ICP-AES 法连续测定土壤样品中铜、铅、锌、铁、锰的研究

ICP-AES 法连续测定土壤样品中铜、铅、锌、铁、锰的研究

ICP—AES 法连续测定土壤样品中的铜铅锌铁锰 李庆昌，王伟，刘戈 （1.辽宁省有色地质测试中心，辽宁沈阳；2.辽宁省有色地质局 103 队，辽宁丹东） 摘要：采用混酸溶解土壤样品,用 ICP—AES 法连续测定。比较了 3 种消解体系,优化了盐酸重溶解体系,优化了仪器条件。 该方法的检出限分别为Cu 3.31 g·g~、Pb 8.95 g·g-、Zn 4.22 g·g~、Fe 3.85 g·g-、Mn 4.15 g·g~。加标回收实验中相对标准偏差为2.81%～3.92%（n=10），方法回收率为96.2%～104.0%。用于分析矿石样品，分析结果与推荐值相符，可用于地质实验室大量矿石样品的检测。关键词：铜；铅；锌；铁；锰；ICP-AES中图分类号：0657.3文献标识码：B随着地质调查工作的进一步深入，地质实验室的分析测试技术也随之提出，更加准确、快捷、方便。

目前对铜、铅、锌、铁、锰的检测一般采用微波消解1350W，雾化器压力26MPa，辅助气体流量1.0[等离子体原子发射光谱法]，极谱法]，质谱法L·min~。铜、铅、锌、铁、锰的测定波长分别为324.7nm、220.3nm、213.8nm、271.9nm、293.3nm。本文采用王水+氢氟酸+高氯酸混合酸溶解样品，可直接测定五种元素，方法简便、准确。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高、精密度好、基体效应小、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点。土壤样品风干、粉碎、过100目筛后称量，得到广泛应用。 称取粉碎样矿样品0.2000g置于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入20mL混合酸，盖上表面皿，在电炉上加热溶解，蒸干。取出冷却，加7mL浓盐酸，加热至溶液澄清无沉淀，冷却后转移至电感耦合等离子体发射光谱仪容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，在电感耦合等离子体（公司）子原子发射光谱仪上测定。AG135型1/10000电子天平（瑞士利多公司 4 Le Tor 1.3.2标准工作曲线）；用10%HCl溶液稀释1.000mg·mL的铜、铅、锌、铁、锰各元素标准溶液：1.000mg/mL； 将准溶液逐级稀释，制成0.005 mg/mL、0.01 mg/mL混合酸溶液：准确转移300 mL盐酸和100 mL 0.05 mg/mL、0.10 mg/mL、0.50 mg/mL、1.00 mg/mL硝酸于试剂瓶中，加入150 mL氢氟酸和50 mL合并工作液。

根据仪器工作条件进行测定，加入高氯酸，混匀备用，绘制工作曲线，各元素的回归方程及相关系数见表1。实验所用试剂均为高纯，水为亚沸水。空白溶液测定9次，计算方法的检出限（3S/N）。表1 回归方程及方法检出限 收稿日期：2011-10-13 作者简介：李庆昌(1966-)，男，研究生，高级工程师，主要从事测试技术研究和技术管理工作。第2期 李庆昌等：1CP-AES连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁和锰 57-氢氟酸（6+2+3）；（3）盐酸-硝酸-氢氟酸+高氯酸（6+2+3+1）； （4）盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸—硫酸（6+2+3+1+1）。第一次王水溶解试验按仪器推荐的铜、铅、锌、铁、锰的分析线进行，样品不能完全溶开，测定值偏低。第二次、第三次扫描对比了同一元素几条分析线的特点，同时考虑到三种方法均能溶开样品，最后采用混酸溶解样品，防止元素的相互干扰。从中选取灵敏度高、背景低、基值低的铅值。这应该是铅在硫酸介质中形成微溶剂时，作为分析线时，不干扰或干扰极小的谱线。

