镍锌铁氧体 ATHEISIANMAEIRISCIENCEREPAIRATIONANDMANAGEMENTINVESTIGATIONSOFNiZn.FERRITEBYYANGJUN

镍锌铁氧体 ATHEISIANMAEIRISCIENCEREPAIRATIONANDMANAGEMENTINVESTIGATIONSOFNiZn.FERRITEBYYANGJUN

论文题目：镍锌铁氧体纳米材料的制备及磁性研究 杨军 指导老师：秦高武教授 东北大学 2010年6月

本人在此声明：本人所提交的学位论文是在我的导师指导下完成的，论文所取得的研究成果不包括他人已经发表或撰写的研究成果，除非另有注明并承认，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。我的同事对此项研究所作的任何贡献，均已在论文中明确说明和承认。 ：２驴知Ｌ７。 罗 学位论文 版权授权 本学位论文作者及导师充分了解东北大学关于学位论文留存及使用的规定：即学校有权留存并将论文复印件送交国家有关部门或机构 我同意东北大学可以将我的学位论文全部或部分内容收录到有关数据库，以供检索交换。作者及导师同意进行网上交流的时间为作者获得学位后：半年、一年、一年半。 论文作者签名： 1.签名日期： Ｕｎｉｖｅｒｓｉｅｌ ２００４.用五颜六色的葡萄酒装饰的商店和两个孙子签名的硬币的利润

摘要：镍锌铁氧体纳米材料的制备及磁性能摘要：近年来，随着高频通信信号的发展和微电子器件小型化、轻量化的发展趋势，高磁导率的镍锌铁氧体作为一种性能优异的高频软磁材料，被广泛应用于抗电磁干扰的电子元器件中。但该材料的应用频率较低，不能满足高频通信的发展需要。镍锌铁氧体纳米粒子的化学组成、尺寸分布和颗粒形貌对其磁性能有重要的影响。通过调节制备工艺参数（包括pH值、原料化学配比、温度、时间等），研究镍锌铁氧体纳米材料的结构与磁性能之间的关系，对于开发高性能的高频噪声抑制材料具有重要的理论和实际意义。本文采用水热法研究了不同溶液pH值、镍锌比及温度对镍锌铁氧体纳米粒子磁性能及结构形貌的影响。研究的主要内容如下：1、研究了不同Ni-Zn比对水热制备Ni的影响。结果表明，当x=0.6时，具有最高的饱和磁化强度，平均晶粒尺寸为35am，形状多为球形，饱和磁化强度为64.93emu・g-1。2、研究了坑值、表面包覆剂和温度对NiO．６Ｚno．ａＦｅ２０＜纳米粒子的制备过程及产物的形貌和磁性能的影响。结果表明，pH值能够影响不同金属离子的沉淀，表面包覆剂制备铁氧体表面的能力影响所制备纳米材料的化学组成和磁性能。当pH=10时制备的镍锌铁氧体具有最高的饱和磁化强度Ms 65.5 emu，f1。结合能与包覆剂分子的功能团类型有关，从而影响制备材料的尺寸分布和形貌。3.通过溶剂的选择，以无水乙醇为溶剂成功制备出不同体积比的羰基铁粉与镍锌铁氧体纳米粒子的复合材料。形貌观察和磁性能测试结果表明，镍锌铁氧体纳米粒子吸附在铁粉表面及铁粉颗粒间的间隙中，有效降低了铁粉的电导率，同时提高了磁导率。当体积比（V/m）为0.3时，饱和磁化强度Ms明显提高。此后稳定在190-200 emil g'I。关键词：Ni-Zn铁氧体；水热法；高频软磁材料；磁性-II。

