分光光度法在污水中镍离子光谱分析和检测中的应用研究

分光光度法在污水中镍离子光谱分析和检测中的应用研究

基于分光光度法的污水中镍含量检测方法分析研究 石建泽，曲凤娇，曹阳，张玉婷，陈逸林，马华 （辽宁辽阳 ） 收稿日期：2018-11-16 作者简介：石建泽 (1990-)，男，硕士，助理工程师，主要从事化学仪器分析工作。 摘要：痕量镍的测定方法很多，本文采用分光光度法对污水中镍离子进行光谱分析检测，根据各类检测试验及数据验证，改进了水质中镍含量的测定方法。 并通过溶剂和掩蔽剂的筛选，探究稳定性对显色过程的影响，并通过数据和光谱比较分析方法的可行性。关键词：镍；稳定性；光谱分析；数据比较中图分类号：X758文献标识码：B文章号：1671-6795(2019)04-0066-03近年来，由于工农业生产的快速发展，污水、废水的排放量不断增加，环境质量受到严重威胁。污水中的镍离子对生物体的威胁很大，它们极易在生物体内积累，且不易被机体分解，因此污水中镍离子的有效检测方法成为近年来的研究热点。传统的检测方法有电感耦合等离子体光谱法和滴定法[1-2]，电感耦合等离子体发射光谱法在检测过程中准确度较高，但前处理过程相对繁琐。 滴定法易受人为因素影响，准确度和重现性有待提高，环境干扰较大，影响分析结果。分光光度计检测法灵敏度高、速度快，广泛应用于水质中金属离子及配合物的检测。近年来，利用分光光度计检测金属离子的报道较多，但对测定结果的表征和宏观分析尚未见广泛报道。早在1910年就有报道丁二酮肟与镍离子反应生成鲜红色沉淀[3]，在氨条件下与镍反应生成可溶于水的橙色配合物，根据其吸收光谱，即在某一波长处吸光度与浓度的定量关系来测定水中的镍含量。本文针对一些检测方法存在的一定局限性，改进了丁二酮肟分光光度法，并通过实验验证了响应时间、pH、掩蔽剂、氧化剂等因素对显色过程的影响。 通过调整所用溶剂的种类缩短响应时间，对丁二酮肟分光光度法的测定结果、抗干扰能力、显色时间、显色机理等方面进行了分析。 原理：原子和分子中的电子处于不断运动的状态，每种运动状态都对应着不同的能级和能量。电子受光、热、电等因素激发，发生非自发的能级跃迁，产生一系列的吸收光谱。光谱的频率(v)和波长(λ)与前后能级的能量差成正比，满足普朗克条件[4]。 (1)：ΔE=E2-E1，式中E1、E2代表两个能级对应的能量。分子之间存在不同的能级差，因此会表现出不同的吸光度，而吸光度与样品中待测物质的浓度成正比。本文所用的显色剂为丁二酮肟，在氨条件下会与镍离子生成有色配合物。 不同浓度的镍离子由于与显色剂形成的有色络合物浓度不同，显色程度也不同，因而吸光度的变化也不同。通过浓度与吸光度的定量关系绘制标准工作曲线，通过标准溶液或样品的吸光度来定性、定量检测待测物质中镍离子的含量。2.实验材料与方法2.

1 试剂 （1）硝酸（ρ２０＝１．４０ g/ ｍＬ）； （2）氨水（ρ２０＝０．９ g/ ｍＬ）； （3）乙醇（９５％）； （4）柠檬酸铵水溶液（５００ g/ Ｌ）； （5）碘-碘化钾溶液（０．０５ mol/ Ｌ）； （6）丁二酮肟氨水溶液（５ g/ Ｌ）； （7）酒石酸钠钾水溶液（５０ g/ Ｌ）； （8）氨水（５０％）； （9）镍标准工作溶液（２０ mg/ Ｌ）。