多级分层结构铁镍合金催化剂的制备方法及其技术特征

多级分层结构铁镍合金催化剂的制备方法及其技术特征

技术特点：

1.一种多级分级结构铁镍合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述多级分级结构铁镍合金催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)采用高孔隙率泡沫镍金属基底作为导电支撑骨架，将导电支撑骨架分别放入盐酸溶液、去离子水、无水乙醇中进行超声波处理，再放入真空干燥箱中干燥6小时，得到表面无氧化层的泡沫镍基底；

(2)将金属盐、尿素、柠檬酸同时溶解于去离子水中，并转移至100ml聚四氟乙烯内衬中，放入步骤(1)所述的泡沫镍金属基底，密封后放入不锈钢釜中并拧紧，放入鼓风干燥箱中进行水热反应，反应完成后在室温下静置，所得产物用去离子水洗涤至pH为7，干燥后得到多级分级结构LDHs/泡沫镍前驱体；

(3)将步骤(2)得到的前驱体在H2还原气氛下煅烧，得到相应的多层次层状铁镍合金催化剂；

步骤（1）中高孔隙率泡沫镍金属基底的长度为50～100mm，宽度为4～6mm，厚度为1～1.5mm，长宽比不小于10：1，孔隙率高于95％，盐酸浓度为3～6mol/l，超声波功率为300w，超声波时间为0.25～0.5h；

步骤（2）中，金属盐包括二价Ni2+和三价Fe3+、三价Al3+金属盐，以硝酸盐或氯化物或其混合形式存在，Ni2+与Fe3+、Al3+的摩尔比为[Ni2+]/[Fe3++Al3+]=3:1，金属盐和尿素相对于泡沫镍金属基体远过量，每1mmol二价Ni2+对应10mg泡沫镍金属基体；水热温度选择110-140℃，时间为8-12h，室温静置时间为12h，干燥条件同步骤（1），得到多级结构层状LDHs/泡沫镍前驱体-LDHs/NF；

步骤（3）中煅烧条件为：通入H2/Ar混合气体，煅烧温度500～600℃，升温速率1～2℃/min，保温时间3h，得到多级层状形貌铁镍合金催化剂/NF。

2.根据权利要求1所述的多级分级铁镍合金催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中Ni2+与Fe3+、Al3+的摩尔比优选为[Fe3+]/[Al3+]=0.33~1，优选为[尿素]/[Ni2++Fe3++Al3+]=3.33~4，优选为[尿素]/[柠檬酸]=10~20。

3.如权利要求 1 所述的多级分级结构铁镍合金催化剂的制备方法，其特征在于：所述多级分级结构 LDHs/泡沫镍前驱体以-LDHs/NF表示，其显著特征是 LDHs 纳米片有序层状排列于泡沫镍基质上，其中底层 LDHs 纳米片相互缠绕形成纳米片阵列，纳米片直径在 50~100nm 之间，厚度为 5~10nm ；顶层 LDHs 纳米片自组装成球形形貌，纳米片直径在 100~300nm 之间，厚度为 8~12nm，与底层纳米片阵列紧密接触，使前驱体呈现出特殊的层状三维多级结构形貌；将前驱体进行煅烧，得到的合金型催化剂依然保持了上述的形貌特征，催化剂以/NF表示，所有Fe和Ni都形成小尺寸的合金颗粒，合金粒径为5～10nm。

4.根据权利要求1所述的多级分级铁镍合金催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）制备的多级分级铁镍合金催化剂两端通过纯铜线接入电路，加载电流产生焦耳热驱动催化反应；电流加载范围在0a~6a之间，电压加载范围在0v~30v之间，催化剂产热温度优选在150℃~400℃之间。

5.根据权利要求1所述的多级分级结构铁镍合金催化剂的制备方法，其特征在于：该方法用于电热催化过程。

技术摘要

一种多级分级铁镍合金催化剂的制备方法及应用，采用适量的柠檬酸作为螯合剂，结合过量的金属盐溶液，经过水热过程及随后的煅烧-还原步骤，制备出泡沫镍负载尺寸为5～12nm、高度分散的单片FeNi合金催化剂。催化剂底层为交错生长的纳米片阵列，顶层为自组装的球形纳米颗粒，使催化剂具有发达的孔结构，有利于增强后续的表面催化反应，提高泡沫镍基质的电阻率，可用于电热催化过程。本发明催化剂的分级多级结构形貌，克服了传统负载型催化剂易从载体表面脱落、分散性差、活性颗粒易团聚的缺点，拓宽了泡沫镍材料在电热催化领域的应用范围。

技术研发人员：窦立光；严存吉;李鑫；肖立业;王雷；马天增

受保护技术用户：中国科学院电工研究所

技术开发日：2019.09.30

技术发布日期：2019.12.13