一种镍锌铁氧体材料及其制备方法,申请公布号 CN A

2024-05-28 05:03:42发布    浏览138次    信息编号:73192

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一种镍锌铁氧体材料及其制备方法,申请公布号 CN A

(19) 中华人民共和国国家知识产权局 (12) 发明专利申请 (10) 申请公开号 CN A (43) 申请公开日 2021.01.08 (21) 申请号 2.5 (22) 申请日 2020.09.28 (71) 申请人 兰州大学 地址 甘肃省兰州市天水南路222号 (72) 发明人 石会刚 蔡耿宣 薛德胜 (74) 专利代理机构 44205 代理人 胡晖 (51) Int.Cl.C04B 35/30 (2006.01) H01F 1/34 (2006.01) H01F 41/02 (2006.01) 权利要求书 1页 说明书 8页 附图 6页 (54) 发明名称 一种镍锌铁氧体材料及其制备方法 (57) 摘要本发明公开了一种镍锌铁氧体材料及其制备方法,所述镍锌铁氧体材料包括主成分和辅成分,其中,主成分由以下摩尔百分比的组分组成:48%~51%的Fe氧化物、12%~18%的Ni氧化物、15%~23%的Zn氧化物、4%~7%的Co氧化物,余量为Cu氧化物;辅成分包括Mn化合物和Ca化合物。本发明提供的镍锌铁氧体具有适用频率范围宽、磁导率峰值频率高、比损耗系数小、饱和磁化强度高、矫顽力低、居里温度高的特点,具有广阔的应用前景。

A1 8 4 4 9 1 2 1 1N C CN A 1/1页 1.一种镍锌铁氧体材料,其特征在于,包括主组份和辅组份;所述主组份按摩尔百分比由以下组分组成:48%~51%的Fe氧化物、12%~18%的Ni氧化物、15%~23%的Zn氧化物、4%~7%的Co氧化物,余量为Cu氧化物;所述辅组份包括Mn化合物和Ca化合物。2.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体材料,其特征在于,所述主组份中,Fe的氧化物为FeO;Ni的氧化物为NiO;Zn的氧化物为ZnO;Co的氧化物为CoO;Cu的氧化物为CuO。 2 33 43.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体材料,其特征在于:以主成分的总质量为基准,Mn化合物的质量百分比为0.1%~0.5%;Ca化合物的质量百分比为0.1%~0.6%。 4.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体材料,其特征在于:Mn化合物选自Mn的氧化物或碳酸盐;Ca化合物选自Ca的氧化物或碳酸盐。 5.根据权利要求1所述的一种镍锌铁氧体材料,其特征在于:辅助成分还包括Bi化合物和Nb化合物;其中Bi化合物的质量百分比为0.1%~0.4%;Nb化合物的质量百分比为0.02%~0.08%。

6.根据权利要求1至5任一项所述的镍锌铁氧体材料,其特征在于:所述镍锌铁氧体材料的磁导率实部峰值频率为1.5-2.0Å。7.根据权利要求1至6任一项所述的镍锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将Fe氧化物、Ni氧化物、Zn氧化物、Co氧化物、Cu氧化物混合,得到主成分;2)将所述主成分、部分Mn化合物、部分Ca化合物混合,进行第一次球磨;3)将第一次球磨后得到的材料进行第一次烧结、破碎;4)将破碎后的材料与剩余辅助成分混合,进行第二次球磨;5)将第二次球磨后得到的材料造粒、压制成坯料,再进行第二次烧结,得到镍锌铁氧体材料。 8.根据权利要求7所述的镍锌铁氧体材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,以主成分总质量为基准,Mn化合物的添加量为0.01%~0.08%;Ca化合物的添加量为0.01%~0.08%。9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,一次烧结的烧结温度为750℃~900℃;步骤5)中,二次烧结的烧结温度为950℃~1100℃。10.根据权利要求1~6任一项所述的镍锌铁氧体材料在射频器件或无线通讯器件中的应用。 22 CN A 说明书 1/8 页 A 镍锌铁氧体材料及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及磁性材料技术领域,具体涉及一种镍锌铁氧体材料及其制备方法。

