锌镍合金镀层镍含量测试方法的创新与改进

锌镍合金镀层镍含量测试方法的创新与改进

本发明属于锌镍合金电镀表面处理技术领域，具体涉及一种锌镍合金镀层中镍含量的测试方法。

背景技术：

在锌镍合金电镀过程中，镀层镍含量是镀层质量的重要考核指标，一般控制在8%-16%，根据工艺控制要求，每半个月需测量一次。现有的标准测量方法多采用扫描电镜表面扫描进行测量，同时在试件选取上多采用低碳钢作为镍含量试件，此方法测量周期长，对试件表面状态要求高，电镜试件电镀后需进行线切割加工，表面扫描工艺对扫描电镜要求高，测量时间长，需配合使用液氮，整体测量成本较高。国外多采用原子吸收光谱法进行测量，此方法所用试件为低碳钢，测量后需去除铁元素干扰，周期长，且剥离镀层会带来铁离子污染。 因此准确、快速地测量锌镍镀层表面的镍含量具有重要意义。

技术实现要素：

本发明针对镍含量测试周期长、测量成本高的问题，提供了一种锌镍合金镀层镍含量的测试方法，包括分离液的配制、分离除去过程、镀层重量计算、镀层镍含量测定标准曲线的建立、镀层镍含量的测定、锌镍合金镀层镍含量的计算，具体包括以下步骤：

1)涂层分离液的制备：用酸性溶液，加入一定量的负催化剂，配制成涂层分离液，同时称量样品，记录初始重量，精确至0.1mg。

分离液的配制方法为：采用15％～19％(m/m)盐酸为溶液，向溶液中加入3.0～4.0g/l六亚甲基四胺为负催化剂，控制分离液中负催化剂的比例，使分离液能够分离涂层，而不腐蚀基体金属。

2)镀层分离剥离过程：测量镍含量的样品材质为不锈钢试片，以利于镀层与基体分离。将不锈钢试片置于烧杯中，不锈钢试片尺寸不大于100mm×50mm，室温下缓慢加入80-100ml步骤1)得到的分离液。当镀层分离时，样品颜色由灰色变为黑色，再变为深灰色。待颜色稳定后，即完成分离剥离过程。

3)镀层重量计算：步骤2)中分离涂层后，取出不锈钢试件，用水仔细清洗分离面，用无油压缩空气将试样吹干，称重，记录重量。

m涂层=(m1-m2)/1000

其中，m涂层为涂层重量；m1为样品初始重量（g）；m2为分离后样品重量（g）；

将分离出的液体转移至容量瓶中，定容，摇匀。

4）镀层镍含量测定标准曲线的建立：取7个100ml容量瓶，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml镍标准溶液。镍标准溶液采用国标规定的镍标准溶液，其中镍含量为1mg/ml。加入酒石酸钾钠溶液10ml、过硫酸铵溶液5ml、氢氧化钠溶液10ml、丁二酮肟溶液5ml，用水稀释至100ml刻度，摇匀。

静置10分钟后，用1 cm比色皿，以水为参比，在530nm处测定吸光度，以镍的质量（mg）-吸光度绘制工作曲线。

5)镀层中镍含量的测定：取步骤3)中的分离液2ml置于100ml容量瓶中，加水稀释至100ml的刻度，取稀释后的分离液10.00ml置于另一100ml容量瓶中，加入酒石酸钾钠溶液10ml、过硫酸铵溶液5ml、氢氧化钠溶液10ml、丁二酮肟溶液5ml，加水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟后，用1cm比色皿，以水为参比，在530nm处测定吸光度，由工作曲线得出相应的镍含量。

测定镍含量所用试剂：镍标准溶液0.1mg/ml，氢氧化钠溶液：10%(水溶液，质量百分比m/m)，过硫酸铵溶液：10%(水溶液，质量百分比m/m)，丁二酮肟溶液(1%溶液(质量体积比m/v)，取1g丁二酮肟试剂溶液加入100ml 5%氢氧化钠溶液中，摇匀)，酒石酸钾钠溶液：20%(水溶液，质量百分比m/m)。

mni＝c×50

其中，mni为镀层镍质量，c为镍含量，50为换算系数。

6）锌镍合金镀层中镍含量百分比的计算

c% = mni/m涂层

其中c％为锌镍合金镀层的镍含量百分比。

本发明的效果和益处是：

本发明提供的锌镍合金镀层镍含量测试方法，可以简便、快速地将基体金属与镀层分离，分离液不会引起表面金属腐蚀，消除了铁离子污染，通过建立曲线准确得到镀层镍含量。该方法快速准确，经济地降低了成本，测量成本是扫描电镜法成本的5%，大大节省了生产成本。同时，该方法的测试时间与扫描电镜法相比，大大提高了效率。

详细方法

下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明并不以此为限。下面给出了本发明实施例中所用到的具体材料及其来源，但应理解，这些仅仅是示例性的，并不以此为限，与下述试剂和仪器的种类、型号、品质、性质或功能相同或相似的材料均可用于实施本发明。下述实施例中所采用的实验方法，除非另有说明，均为常规方法。下述实施例中所用到的材料、试剂等，除非另有说明，均可从商业来源获得。

例子

锌镍合金镀层镍含量的测试方法如下：

1、对尺寸为25 mm×100 mm×1 mm的17-7沉淀硬化型不锈钢进行锌镍合金电镀35分钟，所用分离液的主要成分为：16％酸性溶液，溶液中添加3.5 g/l六亚甲基四胺作为负催化剂。

