HG/T2781—2010 一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定

HG/T2781—2010 一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定

ICS71.100.99

G74

注册编号：３０１２７－－２０１１

氢键

中华人民共和国化工行业标准

国标/T2781-2010

代替HG/T2781-1996

一氧化碳耐硫变换催化剂

钴和钼含量的测定

煤炭的测定

钼

内容

耐受力不足的一氧化碳快门

催化剂

2010年11月22日发布 2011年3月1日实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

前言

国标/T2781-2010

本标准代替HG/T 2781-1996《耐硫一氧化碳变换催化剂中钴和钼含量的测定》。

本标准与HG/T2781-1996相比主要变化如下:

——扩大了标准的适用范围；

——增加安全提示；

——增加了“采样”章节的内容；

——修改了氧化钴质量分数测定的部分内容

——修改了三氧化钼质量分数测定的部分内容；

——修改了计算公式。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国肥料和土壤改良剂标准化技术委员会肥料催化剂分技术委员会(SAC/TC105/SC1)归口。

集中。

本标准起草单位:福州南华集团研究院

国家化肥催化剂工程研究中心。

本标准主要起草人：冯俊婷、李晖、刘春弟、何燕、吴晓莲、曹文柱。

本标准为第一次修订。

1. 范围

碳氢/碳

2781-2010

耐硫一氧化碳变换催化剂中钴和钼含量的测定

本标准规定了一氧化碳耐硫变换催化剂中氧化钴和三氧化钼的测定方法。

本标准适用于钴钼系一氧化碳抗硫变换催化剂。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

所有的修改单（不包括勘误表）或修订版均不适用于本标准；然而，鼓励基于本标准达成的协议。

凡是注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。

标准。

GB/T603 化学试剂试验方法用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，neq

ISO 6353-1:1982）

GB/T6003.1-1997 金属丝网试验筛（idt -1:199G）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，:1987）

HG/T2779 一氧化碳抗硫变换催化剂（低压部分）

3. 一般规定

安全提示-本标准中使用的某些试剂具有毒性或腐蚀性。某些操作具有危险性。

所有可能的安全问题均已标明。用户操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。

本标准所用试剂和水,除非另有规定,均为分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。

试验所用制剂及制品除另有规定外,均应按GB/T 603 的规定制备。

4. 采样

4.1 实验室样品

按HG/T 2779取样规定获取。

4.2 示例

4.2.1 仪器

4.2.1.1试验筛：150μm，符合GB/T6003.1-1997中R40/3系列规定；

4.2.1.2 称量瓶：70 mm × 35 mm。

4.2.2 操作步骤

将实验室样品混合均匀，四等分取约40g，在瓷研钵中粉碎至粒径约1mm。

称取约10g试样,继续研磨,直至试样全部通过试验筛(4.2.1.1),置于称量瓶(4.2.1.2)中。

放入105℃~110℃鼓风干燥箱中烘烤2h，取出放入干燥器中，冷却至室温，备用。

4.3 样品溶液的制备

4.3.1 试剂

硫酸溶液：1+1。

4.3.2 操作步骤

称取约 0.1 g 试样（4.2），精确至 0.0001 g，置于 250 mL 烧杯中，加少量水润湿，加入

10mL硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）至试样完全溶解，冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯。

将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

高压/

２７８１—２０１０

5.氧化钴质量分数的测定-亚硝酰-R盐分光光度法

5.1 原理

在pH值为5.5-6.0的乙酸钠溶液中，在加热条件下，钴（II）与亚硝基-R盐反应生成稳定的可溶性红色

配制成显色配合物，在波长530nm处测定吸光度，根据工作曲线或回归方程计算试液中氧化钴的质量。

铁与显色剂形成的有色络合物对测定有干扰，可加硫酸消除。

5.2 试剂

5.2.1 乙酸钠溶液:500g/L,过滤后使用。

5.2.2 硫酸溶液:1+3。

5.2.3 亚硝基-R盐(1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠)溶液:2g/L,过滤,贮于棕色瓶中。