背景技术 [0002] 随着信息技术的发展和电子产品的数字化,对软磁铁氧体材料及元件提出了新的要求,如器件的小型化、集成化、高频化等,特别是射频宽带器件的广泛应用,更促进了射频宽带材料的发展。在1MHz以上,NiZn铁氧体以其高电阻率、高Bs、高磁导率等优点,得到了广泛的应用。 [0003] 目前,国内镍锌铁氧体材料主要追求在1MHz时提高起始磁导率,使用频率范围往往较窄,这将导致很高的磁损耗。随着电子设备的小型化,对高频的要求越来越迫切,市场需要一种谐振频率高、损耗小的镍锌铁氧体材料,使该材料能更好地应用于射频器件,提高器件的综合性能。 [0004] 同时,在无线通讯领域,天线也向小型化、高频化方向发展,如2020年等报道的掺钐镁铁氧体,在1-23的长频段内保持稳定的磁性能,其谐振频率接近,在无线通讯领域有更广泛的应用。镍锌铁氧体也能达到这样的性能,而且与掺稀土元素钐、稀土元素镉的镁铁氧体相比,其生产成本大大降低,工艺成熟易掌握,更便于投产推广。 发明内容 [0005] 为了克服上述现有的镍锌铁氧体材料所存在的问题,本发明的目的之一是提供一种高频低损耗的镍锌铁氧体材料,本发明的目的之二是提供该镍锌铁氧体材料的制备方法,本发明的目的之三是提供该镍锌铁氧体材料的应用。

[0006] 经过大量的实验和研究,发明人意外地发现,采用Co作为镍锌铁氧体的主要成分,可以调节铁氧体的各向异性,提高铁氧体的谐振频率,降低涡流损耗。另外,在镍锌铁氧体一次球磨过程中加入Mn化合物和Ca化合物,可以进一步降低涡流损耗。 [0007] 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是: [0008] 本发明的第一方面提供了一种镍锌铁氧体材料,包括主成分和辅助成分;其中,主成分由以下成分按摩尔百分比组成:48%~51%的Fe氧化物、12%~18%的Ni氧化物、15%~23%的Zn氧化物、4%~7%的Co氧化物,余量为Cu氧化物;辅助成分包括Mn化合物和Ca化合物。 [0009] 本发明的镍锌铁氧体材料采用Co元素作为主要成分,而非掺杂离子,其优点在于:Co离子具有很高的正磁晶各向异性常数K1,能在材料中形成很深的能谷,冻结其中的畴壁,使刚度系数a增大。由此可见,随着a的增大,畴壁共振角频率会向高频方向移动,但根据斯诺克极限频率,向高频方向移动必然导致磁导率的明显下降。采用在主要成分中用Co代替Zn的方法,Zn是非磁性粒子,在适当的范围内,Co含量增加,Zn含量减少,导致饱和磁化强度Ms增大。

这样,随着f的增大,磁导率仍然保持较高的r33CN A规范第2/8页值;同时,在损失部分,损失是由畴壁移动、磁矩旋转引起的,而Co离子冻结畴壁的作用又减少了由于壁移动引起的损失,这些都是目前单纯采用Co作为掺杂剂的技术所无法达到的优点。[0010]优选的,该镍锌铁氧体材料中,主要成分由如下摩尔百分比组分组成:48%~50%Fe的氧化物、12%~18%Ni的氧化物、17%~23%Zn的氧化物、4%~7%Co的氧化物,余量为Cu的氧化物; 进一步优选地,所述主要成分由如下摩尔百分比组分组成:49%~50%Fe的氧化物、12.5%~17.5%Ni的氧化物、17.5%~22.5%Zn的氧化物、5%~6%Co的氧化物,余量为Cu的氧化物。[0011]优选地,所述镍锌铁氧体材料的主要成分中,Fe的氧化物为FeO。2 3[0012]优选地,所述镍锌铁氧体材料的主要成分中,Ni的氧化物为NiO。[0013]优选地,所述镍锌铁氧体材料的主要成分中,Zn的氧化物为ZnO。[0014]优选地,所述镍锌铁氧体材料的主要成分中,Co的氧化物为CoO。3 4[0015]优选地,所述镍锌铁氧体材料的主要成分中,Cu的氧化物为CuO。

