X 射线荧光光谱法测定镍基合金中 Ni、Cr、Mo、Nb 含量的研究

X 射线荧光光谱法测定镍基合金中 Ni、Cr、Mo、Nb 含量的研究

X射线荧光光谱法测定镍基合金中镍、铬、钼、铌含量 安慎平 王栓 廖志海 吕萍萍 （中国核动力研究设计院 核燃料与材料国家重点实验室，成都 ） 摘要：采用溶液法测定镍基合金中镍、铬、钼、铌的含量，采用光谱纯试剂配​​制标准溶液，建立工作曲线。实验研究了激发电压、电流、扫描角度、酸度等影响因素，校正谱线干扰和基体效应，获得合适的测定条件。用该方法对实际样品进行分析，结果表明该方法准确、快速，相对标准偏差优于（RSD，n=6）2%，回收率在87.47%～115.72%之间。 关键词 t XRF分析 溶液方法 镍基合金 谱线干扰校正 背景 1 引言 合金中常量和微量元素含量对合金的力学性能和物理性能有着重要的影响。镍基合金是化学成分最复杂的合金之一，同一牌号的镍基合金中甚至可能含有20多种元素，这些元素的含量范围可以相差几个数量级，给分析测定带来很大的困难。另外共存元素对分析元素的干扰严重，常见的报道都是只分析一种元素或者同时分析几种元素。徐国厚等采用FAAS法分析镍基高温合金中高含量铁[1]；张宝松采用ICP-AES法测定镍基高温合金中铌、钽、锆和铪[2]；王荣，田丹华等采用ICP-AES法测定镍基高温合金中铌、钽、锆和铪[3]； 采用ICP-AES法测定DD2高温合金中铼和铪-【维普网】-仓储式在线作品出版平台

X射线荧光光谱法可以快速简便地同时测定镍基合金中主量和微量元素的含量，能够满足测定要求。固体镍基合金中主量和微量元素的测定已有报道[4]。本实验探索了溶液法测定镍基合金的含量。用光谱纯试剂配​​制标准溶液，建立工作曲线，对激发电压、电流及扫描角度，光谱干扰，基体效应等进行了实验研究。2实验部分2.1试剂材料P10气体(Ar:90%,CH4:10%)；高纯氦气(wH.=0.99995)：镍粉(光谱纯)：铬粉(光谱纯)；钼(光谱纯)；五氧化二铌(光谱纯)；硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)；氢氟酸(优级纯)。 标准溶液：分别称取各元素光谱纯试剂，配制成标准储备溶液（Ni 50 mg/mL、Cr 50 mg/mL、Mo 20 mg/mL、Nb 10 mg/mL），再用该储备溶液配制系列标准溶液，浓度见表 1。表 1 系列标准溶液浓度（mg/mL）元素 N1 N2 N3 N4 N5 N6 Ni 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 Cr O. 5 1.0 1.5 2.0 2.5 3. O Mo 0.05 O. 1 0.5 1. O 1.5 2.0 Ni 0.05 O. 1 0.5 2.0 2.5 2.2 仪器设备 108