国家标准：化学试剂六水合硫酸镍的技术要求与适用范围

国家标准：化学试剂六水合硫酸镍的技术要求与适用范围

1.中华人民共和国国家标准 化学试剂 六水硫酸镍（硫酸镍）GB/T 1287-94代替GB 1287-85 化学试剂 硫酸镍 本试剂为绿色结晶，易溶于水。分子式： 相对分子量：262.85（按1991年国际相对原子质量）1主要内容与适用范围 本标准规定了化学试剂六水硫酸镍的技术要求、试验方法、检验规则、包装和标志。本标准适用于化学试剂

2、六水硫酸镍的试验。2 参考标准 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法用制剂及制品的制备 GB/T 619 化学试剂采样与验收规则 GB/T 3914 化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格与试验方法 GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9738 化学试剂中水不溶物测定通用方法 HG 3-11

3.9 化学试剂的包装与标志 3 技术要求 3.1 六水硫酸镍（） 含量（%）： 优级99.9；分析级98-5；化学级98.0； I2杂质最大含量：1994年12月22日经国家技术监督局批准，1995年10月1日按GB/T 12879实施 4 水不溶物

4. 氯化物（CD） 硝酸盐（NO） 钠（Na） 钙（Ca） 铁（Fe） 钴（Co） 铜（Cu） 锌（Zn） 铅（Pb） 超纯 分析纯 化学纯 0.01 0.00 1 0.00 3 0.02 0.0 2 0.0 0 5 0.0 2 0.0 5 3001 0.0 050.0 2 0.0 0 0 50.0 0 1 0.0 0 5 0.0 0 2 0.0 5 0.0 05 0.01 0.05 0. 01 0. 002 0. 0 0 5 4 试验方法

5 试验方法中的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。实验用水应符合 GB/T 6682 中的三级水规定。 4.1 六水硫酸镍（NS0,6H20）含量的测定 称取 0.5 g 试样，精确至 0.0001 g，溶于 70 mL 水中，加 10 mL 氮二胺四乙酸缓冲溶液 A（pH 7.0，10）和 0.2 g 四氯苯甲酸混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定 C c (EDTA) =

6、用0.05mol/L滴定至溶液呈蓝紫色，按下式计算含量：X_V-.式中：X为六水硫酸镍的质量百分含量，%；V为乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；.为乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.2629为1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液中相当于六水硫酸镍的质量，以克为单位，Cc(EDTA)=1.000，，.1/L；m为样品的质量，9。4.2杂质测定称取样品，精确至0.01g，4

7.2.1 水不溶物 称取试样25g,溶于100mL沸水中,冷却至室温,用已恒温在105±2℃的4%热水洗残渣至洗液无色为止,计算。经1号玻璃过滤器过滤,在105±12℃电热恒温箱中干燥至恒重。结果按GB/T 9738第7章规定计算。 4.2.2 无氯六水硫酸镍溶液的制备 称取试样5g,溶于100mL沸水中,加入硝酸溶液(250℃)、5mL硝酸银溶液(17g/L

8.），稀释至 GB/T 1287-944.2-2.2 测定方法 称取试样 1g，溶于 20mL 水中（必要时过滤），加硝酸溶液（25%）2mL，加硝酸银溶液（17g/L）1mL，稀释至 25mL，摇匀，放置 10min，溶液浊度不得大于标准。标准为 25mL 不含氯化物及杂质的六水硫酸镍溶液，其中含氯化物量如下：高级纯、分析纯…… ...

9……………………………………………………………………………………………………………………0.05 mgcl,与同体积试样溶液放置10 min,进行比浊法测定。4.2.3 硝酸盐称取2 g试样,溶于40 mL水中,加10 mL氢氧化钠溶液(100 g/L),加热至沸腾,冷却,稀释至50 mL,过滤。取10 mL,加1 mL氯化钠溶液(100 g/L)、1 mL靛蓝二磺酸钠溶液CC(C,sH a N,Na az O e S.)=0.001 mol/L,摇匀

