从废钼催化剂中回收有价金属的工艺研究

从废钼催化剂中回收有价金属的工艺研究

中国湿法冶金 中国湿法冶金 2013 年 10 月 第 32 卷第 5 期（总第 131 期） 中国湿法冶金 2013 年 10 月 第 32 卷第 5 期（总第 131 期） 从废钼催化剂中回收有价金属的试验研究 陆新宇，徐曼 （江苏省新海高级中学，江苏连云港 22006） 摘要：研究了采用空气氧化、氢氧化钠浸出、硝酸酸化工艺从废钼催化剂中回收 Mo、Co、Ni 等有价金属。试验结果表明，在空气流量为 30 L/min、氢氧化钠加入量为金属 MoO 理论消耗量的 1 倍、浸出温度为 85 ℃的条件下，钼浸出率可达 99.8%； 碱浸出渣用硝酸酸化并用双氧水除铁，双氧水的加入量为理论除铁量的2～3倍，反应温度为70℃；用NaOH溶液调节滤液pH为9.5，镍、钴以氢氧化物形式析出，酸溶后用P507萃取剂将钴、镍萃取分离。该工艺采用空气氧化，避免了传统焙烧工艺中MoO3的挥发损失；用NaOH浸出Mo降低了生产成本，工艺流程简单，金属回收率高。关键词：废催化剂；钼；空气氧化；氢氧化钠；浸出；有价金属；回收利用文献编号：TF 803.21； TF 802.2 文献标识码：A 文章号：1009-2617 (2013) 05-0319-04 收稿日期：2013-02-01 作者简介：陆新宇(1996-)，男，江苏省新海高级中学二年级学生，主要研究方向为资源循环利用，获实用新型发明专利1项。

指导老师：徐曼（1979-），江苏连云港人，本科，一级中学教师，E-mail：ｘum lyg@126. com。钴钼系列宽温催化剂广泛应用于石油化工脱硫、加氢、精制、重整、高低温转化等工艺。随着使用时间的延长，钴钼催化剂因吸附毒物、过热等原因发生中毒或结构变化，催化活性下降、失活，以至失去催化作用。其中所含的钼、钴、镍等有价金属可作为二次资源回收。目前对于含积碳、硫化物的废旧钴钼催化剂的回收处理，多采用直接碱浸法和焙烧法。 前者反应速度慢，有价金属收率低[1-2]；后者在焙烧过程中有部分MoO3挥发，当焙烧温度达650 ℃时，钼损失近2%。采用新碱浸出法提高钴、钼废催化剂的回收率[3]：因此，试验所用废催化剂取自某石油化工厂，为含有Mo、Co、Ni等多种有效组分的Co-Mo催化剂。其中，85%的Mo以MoO3形式存在，5%以MoS2形式存在；90%以上的Co以CoO形式存在，4.6%以CoS形式存在。其主要化学成分见表1。

表1 实验所用废钴钼催化剂的主要成分（%）样品 io１ 20.544.364.122 18.964.483.943 17.866.464.32 实验所用主要试剂为：氢氧化钠，分析纯；氨水，工业级（30%），来自氮肥厂；硝酸，分析纯；硫酸和盐酸，分析纯。实验所用主要设备为：空压机，VW-0.50/9，常州久能机电有限公司；空气流量计，QZL-；水浴锅，HHW 21.420(A)Ⅱ；电热鼓风干燥箱，WGLL-65BE；搅拌器，SJB-S 450，上海世和机电设备有限公司；pH计，PHS-3C； 原子吸收分光光度计，AA 800，Perk in- 。2 实验原理及工艺流程空气氧化：２ＭoＳ２＋７Ｏ２２ＭoＯ３＋４ＳＯ２↑，２ＣoＯ＋２ＳＯ２↑．（１）（２）２ＣoＳ＋３Ｏ碱浸：２２ＮａＯＨ＋ＭoＯ钼酸铵制备：３Ｎａ２ＭoＯ４＋Ｈ２Ｏ。 （３）Ｎａ２Ｍｏ４＋２ＨＮＯ３＋Ｈ２ＨＭｏＯ４·２Ｈ２０＋２ＮａＮＯ３，  Ｏ（４）Ｈ２Ｍ ｏＯ４＋ＮＨ３Ｈ２  Ｏ（ＮＨ４）２Ｍ 或Ｏ４＋Ｈ２Ｏ。 （５）