新型化学镀镍复合光亮剂的组成优化及工艺条件研究

2024-09-01 12:04:02发布    浏览152次    信息编号:84771

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新型化学镀镍复合光亮剂的组成优化及工艺条件研究

慧聪表面处理网:高婷婷、邢秋菊、曾江宝、刘健健、高智、廖素华、邹建平

(南昌航空大学环境与化学工程学院,江西南昌)

摘要:通过正交试验优选了一种以铋盐和吡啶衍生物为主要成分的新型化学镀镍复合光亮剂的配方,化学镀镍液的配方及工艺条件为:NiS04·/L,·/ L,/L,苹果酸6g/L,乙酸10mL/L,乳酸10mL/L,装料量1.0dm2/L,pH值4.5-5.5,80-85℃,20-30min。光亮剂的最佳配方为配方为:Bi(N03)36mg/L、白屈菜酸或邻菲罗啉2mg/L、十二烷基磺酸钠2mg/L、CuS04·/L。将新型复合光亮剂加入化学镀镍液后,可得到几乎无锈蚀的镍镀层。可获得镜面般的光亮,耐腐蚀性能好,结合强度好。光亮剂用量较少,对镀速影响不大(仍在20μm/h以上)。

关键词:化学镀镍;光亮剂;铋盐;吡啶衍生物;镀速;亮度

中图分类号:TQ153.12 文献代码:A

文章编号:1004-227X(2012)05-0027-03

1 简介

化学镍磷合金镀层性能优良,已广泛应用于化工、机械、航空航天等领域,但随着时代的发展,很多领域要求化学镀镍产品具有更好的功能和更高的装饰性。因此新型光亮剂的研究引起了化学镀研究人员的极大关注。镀镍光亮剂的发展经历了四个阶段:第一代是镉盐等无机光亮剂,第二代是丁炔二醇和糖精,第三代是硫酸光亮剂。是丁炔二醇和环氧化合物与糖精的缩合产物,第四代是以中间体和柔软剂为主要光亮剂复配而成的辅助光亮剂。在已开发的四代光亮剂中,第二代光亮剂的涂饰性较差品质优良,颜色趋向于浅米色,第三代光亮剂镀层光亮平滑,但出光速度慢,镀液不稳定。第四代光亮剂是目前主流的镀液稳定的光亮剂,但尚未得到广泛应用。值得注意的是,上述光亮剂大多用于电镀镍,用于化学镀的光亮剂的报道较少本文研究了一种由金属盐与有机物组成的新型化学镀镍光亮剂,获得了全镜面光亮的化学镀镍层,并研究了镀层的相关性能[1-3]。

2 实验

2.1 基材及预处理

以3cm×6cm的45钢片为基材,前处理工艺为:化学脱脂(/L、-/L、/L,非离子表面活性剂7.5g/L,75℃,10-20min) ──蒸馏水洗涤──活化[φ(HCl=24%]──蒸馏水洗涤。

2.2 电镀溶液配方及工艺[4]

2.3 性能测试

2.3.1 电镀速度

采用电光分析天平准确测量电镀前后样品的重量[5]。

采用以下公式进行计算:

式中,v为施镀速度(μm/h),mo、m为施镀前、后样品质量(g),ρ为镀层密度(本实验为中磷化学镀镍层,故ρ取7.9g/cm3),A为样品的表面积(cm2),t为施镀时间(h)。

2.3.2 耐腐蚀性

抗硝酸点蚀试验方法为:室温下,将镀层试件沿长度方向的一半浸入浓硝酸中,另一半暴露在空气中。试件从浸入到露出水面的时间记录表面出现第一个颜色变化点的时间。

2.3.3 约束力

参照GB/T5270-2005《金属基体上电沉积和化学沉积金属覆盖层结合强度试验方法》,采用弯曲法进行试验,将试件反复弯曲直至基体断裂,断裂处的镀层无起皮、脱落为合格。

2.3.4 亮度

采用岛津 UV-240 紫外可见分光光度计测量涂层的光反射率,波长范围为 600 至 800 nm,以光反射率为 100% 的镜子作为参比 [6]。光反射率来表征涂层的光亮度。

