无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂的制备方法及应用

无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂的制备方法及应用

专利名称：一种无溶剂有机硅绝缘浸渍漆用催化剂及其制备方法

技术领域：

：本发明涉及一种适用于绝缘浸渍漆的催化剂及其制备方法，具体是指一种无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂及其制备方法。该催化剂的制备方法主要用于制备无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂。技术背景绝缘浸渍漆是一种绝缘材料，主要用于电机、变压器、散装绕组线圈的绝缘浸渍处理，主要起电气绝缘、粘结成型的作用。随着科技的不断进步，人们不断将电机、电器等设备向大容量、小型化、高效化、耐腐蚀化、智能化发展，而输变电产品则向高压、大容量、长距离输送发展，因此对电气绝缘材料的质量和可靠性提出了越来越高的要求；而随着人类环保意识的加强，各种无溶剂绿色环保绝缘品种越来越受到人们的青睐和认可。 目前全球每年持续生产和使用大量的含溶剂浸渍漆，溶剂的排放将直接导致全人类生存环境的恶化。无溶剂有机硅浸渍漆具有耐热性高、防水、耐压、防电晕等诸多优点，是一种极具发展前景的新型绝缘材料，因此有必要对其进行深入研究。但要制备性能优异的无溶剂有机硅浸渍漆，需要无溶剂有机硅浸渍漆催化剂。无溶剂有机硅浸渍漆催化剂应为特殊的铂配合物催化剂，用于引发浸渍漆中乙烯基和硅氢活性基团的加成反应，与环戊烷、辛酸酯等含溶剂有机硅浸渍漆的催化剂不同。 其特点是能引发加成反应，用量少，属于活性阴离子引发体系，具有常温下稳定，高温下能催化聚合的优点，目前的有机硅浸渍漆催化剂虽然可以采用，但性能和效果都不太好，需要进行改进。

本发明的目的是研制一种新型无溶剂有机硅浸渍漆专用铂络合物催化剂，是以铂为主体，络合有抑制作用的配体的复合催化剂及其制备方法，其特征在于常温下储存稳定，高温下催化浸渍漆固化成膜。本发明是通过如下技术方案实现的无溶剂有机硅浸渍漆铂络合物催化剂，主要以氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂主体，是与有抑制作用的配体络合得到的一类催化剂。该类无溶剂有机硅浸渍漆铂络合物催化剂中，部分配体具有抑制作用。 配体是一些含N、P的化合物和过氧化物，主要有吡啶、三苯基膦、六甲基二硅氮烷、过氧化氢、DPC等。其中，如下图所示的吡啶结构示意图的无溶剂有机硅浸渍漆铂配合物催化剂，当温度达到催化温度时，可以作为加成反应催化剂，可以催化如下反应：氯铂酸、四甲基二乙烯基二硅氧烷与具有抑制作用的配体的重量配比为：氯铂酸15份；四甲基二乙烯基二硅氧烷2050份；具有抑制作用的配体0.51份。 本发明无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂的制备工艺为：将氯铂酸按比例溶解于40～80重量份的甲苯中，然后加入一定比例的四甲基二乙烯基二硅氧烷，再加入一定比例的具有抑制作用的配体，搅拌均匀，在110～130℃温度下回流搅拌46小时，然后减压蒸馏除去甲苯，即得具有抑制作用的铂配合物催化剂。

按照本发明的配方和生产工艺生产的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂，引发加成反应，用量少，属于活性阴离子引发体系，具有常温下稳定，高温下催化聚合的优点。其用量小于树脂量的1%，不需借助甲苯等溶剂，就能直接均匀分散在漆基中。其催化分子中含有抑制性配体，使其在室温下无催化作用，但加热到一定温度时才起催化作用。具体实施例下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1无溶剂有机硅浸渍漆铂络合物催化剂，主要以氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂主体，与具有抑制作用的配体络合得到的一类催化剂。 该类无溶剂有机硅浸渍漆铂配合物催化剂中有一些具有抑制作用的配体，配体为含n和p的化合物和过氧化物的吡啶，吡啶的结构示意图如下：该无溶剂有机硅浸渍漆铂配合物催化剂在达到催化温度时，可作为加成反应催化剂，可催化如下反应：e.Pt催化体系，Si—C=C+h~Si-^->+Si—CH—C—Si-。氯铂酸、四甲基二乙烯基二硅氧烷与具有抑制作用的配体吡啶的重量配比为：氯铂酸1份；四甲基二乙烯基二硅氧烷20份；具有抑制作用的配体吡啶0.5份。

