延长化学镀镍液寿命的方法大揭秘

延长化学镀镍液寿命的方法大揭秘

收讫日期：。资助项目：渭南师范学院科研基金项目（项目编号：）作者简介：范建锋（19652），女，山西原平人，渭南师范学院副教授，主要从事化学教学与研究。文章编号：（2007）化学镀镍溶液寿命的研究（渭南师范学院化学系，山西渭南）摘要：对间隔液萃取法和加补液法进行了比较研究，发现间隔液萃取法能有效延长镀液的使用寿命，亚磷酸钠的积累达到一定范围后能保持稳定。关键词：化学镀镍；寿命；加补液法；间隔液萃取法中图分类号：TQ153。引言化学镍磷镀层具有高耐蚀性、高硬度、高耐磨性和可焊接性等综合理化性能； 但由于化学镀液在催化表面发生氧化还原反应，溶液处于热力学不稳定状态，易受外界条件影响而分解，导致无法镀覆。因此镀液的使用寿命和稳定性是影响镀层质量和工业应用的主要因素。因此研究长寿命化学镀镍磷合金工艺非常重要。目前，延长镀液使用寿命的常用方法有：分液法、冷冻法、离子交换树脂法、氢氧化钙法、氧化法、扩散渗析法、电渗析法等，但对其各自特点的比较尚未见报道。本文对间隔收液法和补充加液法进行了比较，得出结论：间隔收液法可有效延长镀液使用寿命，且亚磷酸钠的积累达到一定范围后能保持稳定。

实验材料及工艺流程实验材料为A3钢，尺寸：。工艺流程：机械抛光至砂纸抛光粗糙度去离子水洗涤碱溶液除油去离子水洗涤酸洗除锈去离子水洗涤活化大量去离子水洗涤化学电镀去离子水洗涤吹干。电镀方法无添加镀镍法：配置好的镀液投入运行后，不改变其组分，只加入蒸馏水，保持镀液体积恒定。加补充剂法：镀液的加入方法和补充剂的配方根据镍盐与次磷酸盐的消耗比决定；开工后，每隔一定时间加一次补充剂。间隔取液法：每次施镀后，取出陈化镀液11，将计量好的六水硫酸镍、次磷酸钠、络合剂、缓冲液分别溶解于去离子水中；将络合剂与缓冲液相互混合； 将镍盐溶液在不断搅拌下加入到络合剂与缓冲液的混合溶液中，充分搅拌；在搅拌下将其他添加剂溶液逐一加入到上述溶液中；最后在搅拌下将还原剂次磷酸钠溶液加入到上述溶液中；用水稀释至规定体积并调节至规定值；将配制好的溶液过滤，即可使用。 镀速的测定 通过对镀件样品称重来测定镀层的沉积速度，可通过公式计算镀层沉积速度，其计算公式为： (1) W1———镀后样品的重量。 W2———镀前样品的重量。 ———样品面积。cm，本文采用《甘肃联合大学学报（自然科学版）》第21卷

it()Mar. 2007孔隙率采用湿滤纸放置法测定。镀层附着力试验采用弯曲试验法，将试样夹在虎钳中，反复弯曲或折叠，直至基体与镀层断裂在一起，然后观察断口处镀层的附着力。对无添加剂化学镀镍法进行试验发现，镀液的沉积速度随镀液使用次数的增加而迅速下降，镀液寿命短。镀液补充液的确定化学镀镍过程中发生如下氧化还原反应，按此反应式，每沉积1g镍，需消耗479g硫酸和3.612g次磷酸钠。 跟踪分析可知，每镀一次（装量为2dm）NiSO4平均消耗量为0.45，即每消耗1份硫酸镍，需消耗4.479g次磷酸钠，而消耗4.013份次磷酸钠。与理论值相比，次磷酸钠的消耗量较多。每次镀液中除主盐、还原剂消耗外，络合剂、稳定剂、缓冲剂等都会挥发和流失，因此还应补充一定的补充量，特别是络合剂。由于使用过程中镀液中积累有亚磷酸钠，易生成亚磷酸镍沉淀，因此应适当增加络合剂的补充量。 根据分析结果和试验条件，确定了下列组分的补充溶液，见表1。浓缩液组分及浓度，碘化钾：适量补充方法：镀液消耗，过滤。

实验中没有对镀液的p值做特殊的调整，仅仅依靠镀液中的缓冲剂和补充液来稳定p。可以看出镀液在经过8次循环后失效，在此期间镀速下降较为平缓；特别是从镀液连续使用第3次到第7次，镀速下降较为平缓，镀液的使用寿命初步得到延长。采用称重法测定了镀速随镀液使用次数的变化规律，结果如图2所示。可以看出随着镀液使用次数的增加，镀液镀速变化不大，且镀液使用次数大于11次，有效延长了镀液的使用寿命。图中给出了亚磷酸钠的积累与镀液使用次数的关系，从图中可以看出在镀液使用前3次，亚磷酸钠的积累迅速增加； 镀液第四次至第八次使用时，亚磷酸钠的积累量增加缓慢；从第九次使用镀液开始，亚磷酸钠的积累量就达到了55.50。亚磷酸钠的积累量与镀液使用次数的关系亚磷酸钠的积累量与镀液使用次数的关系，主要有以下两个原因：第一，实验中采用间隔取液法，延长镀液寿命，每次镀后取出11%的老化镀液然后再加入1190%，也就是说加入的新镀液稀释了亚磷酸钠，随着镀液次数的增加，这种稀释作用的效果越来越明显。

这就是造成图3中曲线下降趋缓的主要原因。其次，镀液中的镍盐与次磷酸钠发生反应时，不可避免地会伴随有副反应的发生，根据化学镀镍的反应原理，在沉积过程中会发生副反应：H2PO随着镀液中亚磷酸盐的增加，会促使逆反应的进行，因此生成的亚磷酸钠的量也一定程度上减少。三种方法的质量分析如表2所示。质量分析指标无添加镀镍法添加补充液法间隔液萃取法沉积速率变化较大变化较大趋于稳定孔隙率（平均值）结合强度合格合格合格镀液循环次数在无添加镀镍法、添加补充液法、间隔液萃取法三种化学镀镍方法中，间隔液萃取法效果较好，不仅有效延长了镀液的使用寿命，而且镀层质量性能良好。 在镀液工作过程中，采用间隔液萃取法的镀液镀速下降最慢，镀液各项性能指标变化不大。在采用间隔液萃取法延长镀液使用寿命的同时，随着镀液使用次数的增加，造成镀液老化的主要有害离子HPO含量先是迅速增加，随后减缓，最后趋于稳定；稳定水平的HPO浓度为55.50。中温化学镀镍-磷合金镀液循环周期实验研究[J电镀与涂饰，2005，耿秋菊，周荣明，尹仁和，等。延长化学镀镍溶液寿命的研究[J电镀与涂饰，2006，。北京：机械工业出版社，2000：544。

'00,中国):,当达到一定程度时,规律才能发挥作用。关键词:化学;;规律;规律甘肃联合大学学报(自然科学版)第21期