[0016] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的辅助组分中,Mn化合物的质量百分比为主组分总质量的0.1%~0.5%;进一步优选地,所述Mn化合物的质量百分比为主组分总质量的0.25%~0.45%。 [0017] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的辅助组分中,Ca化合物的质量百分比为主组分总质量的0.1%~0.6%;进一步优选地,所述Ca化合物的质量百分比为主组分总质量的0.25%~0.45%。 [0018] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的辅助组分中,Mn化合物选自Mn的氧化物或碳酸盐;进一步优选地,所述Mn化合物为MnCO。 [0019] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的辅助组分中,所述Ca化合物选自Ca的氧化物或碳酸盐;进一步优选地,所述Ca化合物为CaCO。3 [0020] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的辅助组分中还包括Bi化合物和Nb化合物,这样,这些化合物的加入可以降低烧结温度。 [0021] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的辅助组分中,Bi化合物的质量百分比为主组分总质量的0.1%~0.4%;进一步优选地,Bi化合物的质量百分比为主组分总质量的0.15%~0.35%。

[0022] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的辅助组分中,所述Nb化合物的质量百分比为所述主组分总质量的0.02%~0.08%;进一步优选地,所述Nb化合物的质量百分比为所述主组分总质量的0.03%~0.05%。[0023] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的辅助组分中,所述Bi化合物选自Bi的氧化物或碳酸盐;进一步优选地,所述Bi化合物为BiO。2 3 [0024] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的辅助组分中,所述Nb化合物选自Nb的氧化物或碳酸盐;进一步优选地,所述Nb化合物为NbO。2 5 [0025] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的谐振频率为20MHz~40MHz; 进一步优选地,所述镍锌铁氧体材料的谐振频率为30MHz至40MHz。[0026] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的特定损耗系数(tanδ/μi)满足以下至少任一项:-4-3 所述频率为20MHz时的特定损耗系数≤1×10 ;所述频率为60MHz时的特定损耗系数≤1×10。进一步优选地,所述镍锌铁氧体材料在20MHz时的特定损耗系数为1×10~1×10。进一步优选地,所述镍锌铁氧体材料在60MHz时的特定损耗系数为5×10~1×10。

[0027] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的磁导率实部峰值频率为5000A~5000A;进一步优选地,所述镍锌铁氧体材料的磁导率实部峰值频率为5000A~5000A;再进一步优选地,所述镍锌铁氧体材料的磁导率实部峰值频率为5000A~5000A。[0028] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的饱和磁化强度为73emu/g~75emu/g;进一步优选地,所述镍锌铁氧体材料的饱和磁化强度为73.8emu/g~74.4emu/g。[0029] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的矫顽力为30Oe~40Oe; 进一步优选地,所述镍锌铁氧体材料的矫顽力为32Oe~35Oe。[0030]优选地,所述镍锌铁氧体材料的初始磁导率为20~30;进一步优选地,所述镍锌铁氧体材料的初始磁导率为22.5~25。[0031]优选地,所述镍锌铁氧体材料的居里温度为230℃~250℃;进一步优选地,所述镍锌铁氧体材料的居里温度为235℃~240℃。[0032]本发明第二方面提供了一种上述镍锌铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:[0033]1)将Fe的氧化物、Ni的氧化物、Zn的氧化物、Co的氧化物和Cu的氧化物混合,得到主组分; [0034] 2)将主组份、部分Mn化合物、部分Ca化合物混合,进行球磨;[0035] 3)将第一次球磨后的材料进行烧结、破碎;[0036] 4)将破碎后的材料与剩余辅助组份混合,进行第二次球磨;[0037] 5)将第二次球磨后的材料造粒、压成毛坯,再进行第二次烧结,即得到镍锌铁氧体材料。

