HG/T 4020-2008 化学试剂·六水合硫酸镍（硫酸镍）行业标准

HG/T 4020-2008 化学试剂·六水合硫酸镍（硫酸镍）行业标准

ICS71.04030 G65 登记号:23671～23682——中华人民共和国化工行业标准HG/T 化学试剂（2008） 2008-02008-14-23 发布 0-01实施 ICS71.040.30 G62 登记号:23681——中华人民共和国化工行业标准HG/T 4020——2008 化学试剂.上/\水合硫酸镍[六水硫酸镍)—速率 2008-04-23 发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 4020——/T 前言 本标准由GB/T 1287——1994《化学试剂六水硫酸镍》转化而来。 本标准与GB/T1287-1994相比，主要变化如下： ---增加了火焰原子吸收光谱法测定铜和铅的方法（1994年版的4.2.8、4.2.10，本版的5.11、5.13）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化工标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：。 本标准主要起草人：于拉姣、袁爱国、王俊波。

4020--/T 化学试剂 六水硫酸镍(硫酸镍) 分子式:NiSO.·6H.O 相对分子质量:262.85(按2005年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂六水硫酸镍的性能、规格、试验、检验规则、包装和标志。 本标准适用于化学试剂六水硫酸镍的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 ISO GB/T6353-1:1982) 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002,neq GB/T603 化学试剂试验方法用制剂及制品的制备（GB/T603-1:2002,neq 1982) GB/T3914-2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则 GB/T6682-2008，分析实验室用水规格和试验方法（GB/T9723-2008 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 ISO GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T6353-1;1982) 9738-2008，包装化学试剂的检验和标记HG/T3921 化学试剂采样与验收规则 3 性状 本试剂为绿色晶体，易溶于水。

4 技术指标 六水硫酸镍的技术指标见表1。 4020-2008 HG/T 表1 六水硫酸镍的技术指标 名称 高纯 分析纯 化学纯 NiSq·6HzO ≥99.0 ≥98.5 ≥98.0 W/% 水不溶物 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.02 w/% 氯化物（Cl） ≤0 001 ≤0 001 ≤0.005 w/% 硝酸盐（NO.） ≤0.003 ≤0.003 ≤0.02 w/% 钠（Na） ≤0.01 ≤0.02 ≤0.05 w/% 钙（Ca） ≤0 005 ≤0.02 ≤0.1 w/% 铁（Fe） 5001 ≤0.000 ≤0≤0.005 w/% 钴(Co) ≤0.002 ≤0.01 ≤0.05 w／％ 铜(Cu) ≤0.001 ≤0.002 ≤0.005 w／％ 锌(Zn) ≤0.002 ≤0.01 ≤0.05 w／％ 铅(Pb) ≤0.001 ≤0.002 ≤0.005 w／％ 5 试验 5.1 警告 本试验方法所用试剂有些具有毒性或腐蚀性,某些试验过程可能引发危险情况,操作人员应采取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 除本章另有规定外,所用的标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均应按照GB/T 6682 中的规定制备。实验所用水应符合GB/T 6682 中三级水的规定,样品称量精确至0.01g。

本标准所用溶液以质量分数“%”表示。 5.3 含量1 称取0.5g试样，精确至0.000g，溶于70mL水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液A(pHi-10)和0.2%硫酸六水合物，溶液呈蓝紫色，按公式（1）计算： “10000和立“1””………………………………………………01'w-沸‰舢-………………………………㈤ 式中： V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升（mol/I）； m——试样质量，单位为克（g）。 2(86)4020--／T 5.4 水不溶物测定规定 9738.称取试样25g,溶于100ml沸水中,冷却至室温,按G8/T 5.5 氯化物 5.5.1 不含氯化物的六水硫酸镍溶液的制备 7 称取试样5g,溶于100ml水中,加硝酸溶液(25%)10ml,硝酸银溶液(1g/L)5ml,稀释至125～18ml,摇匀,静置1、2小时,过滤。 5.5.2 测定方法 称取1(17mL,摇匀,静置10min,溶液的浊度不得大于标准浊度溶液的浊度。g/L),稀释至25。标准浊度溶液的配制为取25n1L不含氯离子的六水硫酸镍溶液与下列量的氯离子标准溶液:高级纯、分析纯…………………………0。化学纯………………………………………………0.05C1。

