锆及锆合金中镍含量测定方法的研究

锆及锆合金中镍含量测定方法的研究

摘要：将样品溶于氢氟酸-硝酸体系中，用饱和硼酸溶液中和样品溶解后体系中过量的氢氟酸，以柠檬酸为络合剂，碘为氧化剂，丁二酮肟为显色剂，根据丁二酮肟与镍形成酒红色络合物建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法。详细考察了氢氟酸用量对测定的影响。结果表明，以下氢氟酸用量可保证样品完全溶解：样品量≤1.0 g时，用2.5 mL氢氟酸；样品量为2.0 g时，用5.0 mL氢氟酸。 对实验条件进行优化，结果表明：在优化的实验条件下，镍的质量分数与其吸光度在0.002%～0.15%范围内呈线性关系，相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.01μg/mL，测定下限为0.04μg/mL。考察了锆基体及共存元素对镍测定的影响，结果表明：锆基体及共存元素对镍的测定无影响。按照实验方法对锆合金标准样品和4个锆及锆合金合成样品中的镍进行了测定，测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致，锆合金标准样品测定结果与认定值相符，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）为2.9%～10.5%。