有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法及其装置的创新设计

有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收方法及其装置的创新设计

专利名称：有机硅单体流化床反应器中催化剂的直接回收方法及其装置制造方法

技术领域：

本发明属于流化床反应器技术领域，具体涉及一种有机硅单体流化床反应器催化剂直接回收方法及其装置的设计与创新。

背景技术：

有机硅单体流化床反应器一般包括支架、固定在支架上的圆柱体、固定在圆柱体及其端盖上的顶部圆柱体、安装在端盖上的气体出口、固定在圆柱体上端内部的导热油分布器、连接导热油分布器的指形管、连接指形管的指形管支架、固定在圆柱体下方的下锥体、固定在圆柱体下部的导流器(内部部分)、固定在下锥体下方的空气入口分布器。目前国内开发的有机硅单体流化床反应器在反应器上部的设计上还没有考虑如何减少Si-Cu反应原料和催化剂的用量，以及如何避免反应产物产率、含量等指标的波动(如扩大直径等)。 例如，反应器出口气体夹带的催化剂在反应器外分离储存，集中返回反应器，造成反应床层催化剂量不稳定，反应条件参数波动较大，操作难以控制，产品质量不稳定，因此反应收率低，能耗、催化剂单耗较高。另外，有机硅单体合成流化床反应器出口气体中粉尘含量较高，一般在500g/m3以上，甚至可达10kg/m3，由于硅粉硬度较大，对后续的容器壁造成严重磨损，若流化床反应器出口气体带出的粉尘不及时返回床层，会造成催化剂装置、床层高度波动，严重影响生产。 发明内容本发明的目的是为了克服上述缺点和不足，提供一种有机硅单体流化床反应器催化剂直接回收方法及装置。

它采用高效、低阻力的A型旋风除尘器，将气体中夹带的粉尘分离，实现粗颗粒直接及时返回床层，中颗粒间歇返回床层，使需要除去的细小粉尘（约占2%）及时排出系统外；明显减少了Si-Cu反应物料和催化剂的带入量，降低了反应参数、反应产物产率及含量的波动，减少了对容器壁的磨损；从而稳定了产品质量，提高了反应产率，降低了能耗和催化剂单耗。 为了达到上述目的，本发明包括如下步骤：（1）制作一种小锥角长锥体结构的OC型旋风除尘器，包括直筒体、内筒体、锥筒体、排灰管、灰仓、顶盖、气体入口和细尘出口，气体入口的轴线与水平方向呈夹角OC，顶盖为具有一定倾斜角OC的螺旋板，气体入口以顶盖的倾斜角OC与直筒体和顶盖相切，使含有催化剂的气体以角度a切向进入；（2）将除尘器的气体入口与流化床反应器头部的气体出口连通； (3)将灰仓排灰口与圆柱形料腿上端连通，下端与流化床反应器圆柱体下部进料口连通，料腿中心线与流化床反应器中心线夹角为10°～60°，使粗催化剂颗粒经料腿直接返回流化床反应器密相段；(4)在灰仓锥体内设置锥形防气罩，防止料腿串气；(5)流化床反应器运行时，从气体入口进入OC型旋风除尘器，保持风速为16～24m/s，料腿内保持压差在以上，以稳定反应条件及参数，提高产率，降低能耗及催化剂单耗。

有机硅单体流化床反应器催化剂直接回收法的回收装置包括与流化床反应器端盖上的气体出口相连的A型旋风除尘器和与A型旋风除尘器灰仓排灰口相连的简易斜料腿，简易斜料腿下端与流化床反应器圆筒下部相连。A型旋风除尘器为锥角较小的长圆锥体结构，包括直筒、内筒、锥筒、排灰管、灰仓、顶盖、气体入口和载有细小粉尘的气体出口。气体入口的轴线与水平方向成夹角ot，顶盖为具有一定倾斜角cc的螺旋板，气体入口在顶盖的倾斜角ct处与直筒和顶盖相切。 工作时，含尘气体以16~24m/s的风速，以直切形式进入旋风除尘器。除尘器顶盖为具有一定倾斜角度的螺旋板，气体入口以顶盖的倾斜角与直筒体和顶盖相切。这样设置的目的是为了消除上灰环，提高除尘效率，减少上灰环对顶盖的磨损。本旋风除尘器采用长锥体结构，锥角小，避免粉尘在锥体内被二次夹带。该除尘器对15~20iam以上粉尘除尘效率可达98%以上，对硅粉除尘效率达90%以上。由于入口风速低，常压下压降约1.5~2.5度，对硅粉除尘压降在1.5度以下。 简易斜料腿中心线与流化床反应器中心线夹角为10°~60°，此角度范围有利于保持料腿上下端物料的压差和料封。A型旋风除尘器灰仓锥体内设置锥形防风罩，防风罩可

