QG/JJJL(BL)0111-2006 丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍含量不确定度的评定

QG/JJJL(BL)0111-2006 丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍含量不确定度的评定

丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍含量的不确定度评定

QG/JJJL(BL)0111-2006 丁二酮肟分光光度法测定合金钢中镍含量的不确定度评定1 测量对象为符合GB/T223.23-1994《丁二酮肟分光光度法测定镍含量》要求的合金钢试样。

2 参考文件 GB/T223.23-1994 二乙酰肟分光光度法测定镍量-1999 测量不确定度的评定与表示 CNAL/AG07:2002 化学分析不确定度评定指南 CSM0 化学成分分析测量不确定度评定指南 3 分析方法与测量参数概述 称取0.1000g某种合金钢试样于锥形瓶中，用酸溶解，高氯酸会冒烟，加水使盐类溶解，冷却，定容至100mL容量瓶中。

吸取10.00mL试液于100mL容量瓶中，以酒石酸为掩蔽剂，过硫酸铵为氧化剂，在强碱性介质中，生成二乙酰肟镍红络合物，测定其吸光度。

每个工作曲线溶液测定三次，测试溶液测定两次，从工作曲线上查出测试溶液中的镍浓度，并计算出镍的质量分数。

7次重复测定的结果分别为1.886%、1.898%、1.878%、1.886%、1.892%、1.892%、1.886%。

用10 mL 滴定管分别转移2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 镍标准溶液[（50±0.12）μg/mL（k=2）]于100 mL 容量瓶中，按与试样相同的操作直接显色，绘制工作曲线。

分析所用仪器和标准溶液试剂为： 天平：1/10,000，校准误差为±0.1mg 容量瓶：100mL，B级，误差为±0.2mL 移液器：10mL，A级，误差为±0.05mL 滴定管：10mL，A级，误差为±0.025mL 镍标准溶液：（50±0.12）μg/mL，k=24 测量数学模型 其中：wNi——镍的质量分数