废催化剂提钒残渣中回收镍的研究
2024-05-17 23:06:38发布 浏览100次 信息编号:71971
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废催化剂提钒残渣中回收镍的研究
~。 废催化剂提钒渣回收镍的研究 1. 沉阳工业大学理学院,辽宁 沉阳; 2.沉阳化工大学化学工程学院。 辽宁沉阳 摘要:研究了以HDS废催化剂提钒残渣为原料制备0的工艺。 实验结果表明,采用浓度为3mol/L、摩尔比为3:1的盐酸和硝酸的混合酸,在373K的温度下浸出残渣3小时后,镍的提取率可以达到以上。超过9o%。 通过调节溶液的pH值,可水解去除Fe、Cu",添加NaF:0可去除Ca"和Mg27H。样品纯度可达99%以上。 关键词-HDS废催化剂; 残留物; 硫酸镍 圈分类号:铝和一定量的镍。 国内尚无废渣处理利用的报道。 它们一般堆放起来,既占用空间又污染环境。 根据欧洲专利,将残渣干燥后添加一定比例的焦炭以除去水分。 ,在2073~2473K的电弧炉中熔化、焙烧还原,可生产陶瓷用Al0和镍合金。 研究有效回收废渣中镍、铝的方法,既充分利用了二次资源,又避免了固体废物的产生。 物质污染。
1.1 实验原料残渣为HDS废催化剂经焙烧浸出后的残渣。 过滤、洗涤、干燥后,得到残渣的主要化学成分/%。 41.41.31.2 实验步骤:将事先配制好的盐酸、硝酸、硫酸或其中两种酸的混合物加入反应釜中,预热至373K,然后加入称量的残渣进行反应,提取反应方程式H20O反应如下:Al2O3+6HAl+反应产物减压热过滤,滤饼用少量323K热水洗涤。 在酸浸液中加入少量过氧化氢,煮沸10分钟,使低价铁全部产生FepH值,杂质AJ、Fe等可沉淀除去。 将纯化的萃取物用pH=8.5-9.0的4o%碳酸钠水溶液处理,以将镍完全转化为NiCO沉淀。 减压过滤,滤饼用热水洗涤至中性。 按计量比例加入硫酸溶解NiCO,得到精制的NiSO水溶液,然后真空蒸发,冷却结晶。 离心、干燥即得成品晶体。 2 实验结果与讨论 2.1 酸浸液成分对镍提取率的影响 采用盐酸、硝酸、硫酸及其混合酸进行浸出。 收稿日期:2004-04.15 作者简介:刘公昭(1963,男,博士,教授,主要从事化工工程与工艺方面的教学与研究。VIP信息矿物利用2005年浸出液浓度为3mol /L,浸出时间为3h,浸出实验结果见表2。
由表2可以看出,当氢离子摩尔浓度相同时,用盐酸或硝酸浸出时镍的提取率较高,而用硫酸浸出时镍的浸出率较低。 这说明除了氢离子浓度对镍提取率有影响外,酸离子也发挥了作用。 当使用两种酸的混合物与残渣反应时,镍的萃取率高于单独使用其中一种酸的萃取率。 盐酸与硝酸的摩尔比为3:1,最高。 这可以通过每种酸离子的协同效应来解释。 结果。 因此,酸浸液应与盐酸和硝酸按3:1的摩尔比混合。 2.2 反应时间对镍提取率的影响 1 氢离子摩尔浓度为 3mol/L,液固比为 3:1(mL:g),酸浸混合液浸出残渣。当摩尔比为3的硝酸时,镍的萃取率随反应时间的变化而变化。 从10反应次/ra可以看出,浸出反应的第一个小时内镍的提取率迅速增加。 当浸出时间达到3小时时,镍的提取率约为92%。 延长反应时间对于提高镍萃取率意义不大。 因此,反应时间为3小时。 在上述实验条件下,镍不能从残渣中完全浸出。 原因是残渣中的镍除以酸溶性NiO形式存在外,还有少量以酸不溶性NiA1:02形式存在。 .3 酸浓度和酸用量对镍提取率的影响。 用摩尔比为3:1的盐酸和硝酸的混合物与残余物反应3小时。 混合物的摩尔浓度为1~4mol/L,混酸与残渣的比例为1:1~5:1(mL:g),考察酸浓度和酸用量对镍提取率的影响。 实验结果见表1。酸浓度和酸用量对镍提取率的影响/%。 根据酸浸镍的化学计量公式,若采用浓度为3mol/L的混合酸浸,则理论酸用量为1:1mL:g)。