本发明在制备镍锌铁氧体材料的一次球磨步骤中添加Mn化合物和Ca化合物,其作用是降低铁氧体的磁损耗。磁损耗主要由磁滞损耗,涡流损耗,残余损耗组成,特别是在兆赫兹的频段,涡流损耗尤为重要。以MnCO这种Mn化合物为例,MnCO在加热时分解,Mn离子的价态随温度变化如下:铁氧体中占主导地位的导电机理是B位上Fe与Fe离子之间的电子交换,三价Mn离子可以通过2+2+ 3+ 3+ 2+的反应降低Fe离子浓度:Fe+Mn →Fe+Mn,显然,二价铁离子的减少将导致电阻率的增加。Ca化合物的加入也降低了涡流损耗。 具体机理为:Ca基本没有进入尖晶石相中,而是偏聚在晶界,一方面提高了晶界电阻率,提高了材料的整体电阻率,降低了涡流损耗;另一方面从晶体学角度抑制了晶粒的过度长大,形成了均匀的微观结构,将晶粒尺寸控制在单畴之下,降低了晶粒内畴壁的损耗。在第一次球磨中添加Mn和Ca离子,可以从两个角度进一步降低损耗,与目前仅在第二次球磨中添加掺杂剂的方法相比,具有更佳的降损效果。[0039]优选的,在该镍锌铁氧体材料的制备方法的步骤2)中,Mn化合物的添加量为以主成分总质量计的0.01%~0.08%; 进一步优选的,Mn化合物的添加量为主成分总质量的0.04%~0.06%。

在本发明的一些具体实施例中,步骤2)中Mn化合物为MnCO 3 。[0040]优选的,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤2)中,Ca化合物的添加比例为主成分总质量的0.01%~0.08%;进一步优选的,所述Ca化合物的添加比例为主成分总质量的0.04%~0.06%。在本发明的一些具体实施例中,步骤2)中Ca化合物为CaCO 3 。[0041]优选的,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤2)中,第一次球磨的溶剂为水。[0042]优选的,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤2)中,第一次球磨中,主成分、Mn化合物和Ca化合物的质量之和与水的质量比为1:(1~2); 进一步优选地,主成分、Mn化合物和Ca化合物的质量之和与水的质量比为1:(1.3~1.7)。[0043]上述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤2)中第一次球磨时,球磨时间可根据实际情况进行调整选择,在本发明的一些具体实施例中,第一次球磨时间为1.5小时~3小时。[0044]优选地,上述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤3)中,第一次烧结的烧结温度为750℃~900℃;更优选地,第一次烧结的烧结温度为800℃~900℃。

在此烧结温度下,通过添加Mn化合物,尤其是MnCO,能够更好的提高镍锌铁氧体材料的电阻率。3[0045]优选的,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤3)中,单次烧结的保温时间为3小时~5小时。[0046]优选的,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤3)中,将材料粉碎后过50~80目筛。[0047]优选的,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中,所述剩余辅助组分包括余量的Mn化合物和余量的Ca化合物;进一步优选的,所述步骤4)中,所述剩余辅助组分包括余量的Mn化合物、余量的Ca化合物、Bi化合物和Nb化合物。 [0048] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中,所述Mn化合物和所述Ca化合物的加入量为各自加入总量的余量,即所述Mn化合物或Ca化合物的总量减去步骤2)中加入的Mn化合物或Ca化合物的量后剩下的Mn化合物或Ca化合物的量。[0049] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中,所述Mn化合物的加入量为步骤2)中主要成分总质量的0.15%~0.45%;进一步优选地,所述Mn化合物的加入量为步骤2)中主要成分总质量的0.2%~0.4%。

在本发明的一些具体实施例中,步骤2)中Mn化合物为MnCO 3 。[0050] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的制备方法的步骤4)中,Ca化合物的添加量为步骤2)中主要成分总质量的0.15%~0.45%;进一步优选地,所述Ca化合物的添加量为步骤2)中主要成分总质量的0.2%~0.4%;在本发明的一些具体实施例中,步骤4)中Ca化合物为CaCO 3 。[0051] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的制备方法的步骤4)中,Bi化合物的添加量为步骤2)中主要成分总质量的0.1%~0.4%;进一步优选地,所述Bi化合物的添加量为步骤2)中主要成分总质量的0.15%~0.35%。 在本发明的一些具体实施例中,步骤4)中所述Bi化合物为BiO。23[0052]优选的,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中,Nb化合物的加入量为步骤2)中主要成分总质量的0.02%~0.08%。进一步优选的,所述Nb化合物的加入量为主要成分总质量的0.03%~0.05%。在本发明的一些具体实施例中,步骤4)中所述Nb化合物为NbO。25[0053]优选的,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中,二次球磨的溶剂为水。