本实施例的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂的制备过程为：将1份氯铂酸溶于50份甲苯中，加入到三口烧瓶中，再加入20份四甲基二乙烯基二硅氧烷，搅拌均匀，向体系中加入0.5份吡啶，加热至110℃，回流搅拌46小时，冷却过滤，减压蒸馏除去甲苯，即得铂配合物催化剂。实施例2 无溶剂有机硅浸渍漆铂配合物催化剂，主要以氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂主体，配位有抑制作用的配体。 该类无溶剂有机硅浸渍漆铂配合物催化剂中含有一些具有抑制作用的配体，该配体为含有n和p的化合物和过氧化物的六甲基二硅氮烷，所述氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷为具有抑制作用的配体烯基二硅氧烷和吡啶的重量配比为氯铂酸5份；四甲基二乙烯基二硅氧烷50份；具有抑制作用的配体六甲基二硅氮烷0.8份。 本实施例的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂的制备过程为：将5份氯铂酸溶解于80份甲苯中，加入到三口烧瓶中，再加入50份四甲基二乙烯基二硅氧烷，搅拌均匀，向体系中加入0.8份六甲基二硅氧烷，加热至120℃，回流搅拌46小时，冷却过滤，减压蒸馏除去甲苯，即得铂配合物催化剂。实施例3 无溶剂有机硅浸渍漆铂配合物催化剂，主要以氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂主体，与具有抑制作用的配体络合，即得一类催化剂。

该类无溶剂有机硅浸渍漆铂配合物催化剂中含有一些具有抑制作用的配体，所述配体为含N和P的化合物及过氧化物三苯基膦。所述具有抑制作用的配体吡啶与氯铂酸、四甲基二乙烯基二硅氧烷的重量配比为：氯铂酸5份；四甲基二乙烯基二硅氧烷30份；具有抑制作用的配体三苯基膦1.0份。 本实施例的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂的制备过程为：将2份氯铂酸溶解于40份甲苯中，加入到三口烧瓶中，再加入30份四甲基二乙烯基二硅氧烷，搅拌均匀，向体系中加入1.0份三苯基膦，加热至130’C，回流搅拌46小时，冷却过滤，减压蒸馏除去甲苯，即得铂配合物催化剂。 按照上述实施例制备的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂的实验结果如表1所示表1铂含量测定及催化效果评价(180℃下浸渍漆凝胶时间测定(min))：权利要求1.一种适用于无溶剂有机硅绝缘浸渍漆的催化剂，其特征在于无溶剂有机硅绝缘浸渍漆的催化剂主要以氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂主体，与具有抑制作用的配体络合得到的一类催化剂。2.根据权利要求1所述的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂，其特征在于无溶剂有机硅绝缘浸渍漆铂络合物催化剂上有一些具有抑制作用的配体，所述配体为一些含N和P的化合物及过氧化物。

3.根据权利要求1所述的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂，其特征在于，所述配体包括吡啶、三苯基膦、六甲基二硅氮烷、过氧化氢和DPC。4.根据权利要求1所述的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂，其特征在于，所述无溶剂有机硅浸渍漆铂配合物催化剂在温度达到催化温度时，可作为加成反应催化剂，能够催化如下反应：“&R催化体系，‘’∶Si—C=C+h~Si-^-fSj—CH—c—Sj寸5.根据权利要求1所述的无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂，其特征在于，所述氯铂酸与四甲基二乙烯基二硅氧烷与具有抑制作用的配体的重量配比为：氯铂酸15份；四甲基二乙烯基二硅氧烷2050份； 0.51份具有抑制作用的配体。 6.根据权利要求1所述的一种无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂的制备方法，其特征在于，所述无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂的制备过程为，将氯铂酸按比例溶解于4080重量份甲苯中，然后按比例加入四甲基二乙烯基二硅氧烷，再按比例加入具有抑制作用的配体，搅拌均匀，在1℃下回流搅拌46小时，然后减压蒸馏除去甲苯，即得具有抑制作用的铂络合物催化剂。 全文摘要 一种适用于无溶剂有机硅绝缘浸渍漆的催化剂及其制备方法，主要以氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷为催化剂主体，与具有抑制作用的配体络合得到的一类催化剂。

该类无溶剂有机硅浸渍漆铂配合物催化剂中存在一些具有抑制作用的配体，配体是一些含N和P的化合物及过氧化物，主要有吡啶、三苯基膦、六甲基二硅氮烷、过氧化氢和DPC等。无溶剂有机硅绝缘浸渍漆催化剂的制备工艺是将氯铂酸按配比溶解在40～80重量份的甲苯中，然后按配比加入四甲基二乙烯基二硅氧烷，再按配比加入具有抑制作用的配体，搅拌均匀，在110～130℃温度下回流搅拌4～6小时，然后减压蒸馏除去甲苯，即得具有抑制作用的铂配合物催化剂。 文献号/公开日 2008年2月20日 申请日 2007年8月1日 优先权日 2007年8月1日 发明人 周志雄、姜其斌、钟敬和、永莉 申请人：