高效液相色谱测定 J 酸及其在废水处理过程中的中控分析方法

高效液相色谱测定 J 酸及其在废水处理过程中的中控分析方法

废水处理过程中J酸的HPLC测定及其在线控制分析[摘要]建立了废水中J酸的HPLC检测方法，并利用所建立的方法对J酸废水的处理过程进行控制分析。采用C18色谱柱进行分离，流动相为甲醇-水(含4g/L四丁基溴化铵)(体积比35∶65)，紫外检测波长为230nm。结果表明，J酸浓度在1.06～17.10mg/L(r=0.9996)内与色谱峰呈良好的线性关系，相对标准偏差为1.03%。该方法简便快速，结果准确，重现性好，可为J酸废水中J酸的定量分析及J酸废水的处理提供较好的在线控制分析方法。 [关键词] 高效液相色谱J酸中间体控制分析萃取-:y(HPLC).-,r(/)(35:65)230nm..06mg/L-17.10mg/-氨基-5--7-(r=0.9996),,.92%.,,-氨基-5--7-三叔丁基:,2-氨基-5--7-,-酸是一种重要的染料中间体[1]，可用于制造偶氮染料二-J酸、猩红酸和苯基J酸。

J酸废水来源于生产过程中排出的废水，该类废水含盐量高、有机物含量高、酸性强，是极难处理的有机工业废水之一[2]。目前，国内外针对该类废水（水质复杂、难生物降解的有机废水）的处理方法主要有物理化学法、生物法、化学法以及一些优化的组合工艺[3]。快速准确地测定废水中的J酸，是选择经济实用的处理方法的关键。J酸废水成分复杂，采用一般的检测方法有一定的局限性，难以实施（句错，根据文献修改）。申铉镇等利用离子对色谱技术，在装填有堆积硅胶珠-C16的色谱柱上成功地分离了J酸与其他物质[4]。李美菊等以四甲基溴化铵为“反离子”试剂，在YWG-柱上分离J酸工业产品[5]。朱乐辉等采用四甲基溴化铵作为“反离子”试剂，在柱上分离J酸废母液中的主要有机组分[6]。本文以国内某J酸废水为背景，探索了采用-C18色谱柱对J酸进行HPLC测定的方法，并优化了色谱分离条件。利用建立的分析方法考察了不同油水比、萃取程度、萃取剂重复使用次数对萃取处理效果的影响，并对J酸废水处理的工艺条件进行了在线分析。结果表明，建立的J酸测定方法快速、灵敏、准确、可靠。1实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪（），紫外检测器，超纯水，甲醇（GR），四丁基溴化铵（AR），J酸标准品（>95%），J酸废水（国内某公司提供）1.2色谱条件色谱柱为-C18柱（5μm，4.）；流动相为甲醇-水（含4g/L四丁基溴化铵）（35:65，V/V）；流速为1.00mL/min；柱温为40℃；进样量为20μL；紫外检测器波长为230nm。

采用外标法进行定量分析。1.3 标准样品用电子天平称取0.01%酸性标准样品于100ml烧杯中，加入少量超纯水，用氨水溶解，最后用超纯水稀释至100ml容量瓶中作为贮备液。1.4 剩余水相转移至剩余水相中，取1.00mL剩余水相用超纯水按比例稀释至适当浓度作为待测水样。2 结果与讨论2.1 色谱条件选择选择甲醇:水体系(含4g/L四丁基溴化铵)为流动相，考察不同的流动相比例，实验结果表明35:65的流动相峰形较好，出峰时间较合适，紫外检测器波长为230nm，本实验采用1.2的分析条件。此条件下J酸标准溶液色谱图如图1所示。 /mAURT/min5.61J酸图1J酸标准品色谱图图2-氨基-5--7-酸。2废水萃余水相的测定取1.4制备的供试品溶液，按1.2试验方法，得谱图，如图2所示。 /mAURT/min5.51图2J酸萃余水相色谱图图22-氨基-5--7-酸。2.3线性关系取不同体积的储备液，分别制备浓度为1.06、2.12、4.23、8.55、17.10 mg/L的标准样品。

