电镀废水中镍的测定：丁二酮肟比色法经验分享

电镀废水中镍的测定：丁二酮肟比色法经验分享

·体会·丁二酮肟比色法测定电镀废水中的镍刘建平，曾海秀，连桂军（广西柳州建益电工材料有限公司，广西柳州 ）中图分类号：TQ153文献标识码：B文章编号：10000-4742(2012)05-0048-010引言我公司主要从事电工材料、电子元器件的生产，部分产品需要镀镍，产生的含镍废水需处理合格后方可排放或回收利用，对生产现场废水进行及时监测尤为重要。本文介绍一种可在生产现场快速、简便、准确地检测含镍废水是否达到国家排放标准的方法。 1反应原理在强碱性溶液中氧化剂过硫酸铵存在下，镍与丁二酮肟形成红色络合物，至少10小时稳定。氢氧化钠的质量分数一般控制在1%，增加到2%对显色强度无影响。常温下络合物变色速度快，低温下变色速度降低，24小时内络合物显色强度无明显变化。过硫酸铵的质量浓度一般控制在0.25-3.00g/L，其质量浓度过高时，会析出晶体，使测定结果偏低。柠檬酸盐不仅能与铁、铝等杂质进行配位，而且能阻止高浓度的氢氧化镍的生成，因此柠檬酸盐的存在有利于显色。

柠檬酸三钠的质量浓度一般控制在0.5～6.0g/L，当其质量浓度低于0.4g/L时，颜色强度减弱，过量的丁二酮肟溶液对颜色强度没有影响。2实验2.1实验试剂柠檬酸三钠，过硫酸铵，1%丁二酮肟溶液，30%NaOH溶液，（1+1）HNO3，（1+1）H2SO4，镍标准品。2.2镍标准溶液的制备（1）称取0.1g镍标准品，加10mL（1+1）HNO3，加热至完全溶解并蒸干。加10mL（1+1）H2SO4，加热至冒烟，取出冷却，用水冲洗玻璃杯及杯壁；再次加热至冒烟，取出冷却。加约50mL水，温热使盐类溶解。 冷却后转移至 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液中镍的质量浓度为 0.1g/L。 (2) 分别转移 1、2、3、5、7、9、10mL 上述配制溶液于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，所得镍标准溶液中镍的质量浓度分别为 0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0mg/L。2.3 标准比色卡的制备 (1) 分别吸取 50 mL 0、0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0 mg/L 镍标准溶液于一组 50 mL 比色管中。

(2) 依次加入柠檬酸三钠和过硫酸铵的混合溶液 (柠檬酸三钠 0.3～0.5 g、过硫酸铵 0.4～0.6 g) 和丁二酮肟与 NaOH 的混合溶液 (30% NaOH 溶液 0.6～1.2 mL、丁二酮肟溶液 0.5～1.0 mL)。 每种试剂加完后摇匀，静置 1～3 min。 (3) 用照相机拍摄上述系列镍标准溶液的颜色变化并制成比色卡。 将柠檬酸三钠和过硫酸铵按一定比例混合，放入试剂瓶中。 再将丁二酮肟溶液和 NaOH 溶液按一定比例混合，放入滴管瓶中。 与上述比色卡一起组成简易的含镍废水检测体系。 2.4.含镍废水的检测（1）取处理后的含镍废水50mL（若废水浑浊可过滤至清澈）置于50mL比色管中，依次加入柠檬酸三钠和过硫酸铵混合液、丁二酮肟和NaOH混合溶液，各试剂加完后摇匀，静置1～3min。（2）将完全变色的废水与空白样放在已制备好的比色卡上对比，即可测出废水中镍的质量浓度的大致范围，从而可以立即判断废水是否达到了国家排放标准。收货日期：2011-08-04·84·9 ２ ０ １ ２Ｅ 控制＆amp;amp;控制音量 ． ３ ２Ｎ ０ ． ５