东北大学硕士论文Ni-Zn 铁氧体材料的制备及磁性研究摘要众多问题的研究、高频问题以及微电子器件的开发、高磁导率、高饱和磁化、高截止频率的软磁材料等都提出了迫切的要求。镍锌铁氧体是应用广泛的软磁材料，其高频特性优良，在电子元器件中可有效抵抗电磁干扰，但该材料应用频率较低，不能满足高频通信发展的需要。镍—锌铁氧体纳米粒子的化学组成、粒径分布及粒子形貌均对其磁性能有重要的影响，因此通过控制制备工艺参数（pH值、化学成分、温度、时间）可获得良好的磁性能。镍锌铁氧体材料的制备方法、结构和磁性能研究，对提高其抑制高频噪声的性能有着重要的理论和实际意义。本文采用水热法，通过研究不同pH值、镍/锌比和温度对NiZnF铁氧体形貌和磁性能的影响。主要内容： 1. 采用水热法研究了不同浓度（x）下Fe204纳米金属材料的形貌及磁性能，结果表明：当X=0.6时，其饱和磁化强度最高，为5nm，大部分部分形貌为球形，饱和磁化强度为64.93emu/g。 2．研究了pH值、表面活性剂、温度对水热法制备镍锌铁氧体纳米粒子的影响，结果表明：当pH=10时，具有最高的饱和磁化强度，Ms=65.48 emudg。在水热反应中添加PEG可制备球形NiZn铁氧体纳米粒子。在水热反应中添加尿素制备镍铁氧体纳米粒子,生成了一些熔合物状纳米粒子,但粒径分布不均匀。

东北大学研究了水热反应制备纳米铁氧体颗粒，使颗粒尺寸均匀，基因对一些椭圆体・形状纳米粒子进行评价。当温度在 120. C一1 800 C 之间时，水热反应温度越低，得到的颗粒粒径越小，且粒径越小的 NiZN 铁氧体纳米颗粒具有较低的饱和磁化强度和较高的矫顽力。 3.通过选择正确的溶液，成功地将铱和NiZn铁氧体纳米粒子通过介电常数法复合在一起。结果表明：当体积比（Ｖｉｒｏｎ／Ｖ）在１～３．０％范围内时，ＮｉＺｎ铁氧体纳米粒子吸附在铁表面及两铁粒间的间隙中，会有效降低铁的导电能力。 0～3时，hs饱和磁化强度显著增加，当体积比大于5：1时，其饱和磁化强度稳定在190～/g范围内。关键词：NiZn铁氧体；水热法；高频软磁材料；性能。Ⅳ1

东北大学硕士学位论文目录原创性声明……………………………………………………………………I摘要……………………………………………………………………II摘要…… ... ＩｌＩ 第 １ 章 引言…………………………………………………………………… １ 1.1 镍锌铁氧体概述…………………………………………………………………………・ １ 1.1.1 镍锌铁氧体的晶体结构与磁性能……………………………………………… 1.1.2 镍锌铁氧体的应用 4.1.2 纳米材料的特点及应用 纳米材料的制备………………………………………………………………… ５ 1.2.1 纳米材料的特点…………………………………………………………………… ５ 1.2.2 纳米材料的制备……………………………………………………………………………～６ 1.3 纳米镍锌铁氧体的制备及磁性能研究进展………………………………………１１ 1.3.1 纳米镍锌铁氧体在高频电路中的应用前景………………………………………………………・ １１ 1.3.2 波1.4 研究目的、意义和内容…………………………………………………………………………………… １８ １．４．１ 研究目的和意义……………………………………………………………………………… １８ １．４．２ 研究内容…………………………………………………………………………………………１１９ 第二章 实验仪器与材料表征…………………………………………………………２１ 2.1 化学仪器与试剂…………………………………………………………………………２１ 2.2 材料表征方法………​​………………………………………………………………………２２ 2.2.1 X 射线衍射法（XRD）………………………………………………………………． ２２ ２．２-２ 扫描电子显微镜（SEM）……………………………………………………………… ２４ 2．2.3 振动样品磁强计分析（CVSU）…………………………………………………………………… ２５ 第三章 . 纳米粒子的制备与表征……………………………… ２７ 3.1 简介………………………………………………………………………………………………………………２７ ．Ｖ．

