专利技术：从失效雷尼镍催化剂中高效回收镍、铂、钌的方法

专利技术：从失效雷尼镍催化剂中高效回收镍、铂、钌的方法

本发明专利技术提供了一种从失效雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法，包括以下步骤：向失效雷尼镍催化剂中加入碳酸钠粉末后焙烧；浸出、过滤，得到浸出液和浸出液，浸出液排至废水处理系统；向浸出液中加入稀硫酸，加热浸出，然后热过滤，得到脱镍浸出液和贵金属富集物；向脱镍浸出液中加入草酸，得到草酸镍，草酸镍经高温煅烧、氢气还原，生成镍粉；贵金属富集物经氯化、精炼，得到海绵铂和海绵钌。本发明专利技术采用的方法操作流程简单，有价金属全部回收，镍、铂、钌的收率均在98％以上。

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【技术实现步骤总结】

从过期雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法

本专利技术属于冶金技术领域，涉及一种从过期雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法。

技术简介

雷尼镍催化剂主要成分为镍铝合金，表面负载有贵金属，由于其对氢的强吸附性、较高的催化性和热稳定性，被广泛应用于许多工业过程和有机合成反应中。经常使用一定时间的催化剂就会失去催化作用，一般大型石油化工公司每年可生产此类催化剂数十吨。由于其镍含量高，其它主要杂质元素种类单一，如果不回收利用，不仅会污染环境，而且会浪费宝贵的资源。失效雷尼镍催化剂的常用处理方法是在一定条件下用强碱浸出铝，然后提取镍或镍盐产品。 例如：中国专利公开了一种利用废旧雷尼镍催化剂生产镍盐的方法，通过对废旧雷尼镍催化剂进行磁选，用磷酸三钠和十二烷基苯磺酸钠水溶液洗涤废催化剂，碱溶液浸泡除铝、硅，王水溶解，双氧水氧化调节pH除杂，碳酸钠沉淀镍，酸溶解得到镍盐产品。上述方法工艺流程比较复杂，催化剂中的贵金属没有回收，造成资源浪费。例如，中国专利公开了一种从废旧雷尼镍催化剂中回收羰基镍的方法，包括洗涤、干燥、还原和提取废催化剂中的羰基镍。上述方法中还包括从雷尼镍催化剂中仅回收镍的方法，产出物中羟基镍杂质元素含量较高。

技术实现思路

本专利技术针对现有技术处理废雷尼镍催化剂的不足与缺点，提供一种提取效率高、工艺简单、有价金属回收充分的从废雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法。本专利技术解决该问题所采用的技术方案是：一种从失效雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)：将失效雷尼镍催化剂中加入碳酸钠粉末并混合均匀，得到混合物料，将混合物料置于电阻炉中进行焙烧；步骤(2)：将步骤(1)焙烧后的混合物料加入纯水，对加入纯水的混合物料加热后浸入水中，过滤、洗涤后得到浸出液和渗滤液，渗滤液排至废水处理系统； 步骤(3)：向步骤(2)所得浸出液中加入稀硫酸，对加入稀硫酸的浸出液加热浸出，再经热过滤得脱镍浸出液和贵金属富集物；步骤(4)：向步骤(3)所得脱镍浸出液加入草酸得草酸镍，草酸镍经高温煅烧、氢气还原得镍粉；步骤(5)：将步骤(3)所得贵金属富集物经氯化精炼工艺得海绵铂和海绵钌。根据上述从失效雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法，其特征在于：步骤(1)中加入的碳酸钠粉末的质量为失效雷尼镍催化剂中铝含量的4-5倍； 将混合好的材料放入电阻炉中进行焙烧的工艺条件为：焙烧温度为800℃～900℃，焙烧时间为1h～2h。

上述从失效雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法，其特征在于步骤（2）中将加入纯水的混合料加热进行水浸的工艺条件为：水浸温度为50℃～60℃，水浸时间为2h～3h。上述从失效雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法，其特征在于步骤（3）中向浸出料中加入4mol～5mol稀硫酸；将加入稀硫酸的浸出料加热进行浸出的工艺条件为：浸出温度为85℃～95℃，浸出时间为4h～6h。 上述从失效雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法，其特征在于：步骤（4）中在除镍浸出液中加入草酸时，加入的草酸质量为除镍浸出液中镍含量的1.2～1.5倍；草酸镍高温煅烧氢气还原生产镍粉的工艺条件为：煅烧温度为1200℃～1500℃，氢气还原温度为350℃～450℃，氢气流量为20L/h～30L/h。与现有处理工艺相比，本专利技术的有益技术效果为：本专利技术方法可充分回收失效雷尼镍催化剂中的有价金属，有效降低催化剂处理成本；镍、铂、钌的收率均可达95%以上； 利用草酸沉淀镍，可以缩短镍的提取流程，产出的镍粉品位可达98%以上；整个工艺操作简单，设备占地面积小，能耗低，环境好。附图说明图1为本专利技术方法工艺流程图。