[0054] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中的二次球磨中,破碎后的物料与辅助组分的质量之和与水的质量比为1:(1-2);进一步优选地,所述破碎后的物料与辅助组分的质量之和与水的质量比为1:(1.3-1.7)。 [0055] 所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤4)中的二次球磨中,球磨时间可根据实际情况进行调整选择。在本发明的一些具体实施例中,二次球磨时间为1.5小时至3小时。 [0056] 优选地,所述镍锌铁氧体材料的制备方法步骤5)中的造粒是将二次球磨得到的物料与粘结剂混合进行造粒。 粘结剂的种类没有特别限制,本领域技术人员可以根据需要进行选择。在本发明的一些具体实施例中,粘结剂为聚乙烯醇。当粘结剂为聚乙烯醇时,聚乙烯醇的加入量优选为二次球磨所得材料质量的8%~12%。66 CN A 5/8 Page[0057]优选的,所述镍锌铁氧体材料的制备方法的步骤5)中,二次烧结的烧结温度为950℃~1100℃;进一步优选的,所述二次烧结的烧结温度为1000℃~1050℃。[0058]优选的,所述镍锌铁氧体材料的制备方法的步骤5)中,二次烧结的保温时间为2小时~4小时。

[0059] 本发明的第三方面提供了上述镍锌铁氧体材料的应用。 [0060] 上述镍锌铁氧体材料在射频器件或无线通信器件中的应用。 这样,射频器件或无线通信器件采用本发明提供的高频低损耗镍锌铁氧体材料,可以提高器件的综合性能,具有广阔的应用前景。 [0061] 本发明的有益效果是: [0062] 本发明提供的镍锌铁氧体具有适用频率范围宽、磁导率峰值频率高、比损耗系数小、饱和磁化强度高、矫顽力低、居里温度高的特点,具有广阔的应用前景。 附图简要说明 [0063] 图图1为实施例1的镍锌铁氧体材料的复磁导率与频率的关系图;[0064] 图2为实施例2的镍锌铁氧体材料的复磁导率与频率的关系图;[0065] 图3为比较例1的镍锌铁氧体材料的复磁导率与频率的关系图;[0066] 图4为比较例2的镍锌铁氧体材料的复磁导率与频率的关系图;[0067] 图5为比较例3的镍锌铁氧体材料的复磁导率与频率的关系图;[0068] 图6为比较例4的镍锌铁氧体材料的复磁导率与频率的关系图。 具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。

实施例及对比例中所用的原料、试剂或装置,如无特殊说明,均可从常规商业渠道获得或通过现有技术方法获得。如无特殊说明,实验或测试方法均为本领域常规方法。[0070]实施例1[0071]本实施例中镍锌铁氧体材料的制备方法,包括以下步骤:[0072]1、配料:按下列组成,FeO为50mol%,NiO为12.5mol%,ZnO为21.5mol%,CoO为%,余量为CuO。称取各组分,制备主料。 [0073] 2、一次球磨:将称量好的主要原料投入球磨机中,加入占主要原料0.05wt%的MnCO3、占主要原料0.05wt%的CaCO3,按混合物与去离子水的质量比1:1.5混合,球磨2小时。3[0074] 3、预烧:将第一次球磨后的材料烘干,放入炉中进行预烧,预烧温度为800℃,保温时间为4小时,预烧随炉冷却,得到预烧材料。[0075] 4、粉碎:将预烧材料粗粉碎并过60目筛。 [0076] 5、二次球磨:将粉碎后的物料加入0.15wt%BiO、0.04wt%NbO、0.2wt%MnCO、0.2wt%CaCO(加入量以主料总质量计算),放入球磨机混合,混合物与去离子水的质量比为1:1.5,球磨2小时。