nag与同体积的试液放置10min，进行浊度比较。5.6 硝酸盐称取2g试样，溶于40mL水中，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L），加热至沸腾，冷却，稀释至50mL，过滤。取10mL，加1mL靛蓝二磺酸钠溶液[1mL氯化钠溶液（100g/L）与1s～15 HN：Na.Os)-0.nag/L]，在振摇下，于10s内加10mL硫酸，放置10min，溶液的蓝色不得浅于标准比色溶液的蓝色。标准比色溶液的制备为取下列量的硝酸盐标准溶液：NO.；优级纯、分析纯……………………0.012mg化学纯度-………………………………-0. nag 稀释至 10mL, 与同体积试验溶液同样处理。5.7 钠 9723 按 GB/T 2008 的规定测定。5.7.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔-空气。5.7.2 测定方法 9723-称取 1mL。取 10mL(化学纯 4mL),共四份。按 GB/T 2008 中 7.2.2 的规定将样品溶于水并稀释至 100%,按 7.2.3 的规定计算结果。5.8 钙 9723 按 GB/T 2008 的规定测定。5.8.1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯;波长:422.7Dm; 火焰：乙炔-空气。

5.8.2 测定方法 称取10g试样,按GB/T9723-2008中7.2.2进行测定,结果按7.2.3计算。 5.9 铁 5.9.1 不含铁的六水硫酸镍溶液的制备 称取1.2g氯化铵,煮沸2min,滴加氨水,溶于60mL水中,加入1.5mL硝酸溶液(25%)和1(87)34020--2008 HG/T mL。 （10%）至溶液呈碱性,保温1h,过滤,滤液用硫酸溶液（20%）中和至pH4～5,稀释至75℃。 5.9.2 测定方法 在75 mL水中,加入0.5 mL硝酸溶液（25%）,煮沸2min,冷却,稀释至85℃。 称取试样0.4g,溶于60℃。 加入1 mL盐酸,5 mL硫氰酸铵溶液（250g/L）,摇匀,用10 mL异戊醇提取。有机层红色不得比标准比色溶液深。 标准比色溶液的配制为取不含铁的六水硫酸镍溶液25 mL与含下列量铁的标准溶液： Fe；优级纯……………………………………0.002 mg分析纯……………………………………0。 ；化学纯…………………………………………“0．稀释至60mL，与同体积试样溶液同时处理。5、10钴9723--2008的规定。仪器条件按GB/T 5.10.1进行光源：钴空心阴极灯；波长：240.7JOH．rll；火焰：乙炔-空气。

5.10.2 测定方法 称取25μg铜,按GB/T9723--2008中7.2.2规定进行测定,结果按7.2.3规定计算。 5.11 铜 5.11.1 阳极溶出伏安法(仲裁法) 按GB/T3914-2008规定进行测定。 5.11.1.1 测定条件 预电解电位:-0.9 V;扫描电位范围:-0.9 V～0.05 V;溶解峰电位:-0.2 5.11.1.2 测定方法 称取0.53914μg铜,置于电解池中,加入40mL盐酸溶液Ec(HCI)-0.1工具/L]。 按GB/T2008中7.2的规定，从“用氮气除氧10min”开始，同时做空白试验，结果按7.3的规定计算。 5.11.2 火焰原子吸收光谱法 按GB/T9723--2008的规定测定。 5.2.2.1 仪器条件 光源:铜空心阴极灯;波长:324.8D.ITI;火焰:乙炔-空气。 5.2.2 测定方法 称取25mL。取20mL，分4份，用水溶解试样，按GB/Tg规定稀释至重量100%。测定结果按7.2.3的规定计算。 5.12 锌 按GB/T9723--2008的规定测定。 5.12.1 仪器条件 光源:锌空心阴极灯;波长:213.9tim;火焰:乙炔-空气。 5.12.2 测定方法 mL,取1mL化学纯