具体实施方法下面结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。参见图1，本专利技术从失效雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法，包括以下步骤：步骤(1)：将碳酸钠粉末加入失效雷尼镍催化剂中并混合均匀，得到混合物料，将混合物料置于电阻炉中进行焙烧；加入的碳酸钠粉末的质量为失效雷尼镍催化剂中铝含量的4-5倍；将混合物料置于电阻炉中进行焙烧的工艺条件为：焙烧温度为800℃-900℃，焙烧时间为1h-2h。步骤(2)：将步骤(1)焙烧后的混合物料加入纯水，用纯水加热混合物料，经水浸泡、过滤、洗涤，得到浸出液和渗滤液，将浸出液排至废水处理系统，渗滤液留存； 步骤（3）：向步骤（2）所得浸出物中加入稀硫酸，加热后热过滤，得到除镍浸出液和贵金属富集物，镍浸入溶液中形成除镍浸出液，贵金属富集形成贵金属富集物。向浸出物中加入4mol-5mol稀硫酸；将加入稀硫酸的浸出物加热并浸出的工艺条件为：浸出温度85℃-95℃，浸出时间4h-6h。 步骤（4）：向步骤（3）得到的除镍浸出液中加入草酸，沉淀出草酸镍，草酸镍经高温煅烧、氢气还原制得镍粉；在除镍浸出液中加入草酸时，加入的草酸质量为除镍浸出液中镍含量的1.2～1.5倍；草酸镍高温煅烧、氢气还原制得镍粉的工艺条件为：煅烧温度1200℃～1500℃、氢气还原温度350℃～450℃、氢气流量20L/h～30L/h。

步骤（5）：将步骤（3）得到的贵金属富集物经过现有的氯化精炼工艺得到海绵铂和海绵钌。通过专利技术方法，失效雷尼镍催化剂中的有价金属全部回收，镍、铂、钌的收率均在98%以上。实施例1取100g失效雷尼镍催化剂，其中含镍48.58g、铂33mg、钌0.14g、铝32.89g。将135g碳酸钠粉末加入100g失效雷尼镍催化剂中，充分混合，得到混合料，将混合料加入粘土坩埚中，再将粘土坩埚放入电阻炉中进行焙烧。焙烧工艺条件为：焙烧温度为800℃，焙烧时间为1h，自然冷却。将冷却后的混合料转入烧杯中，加入纯水。 纯水与冷却后的混合物料的液固质量比为5:1，将加入纯水的混合物料加热至50℃，在水中浸泡2小时，依次过滤、洗涤，得到浸出液，浸出液62.1g，排至废水处理系统。向浸出液中加入350mL 4mol稀硫酸，将加入稀硫酸的浸出液加热至85℃，不断搅拌并补加水，浸出4小时后过滤、洗涤，得到脱镍浸出液520mL和贵金属富集物14.7g，其中脱镍浸出液中镍含量为92.23g/L，浸出渣中铂含量为2245g/t，钌含量为0.952％。 在脱镍浸出液中加入57g草酸沉淀镍，得到118.56g草酸镍，经1200℃煅烧后转入石英舟中，350℃氢气还原，得到47.44g镍粉，镍粉品位98.45%。按常规方法制备贵金属富集物，得到海绵铂32.09mg、海绵钌0.135g，镍的直接回收率分别为97.65%、97.24%、96.36%。实施例2取失效雷尼镍催化剂1kg，其中含镍521.6g、铂346mg、

【技术保护要点】

1.一种从失效雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法，其特征在于包括如下步骤： /n步骤(1)：将失效雷尼镍催化剂中加入碳酸钠粉末并混合均匀，得到混合料，将混合料置于电阻炉中进行焙烧； /n步骤(2)：将步骤(1)焙烧后的混合物料加入纯水，与纯水一起加热，经水浸泡、过滤、洗涤，得到浸出液和渗滤液，将浸出液排至废水处理系统； /n步骤(3)：将步骤(2)得到的浸出料加入稀硫酸，与稀硫酸一起加热，浸出、热过滤，得到脱镍浸出液和贵金属富集物； /n步骤(4)：向步骤(3)所得的脱镍浸出液中加入草酸得到草酸镍，将草酸镍经高温煅烧、氢气还原得到镍粉；/n步骤(5)：采用氯化精炼工艺，从步骤(3)所得的贵金属富集物中得到海绵铂和海绵钌。/n

【技术特点概要】

1.一种从过期雷尼镍催化剂中回收镍、铂、钌的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

步骤（1）：将碳酸钠粉末加入到废雷尼镍催化剂中并混合均匀，得到混合物料，将混合物料放入电阻炉中进行煅烧；

步骤（2）：将步骤（1）中焙烧后的混合物料加入纯水，用纯水加热混合物料，经水浸泡、过滤、洗涤后得到渗滤液和渗滤液，将渗滤液排至废水处理系统；

步骤（3）：向步骤（2）所得浸出物中加入稀硫酸，对加入稀硫酸的浸出物进行加热浸出，然后热过滤，得到除镍浸出液和贵金属富集物；

步骤（4）：向步骤（3）所得除镍浸出液中加入草酸得到草酸镍，草酸镍经高温煅烧、氢气还原制得镍粉；

步骤（5）：将步骤（3）得到的贵金属富集物经过氯化、精炼工艺，得到海绵铂和海绵钌。

2.根据权利要求1所述的从失效雷尼镍催化剂中回收镍、铂和钌的方法，其特征在于：步骤（1）中加入的碳酸钠粉末的质量为失效雷尼镍催化剂中铝含量的4-5倍；将混合好的物料放入电阻炉中……

【专利技术属性】

技术研发人员：王浩、张燕、周文倩、曹洁懿、宋鸿儒、张凤娇、赵晓、

申请人（专利权人）：

类型：发明

国家、省份和城市：甘肃；62

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