2、称量试样的初始重量，将试样放入烧杯中，缓慢加入80ml分离液，待涂层分离后，试样颜色由灰色变为黑色再变为深灰色。待涂层剥离后，取出试件，用水仔细清洗剥离表面，用无油压缩空气将试样吹干，称重，记录重量。

3、取7个100ml容量瓶，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml镍标准溶液（1mg/ml），再加入10ml酒石酸钾钠溶液、5ml过硫酸铵溶液、10ml氢氧化钠溶液、5ml丁二酮肟溶液，加水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟后，用1cm比色皿，以水为参比，在530nm处测定吸光度，根据镍的质量（mg）-吸光度绘制工作曲线。

4、镀层中镍含量的测定：取分离液2ml置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，取稀释后的分离液10.00ml置于另一100ml容量瓶中，加入酒石酸钾钠溶液10ml，过硫酸铵溶液5ml，氢氧化钠溶液10ml，丁二酮肟溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟后，用1cm比色皿，以水为参比，在530nm处测定吸光度，由工作曲线得出相应的镍含量。

mni＝c×50

其中，c为镍含量，50为换算系数。

锌镍合金镀层中镍含量百分比的计算

c% = mni/m涂层

对比扫描结果，该方法测得的镍含量百分比为10.61%，而扫描电镜法测得的值为10.64%。

上述示例性实施例中所给出的描述仅用于说明本发明的技术方案，并非旨在穷尽，也不旨在将本发明限制于所描述的精确形式。显然，本领域的普通技术人员可以基于上述教导做出许多变化和变型。选择并描述示例性实施例是为了解释本发明的具体原理及其实际应用，以便本领域的其他技术人员能够容易地理解、实施和使用本发明的各种示例性实施例及其各种选择形式和变型形式。本发明的保护范围旨在由所附权利要求及其等效形式限定。

技术特点：

1.一种锌镍合金镀层中镍含量的测试方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)涂层分离液的制备：用酸性溶液，加入一定量的负极催化剂，配制成涂层分离液，称量样品，准确至0.1mg记录初始重量；其中，分离液的制备如下：以15％～19％(m/m)盐酸为溶液，向溶液中加入3.0～4.0g/l六次甲基四胺作为负极催化剂；

2)镀层分离剥离过程：测量镍含量的样品材质为不锈钢试片，以利于镀层与基体分离；将不锈钢试片置于烧杯中，不锈钢试片尺寸不大于100mm×50mm，室温下缓慢加入80-100ml步骤1)得到的分离液，当镀层分离时，样品颜色由灰色变为黑色，再变为深灰色，待颜色稳定后，即完成分离剥离过程；

3)镀层重量计算：步骤2)中分离涂层后，取出不锈钢试件，用水仔细清洗分离面，用无油压缩空气将试样吹干，称重，记录重量；

m涂层=(m1-m2)/1000

其中，m涂层为涂层重量；m1为样品初始重量；m2为分离后样品重量；

同时，将分离溶液转移至容量瓶中，定容，摇匀；

4)涂层中镍含量测定标准曲线的建立：取 7 个 100ml 容量瓶，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 1mg/ml 镍标准溶液，加入 10ml 酒石酸钾钠溶液、5ml 过硫酸铵溶液、10ml 氢氧化钠溶液、5ml 丁二酮肟溶液，用水稀释至 100ml 刻度，摇匀；静置 10min 后，用 1cm 比色皿，以水为参比，在 530nm 处测定吸光度，根据镍的质量吸光度绘制工作曲线；

5)镀层中镍含量的测定：取步骤3)中的分离液2ml置于100ml容量瓶中，用水稀释至100ml的刻度，取稀释后的分离液10.00ml置于另一100ml容量瓶中，加入酒石酸钾钠溶液10ml、过硫酸铵溶液5ml、氢氧化钠溶液10ml、丁二酮肟溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀；静置10分钟后，用1cm比色皿，以水为参比，在530nm处测定吸光度，由工作曲线即得相应的镍含量；

mni＝c×50

其中，mni为镀层中镍的质量，c为镍含量，50为换算系数；

6）锌镍合金镀层中镍含量百分比的计算

c% = mni/m涂层

其中c％为锌镍合金镀层的镍含量百分比。

2.根据权利要求1所述的一种锌镍合金镀层中镍含量的测试方法，其特征在于：测定镍含量的试剂包括：0.1mg/ml镍标准溶液、10％氢氧化钠溶液(m/m)、10％过硫酸铵溶液(m/m)、1％丁二酮肟溶液(m/v)、20％酒石酸钾钠溶液(m/m)。

技术摘要

本发明公开了一种锌镍合金镀层镍含量的测试方法，包括分离液的配制、分离剥离工艺、镀层重量计算、镀层镍含量的建立测定标准曲线、镀层镍含量的测定、锌镍合金镀层镍含量的计算等步骤。本发明提供的锌镍合金镀层镍含量的测试方法，能够简便、快速地将基体金属与镀层分离，分离液不会引起表面金属腐蚀，消除了铁离子污染，通过建立曲线准确得到镀层镍含量。该方法快速准确，经济节约成本，测量成本为扫描电镜法的5%，大大节约了生产成本。同时，该方法的测试时间与扫描电镜法相比，效率大大提高。

技术研发人员：杨坤； 杨志业; 王进军韩东宁张艳艳

受保护的技术用户：

技术开发日：2020.08.17

技术发布日期：2020.11.17