在一定程度上可以消除灰仓底部的负压，阻止气体通过料腿流动。简易斜料腿的斜管部分加装球阀或反冲装置，开机时球阀关闭，物料聚集时再打开，正常运行后球阀不需频繁开启、关闭，只在料腿内物料无法聚集时使用。料腿斜管部分加装反冲装置的目的是当料腿出现料桥时，开启反冲疏通料腿。反冲可用氮气或压缩反应器内的气体作为反冲。料腿采用金属管，内衬管由10-20mm厚的白刚玉、氧化锆烧结而成。白刚玉、氧化锆烧结而成的内衬非常光滑，有利于物料回流，效果很好。 oc型旋风除尘器的特点是（1）压降小。由于采用了导流、排水措施，流体剪切应力小，因此压降、能耗低（压降仅为传统旋风除尘器的一半左右）。（2）放大效应小。由于设备内剪切应力小、能耗低，加上流动导流、整流措施，在大直径设备中仍能保证多相流分离所需的转速，设备内流体不易产生湍流，因此放大效应小。克服了常规设备放大效应明显，处理量大时需多台并联操作的缺点。（3）分离效率高。特殊的流道设计和整流措施，防止了锥体和灰仓内流体的短路和颗粒的扬起，大大提高了分离效率，具有操作弹性大、操作稳定性好的特点。 A型旋风除尘器的气体出口也依次与二级、三级循环旋风除尘器串联连接，即气体出口接二级循环旋风除尘器的气体入口，二级循环旋风除尘器的气体出口接三级循环旋风除尘器的气体入口，二级循环旋风除尘器的灰仓储存介质颗粒，实现介质颗粒回流床层的间歇处理，三级循环旋风除尘器的灰仓中的细粉尘及时清除，产物由三级循环旋风除尘器的气体出口排出。 本发明采用高效低阻的oc型旋风除尘器，分离气体中夹带的粗粉尘，实现粗颗粒及时直接返回床层，二、三级旋风器采用循环式，实现中颗粒间歇返回床层，待除去的细小粉尘（约2%）可及时排出系统外；Si-Cu反应物料及催化剂的带入量明显减少，反应条件参数、反应产物收率及含量等指标的波动减小，对容器壁的磨损减少；从而稳定了产品质量，提高了反应收率，降低了能耗及催化剂单耗。可广泛应用于有机硅单体的合成。

图1为本实用新型的结构示意图。

实施例1、一种从有机硅单体流化床反应器中直接回收催化剂的方法，本发明包括如下步骤：（1）制作小锥角长锥体结构的OC型旋风除尘器，包括直筒体、内筒体、锥筒体、排灰管、灰仓、顶盖、气体入口和细尘出口，其中气体入口的轴线与水平方向呈夹角a，顶盖为具有一定倾斜角a的螺旋板，气体入口以顶盖的倾斜角a与直筒体和顶盖相切，使含有催化剂的气体以ct角切向进入；（2）将除尘器的气体入口与流化床反应器头部的气体出口连通； (3)将灰仓排灰口与圆柱体进料腿上端连通，下端与流化床反应器圆柱体下部进料口连通，进料腿中心线与流化床反应器中心线夹角为10°～60°，使粗催化剂颗粒经进料腿直接返回流化床反应器密相段；(4)在灰仓锥体内设置锥形防气罩，防止进料腿串气；(5)流化床反应器运行时，由气体入口进入A型旋风除尘器，风速保持在16～24m/s以上，维持料腿内压差在以上，以稳定反应条件和参数，提高产率，降低能耗和催化剂单耗。 根据计算，旋风除尘器料腿内压差约为（考虑到粉尘实际下落过程的阻力损失约为），因此该压差可以保证粉尘顺利返回炉膛。由料腿内速度向量分析可知，从料腿顶部进入的粉尘最终可以顺利从料腿下部出口进入反应器。料腿底部形成含有大量粉尘的密实床层，从而保证不发生串气现象。 实施例2、一种有机硅单体流化床反应器催化剂直接回收装置如图1所示，包括与流化床反应器1头部7上的气体出口2连接的OT型旋风除尘器3，与CC型旋风除尘器3的灰仓4的灰出口5连接的圆柱形斜料腿6，圆柱形斜料腿6的下端与流化床反应器1的圆形筒体8的下部连接。A型旋风除尘器3为锥角较小的长锥体结构，包括直筒体9、内筒体、锥筒体10、排灰管11、灰仓4、顶盖12、气体入口13和用于承载细小粉尘的气体出口14。 进气口13轴线与水平方向成夹角a，顶盖12为具有一定倾斜角oc的螺旋板，进气口13按顶盖的倾斜角a与直筒体9及顶盖12相切，圆柱形倾斜料腿6中心线与流化床反应器1中心线夹角为30°，流化床反应器1排气带出的粉尘若不及时返回床层，将造成床层内催化剂

