石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍：灵敏度高、干扰少、重现性好

石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍：灵敏度高、干扰少、重现性好

1 石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍 摘要：探讨了石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍的方法。结果表明，该方法具有灵敏度高、干扰少、重现性好、操作简便快速、设备和试剂简单等优点。该方法的检出限为0.61μg/L，加标回收率为96.3%~109.8%，方法精密度小于4%，曲线相关系数大于0.999，适用于地下水中痕量镍的测定。 关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；地下水镍；实验。中图分类号：X703。文献标识码：A。文章编号：1674-9944(2016)24-0050-03。1 引言 镍是人体必需的元素，在自然界中分布广泛。它用于炼钢、合金、电镀、催化剂、染料等方面。人们饮用了含超标的饮用水后，可能会出现皮肤过敏、发热、呼吸困难、精神错乱，甚至致癌等症状。因此有效、准确测定地下水中镍含量，对保障人民健康和防止环境污染具有重要意义。本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍，选择最佳波长和合适的加热程序，测定结果比较满意，该方法曲线相关系数大于0.999，灵敏度高，前处理快速，操作简单。2.2实验部分2.1方法原理将试液注入石墨炉，在高温下，镍的化合物解离为基态原子，其原子蒸气在尖线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0nm处有选择地吸收。

在一定条件下，吸光度与试验溶液中镍浓度成正比[1]。 2.2 仪器及参考工作条件 实验室微波消解仪，PE-900T 火焰石墨一体机，镍空心阴极灯，参考工作条件见表1。 2.3 试剂和材料 实验所用试剂和材料，除另有说明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂和去离子水。 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，超纯； 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，超纯； /mL，分析纯； 30%过氧化氢（H2O2）：ρ=1.11g/mL，优级品； 硝酸溶液：1+1，体积比，用优级品配制； 硝酸溶液：1+2，体积比，用分析纯配制； 硝酸溶液，0.2%：采用优级品配制； 镍标准溶液（ρ=1000μg/L）：按国家环境保护局标准样品配制镍浓度为/L的标准溶液，取10.0mL于容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液中镍的浓度为10.0mg/L。再取10.0mL上述溶液于容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液中镍的浓度为1000μg/L。 2.4 实验过程：实验过程分为以下两个部分：2.4.1 校准曲线的绘制：准确转移0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 的镍标准工作溶液于100mL容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，标准系列中各点浓度分别为0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L。

根据仪器的最佳条件，按浓度从低到高顺序测定标准溶液系列的吸光度，以吸光度为纵坐标，镍浓度（μg/L）为横坐标，绘制标准曲线[2]。 2.4.2 水样的微波消解 取25mL水样（取样后立即加入高纯浓硝酸酸化至pH为1～2）于微波消解罐中，加入1.0mL双氧水，加入5.0mL高纯浓硝酸，若有大量气泡产生，则置于通风橱中静置，待反应稳定后，盖紧盖子。将消解罐置于微波消解仪中，升温10min，消解温度180℃，保持15min。程序结束后，取出消解罐，置于通风橱中冷却。待罐内温度与室温平衡后,放出空气,打开罐盖,倒出罐内消化液,用实验用水冲洗消化罐内壁2次,小心收集全部溶液,转移至50 mL容量瓶中,加水至刻度,备用,备用[2]。 4.3 结果与讨论 3.1 校准曲线的统计 本实验进行了3条线性回归曲线的绘制,确定了校准曲线,结果见表2。 3.2 检出限与测定下限:按样品分析步骤处理浓度为5.00μg/L的标准样品,经7次平行测定后计算标准偏差,再计算方法的检出限。按照美国EPASW-846以4倍检出限作为测定下限，测定数据填入表3。3.3 方法精密度：分别测定镍浓度5.0μg/L、25.0μg/L、45.0μg/L的统一标准溶液，每个浓度进行6次平行测定，所得数据见表4。精密度计算公式为：RSD=S，RAD为精密度；S为某一浓度样品测试的标准偏差；R为某一浓度水平样品测试的平均值[3]。3.4 方法准确度取两个有证浓度的标准样品，平行测定6次，所得数据见表5。准确度计算公式为：RE=-μμ×100%式中：RE为某一浓度有证标准物质测试的准确度；R为平均值；μ为有证标准物质标准的浓度[3]。 3.5实际样品测定。分别取2个水样，每个水样做6个平行样，进行加标回收率测定，测定结果见表6。加标回收率计算公式：P=-μ×100%式中：P为加标回收率；为加标样品试验的平均值；为对某一浓度的样品试验的平均值；μ为加标量[3]。4实验结论(1)确定了本方法的检出限为0.61μg/L，测定下限为2.44μg/L。

方法精密度小于5%，方法准确度能满足国家标准样品不确定度要求。实际样品加标回收率在96.3%～109.8%之间，实际样品处理效果令人满意。（2）高浓度样品及标准品分析后，需将石墨管烧空，若测量信号变化明显，应更换石墨管。测量时，保证镍空心阴极灯预热时间半小时以上。样品较多时，需反复测定工作曲线，及时修正石墨炉灵敏度变化。参考文献：[1]国家环境保护局水和废水监测分析方法编辑委员会.水和废水监测分析方法（第四版）[M]。北京：中国环境科学出版社，2002。[2]佚名.石墨炉原子吸收分光光度法测定水中镍（征求意见稿）[R]。北京: , 2014. [3]. HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术指南[S]. 北京: 中国标准出版社, 2010.