mL蒸馏水，加热沥滤熔体，待熔体完全沥滤后，煮沸5 min，使过氧化物分解，取出冷却，用中速滤纸过滤，用1%氢氧化钠溶液各5次洗涤沉淀和烧杯，弃去滤液。 （3）将（2）中滤出的沉淀连同滤纸一起放入原1#烧杯中，加25 mL浓硝酸与15 mL 1：1稀硫酸硝酸化沉淀，蒸至湿盐状，加5 mL浓盐酸，用水淋洗至约50 mL，加热使盐溶化，冷却，稀释至100 mL容量瓶中。 (4) 取 (3) 中稀释后的溶液 20.00 mL 移至 300 mL 的 2 号烧杯中，加 2 g 柠檬酸铵和 4 g 氯化铵，煮沸 5 min，用浓氨水调节溶液 pH 为 8～9，加 20 mL 1% 丁二酮肟溶液，在 75 ℃ 下保温 40 min，用中速滤纸过滤，用氨水-氯化铵溶液各 4 次洗烧杯和沉淀，弃去滤液。 (5) 将 (4) 中滤出的沉淀连同滤纸一起放入原 2 号烧杯中，加 25 mL 浓硝酸和 15 mL 1:1 稀硫酸硝酸化沉淀，待硫酸烟消散后，加 10 mL 浓盐酸，加热溶解盐类，低温蒸至成湿盐。重复此过程 2 次。 （6）向（5）中最终蒸成湿盐状态的试样中加入50mL蒸馏水，加热煮沸5min，使盐类溶解，冷却后用氨水调节溶液的pH值。

【技术保护要点】

1.一种用改变络合阴离子测定镍催化剂中镍的化学分析方法，其特征在于具体步骤为： (1)准确称取0.2000g～0.4000g镍催化剂样品于30mL刚玉坩埚中，用2～3g过氧化钠覆盖上下，将坩埚置于马弗炉中，由低温加热至680℃，熔融20分钟，取出，冷却； （2）将（1）中冷却后的坩埚放入300mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热浸出熔体，待熔体完全浸出后，煮沸5min，使过氧化物分解，取出冷却，用中速滤纸过滤，用1%氢氧化钠溶液各5次洗涤沉淀物和烧杯，弃去滤液；/n（3）将（2）中滤出的沉淀连同滤纸一起放入原1号烧杯中，加入/L浓硝酸和15mL1：1稀硫酸，硝酸化沉淀，蒸至湿盐状，加/L浓盐酸，用水淋洗至50mL，加热使盐溶化，冷却，再稀释至100mL容量瓶中； （4）吸取（3）中稀释溶液20.00mL于2#300mL烧杯中，加入2g柠檬酸铵和4g氯化铵，煮沸5min，用15mol/L浓氨水调节溶液pH为8～9，加入1%丁二酮肟溶液20mL，75℃保温40min，用中速滤纸过滤，用氨水-氯化铵溶液各4次洗烧杯和沉淀，弃去滤液；（5）将（4）中溶液过滤，将沉淀连同滤纸放入原2#烧杯中，加入/L浓硝酸和15mL1：1稀硫酸硝酸化沉淀，待硫酸烟消散后，加10mL浓盐酸，加热溶解盐类，低温蒸至湿盐状，重复2次。 （6）将（5）中最终蒸成湿盐状态的试样，加50mL蒸馏水，加热煮沸5min，使盐类溶解，冷却后用氨水调节溶液pH=9，加紫尿酸铵指示剂，用EDTA滴定。

【技术特点概要】

1.一种改变络合阴离子测定镍催化剂中镍的化学分析方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）准确称取0.2000g-0.4000g镍催化剂样品于30mL刚玉坩埚中，用2-3g过氧化钠覆盖上下，放入马弗炉中，由低温加热至680℃，加热20分钟使其熔化，取出冷却；

（2）将（1）中冷却后的坩埚放入300 mL 1号烧杯中，加入100 mL蒸馏水，加热萃取熔体，待熔体完全萃取后，煮沸5 min，使过氧化物分解，取出冷却，用中速滤纸过滤，用质量分数1%的氢氧化钠溶液各洗涤沉淀物和烧杯5次，弃去滤液；

（3）将（2）中滤出的沉淀连同滤纸一起放入原1号烧杯中，加25 mL 15 mol/L浓硝酸与15 mL 1：1稀硫酸硝酸化沉淀，蒸至湿盐状，加5 mL 12 mol/L浓盐酸，用水淋洗至50 mL，加热使盐溶化，冷却......

【专利技术属性】

技术研发人员：张彦翠、卢俊兵、郑兴政、王红艳、詹志旺、王元瑞、杨洋、陆炜、

申请人（专利权人）：西北矿冶研究院

类型：发明

国家、省份和城市：甘肃；62

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