高度波动，严重影响生产。本发明是为了消除上述弊端而开发的催化剂直接返回床层技术，采用在反应器1外设置A型旋风除尘器3和料腿6的方式，将物料直接返回至反应器1底部的密相段。由于硅粉温度高，硬度大，浓度高，如果料腿6进行对流，粉尘无法返回床层，为此对返回料腿6的两相流场进行了模拟，通过计算合理设置料腿6的结构和高度，并经过实验验证，开发了料腿返回专用模拟软件，确保除尘后的粉尘顺利输送至浓相段。 A型旋风除尘器3的灰仓4锥体处设置有锥形反风帽15，简易倾斜料腿6倾斜处也可设置球阀或反吹装置。在启动过程中，逐渐加入粉尘，当料腿6内未形成物料聚集时，反应器1内的气体会通过料腿6进入除尘器3内，并将粉尘带入除尘器向上气流中，导致料腿6内物料不能聚集，旋风除尘器3达不到除尘目的。根据经验，在灰仓4锥体处加装反风帽15，可在一定程度上消除灰仓底部负压，同时可在一定程度上防止料腿6被粘住。 盖帽15的安装位置如图1所示。例如，在料腿6内设置内装件，防止灰尘聚集在侧壁，避免在料腿中心形成气柱。但上述措施只能在一定程度上防止大量沾污，并不能彻底解决问题。为此，可在料腿6上设置球阀。开机时关闭，聚料时再打开。正常运行后，无需频繁开闭球阀，仅在料腿6内物料无法聚料时使用。还可在料腿6斜管部分加装反吹装置，当料腿6内无法形成料封时，开启反吹，降低排灰口与灰仓4底部之间的压差。可采用氮气或将反应器1内的气体压缩后用作反吹。 料腿6可用金属管制成，内衬管用白刚玉、氧化锆烧结而成，厚度为20mm，用白刚玉、氧化锆烧结而成的内衬非常光滑，有利于物料循环利用，效果非常好。a型旋风除尘器3的气体出口14也依次与二级、三级循环旋风除尘器串联。 即上述气体出口 14 与二级循环旋风除尘器的气体入口相连，二级循环旋风除尘器的气体出口与三级循环旋风除尘器的气体入口相连，二级循环旋风除尘器的灰仓中储存介质颗粒，实现介质颗粒回流床层的间歇处理，三级循环旋风除尘器的灰仓中的细小粉尘及时清除，产物由三级循环旋风除尘器的气体出口排出。实施例1、2采用高效、低阻力的OC型旋风除尘器，将粉尘与气体分离。

粗颗粒及时返回床层，二、三级旋风分离器采用环流式，实现中颗粒间歇返回床层，将需要除去的细小粉尘（约2%）及时排出系统外；可明显减少Si-Cu反应物料及催化剂的带入量，减少反应参数、反应产物收率及含量等指标的波动，减少对容器壁的磨损；从而稳定产品质量，提高反应收率，降低能耗及催化剂单耗。进入下一段气体中含尘量为目前装置的五分之一。可广泛应用于有机硅单体的合成。