10. 在搅拌下于 10～15 秒内加入 10 mL 硫酸，静置 10 分钟，溶液蓝色不得比标准蓝色浅。标准是取含下列量硝酸盐的杂质标准溶液：1.0012 mg NO2（超纯、分析纯）；2.0080 mg NO2（化学纯），稀释至 10 mL，同时处理同体积的试样溶液。4.2.4 钠的测定按 GB/T 9723 的规定进行，其中：4.2-4.1 仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：589.0 nm；火焰：乙炔-空气。4.2-4.2 测定方法称取 1 g 试样。

11.加水溶解并稀释至 100 mL，分四次取 10 mL（化学纯的为 4 mL），按 GB/T 9723 中 6.2.2 测定。 4.2.5 钙 按 GB/T 9723 的规定测定，其中： 42.5.1 光源波长 火焰 4.2-5.2 称量 仪器条件：钙空心阴极灯； ：422.7 nm； ：乙炔-空气。测定方法对样品，GB/T 9723 6.2.2 铁溶解于水，稀释至 100 mL，分四次取 20 mL（分析纯的为 5 mL，化学纯的为 2 mL）。

12，L），共四份。按第2.6.1条的规定测定。 2.6.1 不含铁的六水硫酸镍溶液的制备 称取1.2 g试样，溶于60 mL水中，加1.5 mL硝酸溶液（2500 μg）和1 g硫氰酸钠，煮沸2 min（C 0.5%）至溶液呈碱性，保温1 h，过滤，滤液用硫酸溶液（2000 μg）中和至pH 4~5，稀释至75%，滴加氨水 4.2~6.2 测定方法 称取0.4 g试样，溶于60 mL水中，加1 mL盐酸，5 mL硫氰酸钠溶液（2500 μg），加0.5

13.取250 mL硝酸溶液（2500 mL），煮沸2 min，冷却，稀释至85 mL（g/L），摇匀，用10 mL异戊醇萃取，有机层红色不得深于标准溶液。标准是取25 mL不含铁的六水硫酸镍溶液和含铁量如下的杂质标准溶液：GB/T 1287-94：高纯…………………………0

14. 0.004 mg Fe；化学纯0.020 mg Fe。 稀释至60 mL，与同体积试样溶液同样处理。 4.2.7 钴的测定 按GB/T 9723的规定进行： 4.2.7.1 仪器条件 光源：钴空心阴极灯； 波长：240.7 nm； 火焰：乙炔-空气。 4.2-7.2 测定方法 称取25 g试样，溶于水，稀释至100 mL。 取20 mL（分析纯取4 mL）

L,化学纯2 mL),共四份。按GB/T 9723中6.2.2规定测定。 4.2.8 铜 按GB/T 3914规定测定,其中: 4.2-8.1 测定条件 预电解电位:-0.9 V;扫描电位范围:-0.9～-0.05 V;溶解峰电位:-0.2 V。 4.2.8.2 测定方法 称取0.5 g试样,溶于10 mL C c (HCl)=0.1 mol/L盐酸溶液中。取1 mL(化学纯0.2 mL),共四份。按GB/T 9723中6.2.2规定测定。

16. 置于电解池中，加入40 mL盐酸溶液(HCl=0.1 mol/L)。按GB/T 3914中6.1条的规定，从“通入氮气适当时间”开始，同时做空白试验。 4.2.9 锌的测定 按GB/T 9723的规定进行，其中： 4-2-9.1 仪器条件 光源：锌空心阴极灯；波长：213.9 nm；火焰：乙炔-空气。 4.2.9.2 测定方法 称取5 g试样，加水溶解，定容至100 mL。取10 mL(分析纯取4 mL，化学级取1 mL)

17.，共4份。 按GB/T 9723中6.2.2规定测定。 4.2-10 铅 按GB/T 3914规定测定，其中： 4.2.10.1测定条件 预电解电位：-0.9 V；扫描电位范围：-0.9～0.05 V；溶解峰电位：-0.5 V， 4.2-10.2测定方法同4.2-8.2。 5 检验规则 取样、验收按GB/T 619的规定执行。 Gs/T 1287-946 包装、标志应符合HG3-119的规定，其中： 内包装形式：G-2、Gz-2； 外包装形式：W-1； 包装单位：4级。 附加备注： 本标准由提出。 本标准由国家标准化技术委员会负责协调。本标准由国家标准化技术委员会起草。本标准主要起草人：陈俊儒。本标准于1977年首次发布，1985年修订。