[0077] 6、造粒环:将二次球磨后的粉末按质量配比加入8-12wt%聚乙烯醇,混匀过筛,在压力机上压制成型,得到坯体。 [0078] 7、烧结:将坯体放入炉中进行烧结,烧结温度为1050℃,保温时间为3小时,得到本实施例的镍锌77CN A规格第6/8页铁氧体材料。 [0079] 实施例1制备的NiZn铁氧体材料的饱和磁化强度M为74.4emu/g,矫顽力H为,起始磁导率μ为25,磁导率实部峰值频率为,比损耗系数tanδ/μ为8×10-5ii-4(20MHz)、8.4×10(60MHz),居里温度T为240℃。图1为实施例1的镍锌铁氧体材料的复c磁导率与频率变化关系图。 [0080] 实施例 2 [0081] 本实施例的镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤: [0082] 1、配料:按照以下组成,FeO 50mol%、NiO 12.5mol%、ZnO 21.5mol%、CoO %,余量为 CuO。称量各组分,制成主料。 [0083] 2、一次球磨:将称量好的主料放入球磨机中,加入 0.05wt%的 MnCO3 和 0.05wt%的 CaCO3 混合,与去离子水的质量比为 1:1.5,球磨 2 小时。

3 [0084] 3、预烧:将第一次球磨后的材料烘干,放入炉内预烧,预烧温度为800℃,保温时间为4小时,随炉冷却,得到预烧材料。[0085] 4、粉碎:将预烧材料粗粉碎,过60目筛。[0086] 5、二次球磨:在粉碎后的材料中加入0.15wt%BiO、0.04wt%NbO、0.4wt%MnCO和0.4wt%CaCO(加入量以主料总质量计算),放入球磨机混合,混合材料与去离子水的质量比为1:1.5,球磨2小时。 [0087] 6、造粒、压环:将第二次球磨后的粉末按质量比加入8-12wt%聚乙烯醇,混匀过筛,上压机压制,得坯体。 [0088] 7、烧结:将坯体放入烧结炉中烧结,烧结温度为1050℃,保温时间为3小时,即得本实施例的镍锌铁氧体材料。 [0089] 实施例2制备的NiZn铁氧体材料的饱和磁化强度M为73.8emu/g,矫顽力H为,起始磁导率μ为22.5,磁导率实部峰值频率,比损耗因子tanδ/μ为7.9×10ii-5-4(20MHz)、10×10(60MHz),居里温度T为235℃。图2为实施例2的镍锌铁氧体材料的复c磁导率与频率的关系图。

[0090] 1 [0091] The of the -zinc of this the steps: [0092] 1. : to the , FeO is 50mol%, NiO is 12.5mol%, ZnO is 22.5mol%, CoO is %, and the is CuO. Weigh each to the main . [0093] 2. First ball : Put the main into a ball mill and ball mill for 2 hours at a mass ratio of the main to water of 1:1.5. [0094] 3. Pre-: Dry the after the first ball , put it into a for pre-, the pre- is 800℃, the heat time is 4 hours, and after pre-, cool it with the to the pre- . [0095] 4.粉碎:将其粉碎到60分钟的筛子中。 0097] 6.颗粒环按下:根据质量比,混合和筛子,将8-12wt%聚乙烯醇添加到粉末中,然后按下压紧以获得绿色的身体。 88 CN A规格第7/8页[0098] 7.烧结:将绿色体放入炉子中以进行烧结,烧结温度为1050°C,并且保存时间为3小时,以获取此示例的镍锌铁岩材料。

[0099]在比较示例1中制备的NIZN铁液材料的饱和磁化m为73.3emu/g,强制力H为SC 42OE,初始磁渗透性μ为71,磁性通透性的实际零件峰值频率为42MHz,是42MHz,特定的损耗系数IS 5.9×10-4 I(cer)和20mie(cer)和20-10-4I I(cer)。图3是比较示例1中镍锌铁氧体材料的复杂磁渗透率C的关系图。 [0100]比较示例2 [0101]在此示例中,镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤:[0102] 1.成分:根据以下组成,FEO为50mol%,Nio为17.5mol%,ZnO是17.5mol%,COO是17.5mol%,COO是233 4 5mol%,并且 is co. ] 2.第一个球铣削:将称重的主材料放入球厂中,然后在主材料和去离子水之间以1:1.5的质量比以1:1.5的速度将球铣削2小时。 [0104] 3.预燃烧:在第一个球铣削后干燥材料,将其放入预燃烧的炉子中,预燃烧的温度为800°C,保存时间为4个小时,预燃烧的材料用炉子在预燃烧后燃烧后燃烧,以获得预先燃烧的材料。 :将0.15wt%生物和0.04wt%NBO(基于主材料的总质量为2 32 5)加入压碎的材料,将其放入球厂中以进行混合,并以质量比为1:1.5的混合材料和脱位材料之间的质量比为1:1.5。