该物质的测定结果。前两种消解方法测定的数值基本相同，但本文选取的铜、铅、锌、铁、锰的分析光谱分别为324.7nm、220.3nm、213.8nm、271.9nm、293.3nm。鉴于高氯酸的危险性，本文采用+5HF消解体系。 2.2 各元素线性范围2.4 酸度的选择将各元素1.000 mg/mL母液逐级稀释,配制成质量浓度为0.005 mg/mL、0.01 mg/mL、0.020 mg/mL、0.35 mg/mL、0.40 mg/mL、0.45 mg/mL、0.50 mg/mL、0.60 mg/mL、0.70 mg/mL、0.80 mg/mL、0.90 mg/mL、1.00 mg/mL稀释液,对各元素制作标准曲线,结果显示铜在0~0.20 mg/mL范围内,铅在0~0.25 mg/mL范围内,锌在0~0.20 mg/mL范围内,铁在0~1.00 mg/mL范围内。 样品经混酸消解后，加入一定体积的浓盐酸重新溶解，本实验以铜精矿为实验对象，稀释度以mL计算，锰在0～0.50 mg/mL范围内呈线性。

分别研究了加入不同体积的盐酸对黑度值的影响，结果见表2。在样品分解过程中，各元素几乎完全没有进入溶液中，随着加入盐酸量的增加，元素的吸光度值均明显增大，加入5 mL盐酸后，即体积分数为10%，元素的吸光度值不再增大，因此选择重新溶解盐酸的体积为5 mL。2.5 标准样品的分析称取0.2000 g标准样品，按实验方法进行10次平行样品处理及测定，经计算，实验结果见表3。通过对三个标准物质的测定，发现经此方法溶解的样品的测量值符合要求。2.6 方法的精密度和准确度称取0.5000 g样品，按实验方法进行分析。 然后准确加入一定量的标准溶液，进行回收率试验（n=10），实验结果见表4。

（转49页）第2期余春梅等：增加纤维素用量在选矿回水利用中的作用49金属回收率提高4.29%，即83.42%。节省的利润=额外回收的镍金属价值+节省的回水价值。每天回收的镍金属量=增加的纤维素用量-增加的纤维素成本-回水泵用电成本=+镍金属量-正常药剂体系的镍金属量=1500t×5320-5388-457.16=.84元-17.5万元1.2×83.42%-1500t×1.2×79.13%从节能环保角度考虑，选矿生产利用回水势在必行=15.02-14.24=0.78t。 鉴于返水中残留药剂及细泥对正常生产中每天额外回收的镍金属价值影响=0.6万元影响较大，采用返水浮选须增加纤维素用量×60%=17.6万元，方可保证生产指标的顺利完成。增加纤维素用量后，每天利用返水节省的新水费用=新水单价x节省的选矿指标明显提高，回收率提高2.66g/=5320元4.29%，创造可观的经济效益。每日纤维素增量成本=单价x每日增量（1200参考文献：—800：400g/t，400g/t×1500t=600kg）=8980[1]胡伟柏.浮选[M]. 北京:冶金工业出版社,1983:132-137。[2]林国良.选矿研究[M].北京:冶金工业出版社,1998:67-95。回流泵日用电费用=单价x电机功率x24h[3]实践fJ].金镍技术,2004。:0.=457.16元-梅,余涛。

（1．化，，China；2．J／t，，China；3．， ，China） ：，a— ，， 溶解，． ：，，纤维，，）p （上接第57页） 参考文献： 电子吸收光谱法测定土壤中多种元素[J]. 岩矿测试，2009，28 『11 ，，． (1)． [J]． 开酸溶解-电感耦合等离子体质谱法[J]. [3] 陈江, 姚玉新, 费勇. 微波等离子体发射光谱法与石墨炉原（O4). , Pb, Zn, by ICP-chang, 刘革(1.非中国; 2.非中国): ICP-, 铅, 锌, ．

. ． ． 2%至104．0%为2．81% ～3．92%(n=10)。 结论：；铅；锌；铁；；ICP—AES