制备后，进样20 μL标准品，记录色谱峰面积，结果如表1和图3所示，表明J酸在1.06～17.10 mg/L范围内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系。表1 浓度与峰面积关系表浓度/（mg/L） 17.10 8,55 4.23 2.12 1.06 平均峰面积/（mAU﹒s） 2619.30 1278.76 616.31 332.95 181.54-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 5000 面积/(mAU﹒s) 浓度/(mg/L)图3 曲线图3 线性回归方程y = 152.37x-1.4154 相关系数r = 0.9996 2.4 精密度试验取适量J酸标准品，连续进样5次。记录色谱峰面积，分别测定J酸值，见表2。实验结果相对标准偏差RSD精密度值为1.92％，表明精密度良好。表2精密度试验表2精密度值序号J酸测定值/（mg/L）平均值/（mg/L）相对标准偏差/％13.563.5621.9223.6033.6343.5753.452.5提取工艺条件对J酸处理效果的影响2.5.1油水比对J酸提取率的影响提取过程中，提取剂的用量对提取效果有很大的影响。

本实验考察不同油水比对萃取率的影响，采用萃取剂QHJ01通过改变其用量来调节不同的油水比，混合5min后取萃余水相1.00mL，静置分离后稀释至适当浓度，按上述试验方法，经计算对比确定结果，如表3所示。表3 油水比对萃取效率的影响油水比萃余水相浓度/(g/L)去除率/%0.42.99840.490.52.73245.770.62.08558.61*原水中J酸含量为5.038g/L从表3可以看出，随着油水比逐渐增大，水中J酸含量逐渐降低，萃取率增大。可见油水比对萃取效率影响很大，处理过程中增加萃取剂的用量，能更好的去除废水中的J酸。2.5.2萃取水平对J酸萃取率的影响采用高效液相色谱法测定萃取水平对J酸处理的影响，选用萃取剂QHJ01，采用两级串联萃取，油水比为0.6，混合5 min，静置，分离后取剩余水相稀释后测定，结果见表4。表4萃取水平对萃取率的影响表4萃取水平对J酸处理的影响残留水相浓度/(g/L)去除率/%一1.98760.56二0.12299.76从表4可以看出，随着萃取水平的提高，水相中J酸含量逐渐降低。经过两次萃取,总萃取率可达99.76%,废水中J酸含量由5.038 g/L降低至0.0122 g/L。

2.5.3萃取剂重复使用对J酸萃取率的影响用高效液相色谱研究萃取剂是否可以重复使用及重复使用对J酸萃取率的影响。采用萃取剂QHJ01，油水比为0.5，混合5 min，静置，分离后反萃取萃余油相。将反萃取后的油相用油水比为0.5的J酸废水重新萃取，混合5 min，静置，分离后稀释萃余水相并测定（萃取剂重复使用次数记为2次）。萃取剂重复使用6次，结果见表5。表5 萃取剂重复使用对J酸萃取率的影响表5 萃取剂重复使用次数残留水相浓度/(g/L)萃取率/%2 2.680 46.804 2.659 47.236 2.813 44.17从表5可以看出，随着萃取剂重复使用次数的增加，水相中J酸含量无固定趋势，萃取率保持在45%左右，萃取剂重复使用对J酸萃取率影响不大。综上所述，通过高效液相色谱对废水处理试验工艺进行分析，J酸的萃取率随萃取油水比的增大、萃取级数的增加而提高，萃取剂的重复使用对J酸的萃取率影响不大。实际应用中，寻找成本与萃取剂用量的平衡点，争取效益最大化是十分有益的。如何选择合适的处理工艺高效、低成本地处理废水中的J酸，还需进一步的优化实验。3 结论在适宜的色谱条件下，确定并优化了废水中J酸的HPLC检测方法。