3 结果与讨论

3.1 复合光亮剂配方优化

复合光亮剂一般由无机盐、吡啶衍生物和表面活性剂组成[6]。本文选取Bi2(S04)3和Bi(N03)3作为无机盐,白屈菜红碱(CAM)和邻菲咯啉作为吡啶衍生物,和十二烷基磺酸钠(SDS)作为化学镀表面活性剂,以铋盐、十二烷基磺酸钠、吡啶衍生物为因素,以镀层亮度为性能指标,按照L9(34)正交设计法进行正交试验,研究了化学镀过程中表面光亮度对镀层光亮度的影响。表1、2结果对比,得到组合更优的复合光亮剂,结果如表1、2所示。

由表1可以看出,复合增白剂组合1的最佳配方为:Bi(N03)36mg/L、白屈菜酸2mg/L、十二烷基硫酸钠2mg/L。

从表2可以看出,复合光亮剂组合2的最佳配方为:Bi2(S04)36mg/L、邻菲罗啉2mg/L、十二烷基硫酸钠2mg/L。

Bi2(S04)3溶解性较差,因此选用溶解性较好的Bi(N03)3。另有研究表明硫酸铜有助于提高镀层亮度[7]。表3为CuS04·5H20对镀层光亮度的影响化学镀镍光亮度。添加2mg/·5H20后,Ni镀层光反射率(即亮度)有所增加,说明少量硫酸铜的存在确实有利于提高镀层光亮度。因此,复合光亮剂的最佳配方为组合3、组合4。

3.2复合光亮剂对镀层性能的影响综合以上分析,复合光亮剂的最佳组合为:Bi(N03)36mg/L、白屈菜红碱或邻菲罗啉2mg/L、十二烷基磺酸钠2mg/L、CuS04·/L光亮剂一般都会影响化学镀镍的施镀速度及镀层性能,因此研究了复合光亮剂最优组合3和4对施镀速度及镀层性能的影响。

3.2.1 外观

图 1a 为 45 钢在未添加光亮剂的镀液中镀 30 min 所获得的 Ni 镀层表面照片,图 1b、1c 为 45 钢在添加光亮剂的镀液中镀 12 min 所获得的 Ni 镀层表面照片。分别添加复合光亮剂组合3、4。如图1所示,复合光亮剂能明显提高镀层亮度;镀液中添加复合光亮剂后,镀层出光速度明显加快,一般10至15分钟即可达到效果。

3.2.2 电镀速度

在含有复合光亮剂组合1、2、3、4及不含光亮剂的化学镀液中对45钢进行镀镍,镀速分别为24.07、20.26、23.91、23.56、23.5 μm/h,表明优化后的镀液具有较好的镀层性能复合光亮剂对镀速影响不大,不抑制镍的沉积,加入光亮剂后镀速仍在20μm/h以上。此外,以白屈菜红碱为吡啶衍生物时,镀速有所提高。用邻菲咯啉作为吡啶衍生物时(组合1和4)的光泽度提高。

3.2.3 附着力和耐腐蚀性

弯曲试验表明所有镀层表面均无脱落、起皮现象;硝酸点蚀试验表明,含有最优光亮剂组合的镀液所获得的镍镀层耐硝酸点蚀时间大于260s。因此,采用含有优化光亮剂组合的镀液所获得的化学镀Ni层不仅具有高亮度的外观,而且具有良好的结合强度和耐蚀性,满足了工业应用的基本要求。

4 结论

(1)复合光亮剂的最佳配方为:Bi(N03)36mg/L、CuS04-/L、十二烷基磺酸钠2mg/L、白屈菜红碱或邻菲罗啉2mg/L。将复合光亮剂加入镀液后,镀层表面光亮剂的含量可达到99.9 ...涂层的光亮度明显提高,几乎达到镜面效果,具有良好的装饰性能。

(2)镀液中加入复合光亮剂后,镀层表面出光速度加快,一般10~15分钟即可达到镜面效果。另外光亮剂用量少,镀层性能好。镀液稳定,镀速基本不受影响(仍保持在20μm/h以上),镀层具有良好的耐蚀性和结合强度,满足工业应用的要求。

参考

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