中国石油大学发明纳米金刚石固体酸催化剂的制备方法

中国石油大学发明纳米金刚石固体酸催化剂的制备方法

摘要 申请号：2.5 申请人：中国石油大学（华东） 发明人：曹宁，杨柏，李进，吕倩 摘要：一种纳米金刚石固体酸催化剂的制备方法，具体步骤为：利用射频等离子体射频技术处理纳米金刚石...

申请数量：2.5

申请人：中国石油大学（华东）

发明人：曹宁、杨柏、李进、吕前

摘要：一种纳米金刚石固体酸催化剂的制备方法，具体步骤为：利用射频等离子体射频技术对纳米金刚石粉末进行氨基端改性。然后，选择二氧化锆颗粒作为辅助介质，采用超声波分散技术，在四氢呋喃或二甲基甲酰胺溶剂中获得纳米金刚石的稳定分散体。最后，将纳米金刚石表面的氨基端与1,3-磺内酯反应，在纳米金刚石上制备磺酸点，将纳米金刚石离心并用去离子水洗涤干燥，即可得到纳米金刚石固体酸催化剂的最终产品。本发明提出了一种基于纳米金刚石颗粒表面氨基端改性和磺化反应的纳米金刚石固体酸催化剂制备新方法。与现有的基于羟基端的纳米金刚石制备方法相比，本发明的制备方法具有反应时间明显缩短、工艺流程简便易行的突出优点。

主要权利要求： 1.一种纳米金刚石固体酸催化剂，其特征在于，其结构式如下：

2.根据权利要求1所述的纳米金刚石固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为： (1)对纳米金刚石粉体进行氨基端改性； (2)将步骤(1)得到的氨基端改性纳米金刚石粉体进行纯化、分散； (3)将步骤(2)处理后的产物进行磺化，得到纳米金刚石固体酸催化剂。

3. 根据权利要求 2 所述的纳米金刚石固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤 (1) 中对纳米金刚石粉体进行氨基端改性的具体步骤为：将平均粒径小于 100nm 的单晶纳米金刚石分别用去离子水、氨水、乙醇超声清洗 10 分钟，然后放入低压等离子处理设备的真空腔内，抽真空至 10Pa 以下；然后以 2:1 的流量比同时通入氢气和氮气，对真空腔内气体施加射频电，使之形成等离子体，处理 5-20 分钟后取出样品，即得到表面改性氨基端的纳米金刚石粉体。

4.根据权利要求2所述的纳米金刚石固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中端氨基纳米金刚石粉体的纯化和分散具体步骤为：称取二氧化锆粉体(ZrO2)重量为ND的100～200倍，将ZrO2置于容器底部，将ND均匀铺在上面，加入四氢呋喃(THF)或二甲基甲酰胺(DMF)，将容器放入超声波处理机中处理2小时，离心除去ZrO2，得到ND分散液。

5.如权利要求4所述的纳米金刚石固体酸催化剂的制备方法，其中四氢呋喃(THF)或二甲基甲酰胺(DMF)的用量为所有固体体积的5-10倍。

6.根据权利要求2所述的纳米金刚石固体酸催化剂的制备方法，其特征在于：所述磺化处理具体步骤为：向ND分散液中加入2倍ND重量的1,3-磺内酯(PS)，室温下超声处理6-8小时，去离子水离心洗涤三次，将沉淀烘干即得最终产品。