[0107] 6. ring: Add 8-12wt% to the after the ball to the mass ratio, mix and sieve, and press on a press to a green body. [0108] 7. : Put the green body into a for , the is 1050°C, and the time is 3 hours to the -zinc of this . [0109] The NiZn in 2 has a M of 73.8emu/g, a force H of sc 38Oe, an μ of 43, a real part peak of of 80MHz, a loss tanδ/μ of 14×10-4ii (20MHz), and a Curie T of 230°C. 图4是一个图表,显示了比较示例2中的镍锌铁氧体材料的复杂磁渗透率C与频率变化[0110]。 CUO。 [0114] 3.预估计:在第一个球铣削后干燥材料,将其放入炉子中以进行预瓦斯,预瓦特温度为800°C,保存时间为4小时,并且预镇定的材料在预瓦斯后用炉子冷却,以获得预定量的材料。

[0115] 4.压碎:粗加工粉碎的材料并将其通过60英寸的筛子[0116] 5.二次球铣削:添加3WT%COO,0.15WT%BIO和0.04WT%NBO(添加的量去离子水。 [0118] 7.烧结:将绿色体放入炉子中,烧结温度为1050°C,并且保存时间为3小时,以获得该示例的镍锌铁液体材料[0119] [0119]饱和磁力材料。磁渗透率的零件峰值频率为45MHz,特异性损耗系数tanδ/μ为12×10-4II(20MHz),而Curie温度T为230°C。图5是一个图5。 [0120]比较示例4 [0121]在此示例中,镍锌铁液材料的制备方法包括以下步骤:[0122] 1. 1.成分:根据以下组成,FEO为50mol%,Nio为12.5mol%,Zno是21.5mol%的ZO,COO是21.5mol%,主要是%和 and and and Iss cuo。

[0123] 2. First ball : put the main into a ball mill, and ball mill for 2 hours at a mass ratio of the main to water of 1:1.5. [0124] 3. Pre-: dry the after the first ball , put it into a for pre-, the pre- is 800°C, the heat time is 4 hours, and the pre- is with the after pre- to the pre- . [0125] 4. : crush the pre- and pass it a 60-mesh sieve. [0126] 5.第二个球铣削:添加0.15wt%bio,0.04wt%NBO,0.4WT%MNCO3和0.4WT%CACO3(添加的数量是基于碎材料的总质量),将其放入混合磨机中,将其放入混合磨机中,将其放入2个小时的质量。根据质量比,混合和筛子进行二次球磨粉后的T%聚乙烯基醇,然后按下按下以获得绿色的身体。 [0129] The NiZn in 4 has a M of 73.6emu/g, a force H of sc 35Oe, an μ of 22.5, a peak of the real part of the , a loss tanδ/μ of 9.8×10ii -4-4 (20MHz), 20×10 (60MHz), and a Curie T of 235°C.

图6的附加图是一个图表,显示了比较示例4的复杂C磁渗透性与镍锌铁氧体的频率。[0130]通过实验,当比较示例2与比较示例3进行比较时,磁性磁极频率从80MHz频繁到45mHz的峰值均与co的频率相提并论示例4,发现只有在次级球铣削中添加等量的MNCO和CACO时,特定的损耗系数变得明显更大,并且损耗增加了33 [0131]。 它可用于准备射频设备或无线通信设备,并具有广泛的应用程序前景[0132]。本发明的范围。1010 CN的1/6页的图1图11111 CN的2/6页的图2 21212图21212 CN的3/6页的规范图31313图31313图4/6的4/6页规范图41414范围的5/6 page of 5/6 page of CN 16

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