3.2 Ni：Znl-（x=o~1）的制备与表征…………………………………………………………………… 27 3.3 实验结果 3.3.1 （×=0～1）的SEM分析……………………………………………………２８ 3.3.2 Nix2：i11.（x＝Ｏ～]）的XRD分析……………………………………………………３０ 3．３．３ NiｘＺnl．（x＝Ｏ－－－－｜）的磁性能分析……………………………………………………３１ 3.4 本章小结……………………………………………………………………………………………………一 ３３ 第四章 制备条件对Nio． ４ Ｆｅ２０４ ……… － ３５ 4.1 引言… …… ... 4.3 表面活性剂对水热合成 的影响…………………………………………………… ３５ 4.3 表面活性剂对水热合成 的影响………………………………………………………… ３５ 4.3 表面活性剂对水热合成 的影响……………………………………………………… ３５ 4.3 表面活性剂对水热合成 的影响……………………………………………………… ３５ 4.3.1 PEG、尿素和 CTAB 对水热合成 NiO.6-znO. 的影响…………………………………… 4.3.2 PEG、尿素和 CTAB 对水热合成 NiO.6-znO. 的影响………………………………………… 4.3.3 ． 3.2 CTAB 浓度比对水热法制备 Nio.c：ZnO. 的影响………………………………………… ４１ ４.4 温度对水热法制备 Nio.c：ZnO. 的影响…………………………………………………… ４３ 4.5 本章小结……………………………………………………………………………… ４７ 第五章 铁粉与 NiO.６Ｚno.４Fe２０４ 复合材料的磁性能研究…………………………………… ４９ ５.1 引言…………………………………………………………………………………………………… ４９ ５ ． 2 实验过程………………………………………………………………………………………… 49 5.3 实验分析…………………………………………………………………………………… ５０ 5.3.1 铁粉与 复合材料的 SEM 分析……………………………………………… ……・ ５０ 5.3.2 铁粉与 NiO．6ZnO． 复合材料的 VSM 分析…………………………………………………… ５２ 5.4 本章小结…………………………………………………………………………………… ５４ 第六章 结论……………………………………………………………………………… 55 参考文献…………………………………………………………………………………………． ５７ 致谢………………………………………………………………………………………………６１ . ＶＩ．

东北大学硕士论文第一章绪论第一章绪论1.1镍锌铁氧体的概述镍锌铁氧体是电子信息产业中应用最为广泛的一种磁性材料。软磁铁氧体的磁性能来源于亚铁磁性，故饱和磁化强度Ms比金属低，但电阻率比金属高几个数量级，具有良好的高频特性。软磁铁氧体的特性可概括为：要求有：高的起始磁导率m、高的品质因数Q、高的时间和温度稳定性、高的截止频率'。此外，针对不同的应用条件还有不同的特性要求。开关电源和低频、脉冲电源变压器要求高的Bs；磁记录装置要求材料的致密度高；电磁波吸波材料希望在工作频率范围内，损耗尽可能的大。随着科技的不断进步，软磁铁氧体在电子产品中所占的比例越来越大，需求量日益增大。按用途软磁铁氧体可分为高磁导率铁氧体、功率铁氧体和抗电磁干扰铁氧体。高磁导率铁氧体主要指初始磁导率大于5000的铁氧体。用高磁导率铁氧体制备的磁芯体积显著减小，适应了元器件向小型化、轻量化发展的需要。在电子工业和电子技术中有着广泛的应用，可作为通讯设备、测控仪器、家用电器中的宽带变压器、微型低频变压器和微型电感元件。功率铁氧体主要指能承受一定频率（几百千兆赫）的产品。在较低的功耗和磁感应强度（几千高斯）条件下，其功耗可以维持在较低的水平，且其功耗随磁芯温度的上升而下降，在800℃左右达到最低点，形成铁氧体的良性循环。

功率铁氧体主要应用于开关电源变压器、反激变压器等功率电感器件，是目前产量最大的软磁铁氧体。抗电磁干扰铁氧体主要指在能量传输和阻抗变换方面起重要作用的铁氧体。在系统中用Ni-zn铁氧体制作滤波器、抑制器等器件是一种非常有效、简单而又经济的抗电磁干扰的方法。功率铁氧体，约占软磁铁氧体总产量的50%；高磁导率铁氧体约占总产量的25%；宽带射频及电子镇流器、装置及照明变压器用软磁铁氧体约占总产量的10%；抗电磁干扰（EMI）铁氧体元件，约占总产量的5]。 1.1.1镍锌铁氧体的晶体结构与磁性能镍锌铁氧体的晶体结构与镁铝尖晶石的结构与石英（）的结构相似，属于尖晶石结构。尖晶石结构为立方晶系，分子式：，M代表二价离子，常见的有C02+、Ni2+、Fe2+、Mn2+、M92+、Zn2+、Cu2+等。空间群为：Oh7，一个晶胞含有8个离子，因此一个镍锌铁氧体晶胞中有56个离子，其中M2+离子8个，Fe3+离子16个，O2离子32个。