但从表(mL:g)来看,镍的提取率可达91%。 由表3还可知,当液固比一定时,镍萃取率随着酸摩尔浓度的增加而增加。 适宜的酸浓度为3mol/L。 适宜的液固比为3:1(mL:g) 2.4 浸出液的净化 浸出液中的主要杂质为铁、铝等,它们从残渣中进入浸出液。 浸出液的化学成分见表。 32.6O. 1O. 04. O2 VIP信息 通过调节pH值,可使Al、Fe、Cu水解,形成氢氧化物并沉淀去除。 水解反应方程式为A1+3H20}Al(OH)3Jr+3HFe。 +3H20}Fe(OH)3Jr+3Hcu +2H20}cu(OH)2Jr+2H 控制pH值是水解杂质的关键。 从文献H可以看出,当pH值增加时,当pH值超过6.2时,除铁率增加。 Ni也会水解形成氢氧化物。 沉淀会增加镍的损失率。 因此,去除杂质时pH值应控制在6.2。 此时除铁率可达99.8%以上,实验中镍损失率不能超过5%。 过高,最好不超过15%。 必须边搅拌边缓慢添加,否则会因局部碱浓度过高而增加镍损失率。 然而,Ksp在室温下不能通过水解除去。 (CaF=2.710=6.510,加入NaF可去除CaMg。”在去除Fe、Al、Cu的溶液中,按2g/L的比例添加NaF,353K搅拌30分钟,冷却,过滤去除CaF2和MgF 。
纯化后溶液的成分如表5所示。从0.00120.0020.00060.003.005的残渣中提取的NiSO样品的纯度分析结果和企业标准如表5所示。 实验制备的NiSO质量可达到企业标准一等品。 1、HDS废催化剂提钒后的残渣可采用酸浸法提取,制备NiSO样品。 NiSO质量指数/%比为3:1。 盐酸和硝酸效果最好。 在浸出温度373K时,液固比为3:1。 (mL:g)离子浓度为3mol/L,浸出时间为3小时。 镍的提取率可达9o%以上。 2、通过水解可以去除萃取液中的杂质离子Fe、Cu。 溶液的pH值越高,杂质去除越完全,但镍的损失也越大。 pH=6.2时,Fe去除率可达99.8%,镍的损失不能通过生成Mg2+去除。 3. 制备的NiSO样品质量可达到一流品质。 参考:。 [P。 :. 1997-07-05[2]刘公昭. 重油加氢脱硫失活催化剂提取钒、钼、镍的研究[D]. 东北大学博士论文,2001,109.]E. 盘子。 , B. K. ,PP 阿利耶夫着,黄志远等译。 炼油工业用加氢催化剂[M]. 北京:中国石化出版社,1993.[4]刘功昭,隋志同. 废油加氢催化剂中镍的回收与再生[J]. 矿产综合利用。 2001(4). 高清后VIP信息在ces No. 2 pr。 2005 活性煤矸石粉在灌浆材料中的应用(华东交通大学土木建筑学院.
摘要:针对煤矸石活性差、单独与水反应缓慢、胶凝作用较弱等问题,采用多种主动激发复合措施,充分激活煤矸石潜在的火山灰反应活性,活性处理后的煤矸石粉在灌浆材料中的应用。 研究表明,煤矸石经过活化处理后活性显着提高。 以其为主要原料开发的灌浆材料具有较高的早期强度和优越的性能,并且满足现行灌浆材料的检验标准,从而实现了大量的工业废渣。 “资源”利用具有良好的社会效益和环境效益。 关键词:活性煤矸石粉; 灌浆材料; 资源利用 中心圈分类号:TB42、)(751 文献标识码:A 文章编号:1000-6532(2005)02-0042-05 注浆技术具有施工成本低、工期短、见效快等优点,施工设备简单,所需空间小,因此在地下工程、矿山建筑、土木工程、水利水电等领域得到广泛应用,但目前大多数灌浆材料均采用大量的灌浆料。由于存在体积大、成本高、原材料消耗过多、环境污染严重等问题,无法形成材料生产与环境相协调的产业格局,因此国内外材料科学家致力于灌浆材料的发展。对于工业废渣的资源化利用,粉煤灰速凝灌浆材料是我国最大的工业废物。 由于其结构稳定、活性差,长期以来其综合利用率并不大,综合利用率不高。
但事实上,我国每年加固防渗工程中使用的灌浆材料用量极其巨大。 矿井平均每米注水泥量高达~14t,最大可达30t。 如果能以煤矸石为主要原料开发灌浆材料,仅仅节省水泥,无疑就能取得巨大的经济效益。 同时,也可以大大缓解长期储存占用大量土地、造成严重环境污染的压力。 本研究采用多种主动激发复合技术进行充电——zhao。 宋邦—yong2,,,中国; 2. ,,,China) from re after ex 一. 结果
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