权利请求

1.一种从有机硅单体流化床反应器中直接回收催化剂的方法，其特征在于包括如下步骤： (1)制作小锥角长锥体结构的α型旋风除尘器，包括直筒体、内筒体、锥筒体、排灰管、灰仓、顶盖、气体入口和细尘出口，气体入口的轴线与水平方向呈α角，顶盖为具有一定倾斜角α的螺旋板，气体入口以顶盖的倾斜角α与直筒体和顶盖相切，使含有催化剂的气体以α角切向进入； (2)将除尘器的气体入口与流化床反应器头部的气体出口连通； (3)将除尘器的气体入口与流化床反应器头部的气体出口连通； (4)将除尘器气体入口与流化床反应器头部气体出口连接，成型后的进料腿上端与灰仓排灰口连接，下端与流化床反应器圆柱体下部入口连接，进料腿中心线与流化床反应器中心线夹角为10°～60°，使粗催化剂颗粒能穿过进料腿直接返回流化床反应器密相段；(4)灰仓锥体内设置锥形防气罩，阻止气体通过进料腿；(5)流化床反应器运行时，由气体入口进入α型旋风除尘器，风速保持在16～24m/s，进料腿内压差保持在以上，以稳定反应条件及参数，提高产率，降低能耗及催化剂单耗。

2.根据权利要求1所述的有机硅单体流化床反应器直接催化剂回收法的回收装置，其特征在于：包括与流化床反应器头部气体出口连接的A型旋风除尘器和与CC型旋风除尘器灰仓排灰口连接的圆柱形斜料腿，圆柱形斜料腿下端与流化床反应器圆柱体下部连接。

3.根据权利要求2所述的有机硅单体流化床反应器催化剂直接回收装置，其特征在于：所述的A型旋风除尘器为小锥角的长锥体结构，包括直筒体、内筒体、锥筒体、排灰管、灰仓、顶盖、输送细小粉尘的进气口和出气口，进气口轴线与水平方向呈夹角oc，顶盖为具有一定倾斜角a的螺旋板，进气口在顶盖倾斜角oc处与直筒体和顶盖相切。

4.根据权利要求2或3所述的有机硅单体流化床反应器直接催化剂回收装置，其特征在于：所述简易斜腿中心线与流化床反应器中心线的夹角为10°～60°。

5.根据权利要求4所述的有机硅单体流化床反应器催化剂直接回收装置，其特征在于：oc角为5°～25°。

6.根据权利要求5所述的有机硅单体流化床反应器催化剂直接回收装置，其特征在于：A型旋风除尘器的灰仓锥部设有锥形反风帽。

7.根据权利要求6所述的有机硅单体流化床反应器的催化剂直接回收装置，其特征在于：在圆柱形斜腿的倾斜部分设置有吹球或反冲装置。

8.根据权利要求7所述的有机硅单体流化床反应器催化剂直接回收装置，其特征在于：进料腿为内衬10～20mm厚的白刚玉、氧化锆烧结衬管的金属管。

9.根据权利要求3所述的有机硅单体流化床反应器催化剂直接回收装置，其特征在于：CC型旋风除尘器的气体出口也依次与二、三级循环旋风除尘器串联连接，即上述气体出口与二、三级循环旋风除尘器的气体入口相连，二、三级循环旋风除尘器的气体出口与三级循环旋风除尘器的气体入口相连，二、三级循环旋风除尘器的灰仓中储存介质颗粒，实现介质颗粒的间歇处理和返回床层，三级循环旋风除尘器的灰仓中的细粉尘及时清除，产物由三级循环旋风除尘器的气体出口排出。

全文摘要

一种有机硅单体流化床反应器催化剂的直接回收方法及装置。该方法包括：制作α型旋风除尘器，将除尘器入口与反应器出口连通，将圆柱形进料腿上端与灰仓下端及反应器筒体下端连通，使粗催化剂颗粒直接返回反应器密相段，在灰仓锥体处设置反向风帽，进入除尘器的风速为16～24m/s，进料腿内压差大于此，以稳定反应条件及参数。该装置包括α型旋风除尘器和圆柱形倾斜进料腿。实现了粗颗粒及时直接返回床层，中颗粒间歇返回床层，需要清除的细粉尘及时排出系统； 显著减少了Si-Cu反应原料及催化剂的用量，降低了反应条件参数、反应产物收率及含量等指标的波动；稳定了产品质量，提高了反应收率，降低了能耗及催化剂单耗，可广泛应用于有机硅单体的合成。

文件编号C07F7/

公开日期 2008 年 2 月 20 日 申请日期 2007 年 9 月 5 日 优先权日期 2007 年 9 月 5 日

发明人：杨增、李建龙、王伟文、范俊岭、袁红艳、陈光辉申请人：青岛科技大学