5.2.4 氧化钴（CoO2）标准溶液（500 pg/mL）：将硫酸钴（CoSO4·7H2O）在 500℃～550℃下灼烧至恒温。

称重 1-0342

将烧过的无水硫酸钴放入250 mL烧杯中，加水溶解，并转移1

000mL容量瓶，加水

稀释至刻度并摇匀。

5.2.5 氧化钴（CO）标准溶液（50 g/mL）：量取10.00 mL氧化钴标准溶液（5.2.4），置于100 mL容器中。

瓶，用水稀释至刻度并摇匀。

5.3 仪器

分光光度计：波长530nm。

5.4 分析步骤

5.4.1 工作曲线的绘制

分别取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL氧化钴标准溶液（5.2.5）于5

在100 mL烧杯中加入10 mL乙酸钠溶液（5.2.1），摇动下缓慢加入5 mL亚硝基-R盐溶液（5.2.3）。

于沸水浴中加热约 2 min,取出后立即加入 5 mL 硫酸溶液(5.2.2),摇匀,冷却至室温后,将溶液移至

将溶液倒入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置20 min。

以不含氧化钴标准溶液的空白溶液作为参比，用0.5 cm吸收池在530 nm波长处测定标准溶液系列。

吸光度。

以上述溶液中氧化钴的质量为横轴，对应的吸光度值为纵轴，绘制工作曲线。

根据度值计算线性回归方程。

5.4.2 测定

称取一定量的样品溶液，使其对应的氧化钴质量为50±200μg，置于100mL烧杯中，然后

按照 5.4.1“添加 10 mL 乙酸钠溶液（5.2.1）……静置 20 分钟”描述的步骤进行。

以不含氧化钴标准溶液的空白溶液作为参比，用0.5 cm吸收池在530 nm波长处测定溶液的吸光度。

亮度。

被测溶液中氧化钴的质量可由工作曲线查得，或通过回归方程计算得出。

5.5 结果计算

氧化钴（COO）w·的质量分数，以%表示，按公式（1）计算：

w、一种墨水×100……………………………………………………（1）

m0

在哪里：

m——由工作曲线得到或按回归方程计算出的氧化钴的质量，单位为微克（pg）；

mo——所取样品的质量，以克（g）为单位。

以平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。

２

6.三氧化钼质量分数的测定-硫氰酸盐分光光度法

国标/T2781-2010

6.1 原理

在硫酸介质中，六价钼被抗坏血酸还原为五价钼，五价钼与硫氰酸反应生成橙红色络合物。

用分光光度计在波长465nm处测定吸光度，根据工作曲线或回归方程，计算供试品溶液中三氧化物的含量。

钼的品质。

三价铁与硫氰酸形成血红色络合物，加入还原剂后，三价铁被还原为二价铁，不影响测定。

少量铁的存在可使显色迅速完成，并有助于保持钼处于五价状态。

6.2 试剂

6.2.1 磷酸。

6.2.2 硫酸溶液:1+1。

6.2.3 硫酸溶液:1+2。

6.2.4 硫酸铁铵溶液(5g/L):每升溶液含50mL磷酸(6.2.1)和100mL硫酸溶液(6.2.2)。

6.2.5 硫氰酸铵溶液:100g/L。

6.2.6 抗坏血酸溶液:50g/L,临用前配制。

6.2.7 三氧化钼（MO03）标准溶液（500 μg/mL）：称取0.500g预灼经500 ℃至550 ℃至恒重的三氧化钼（MO03）。

将氧化钼置于200 mL烧杯中,加入100 mL硫酸溶液（6.2.2),在通风橱中加热至溶解,取出烧杯,冷却。

加少量水溶解盐类，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.2.8 三氧化钼（MO003）标准溶液（50 pg/mL）：量取10.00 mL三氧化钼标准溶液（6.2.7），置于

用水稀释至 100 mL 容量瓶中的刻度并摇匀。

6.3 仪器

分光光度计：波长。

6.4 分析步骤

6.4.1 工作曲线的绘制

分别取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL三氧化钼标准溶液（6.2.8），分别置于5个预

先将10 mL硫酸铁铵溶液（6.2.4）加入到50 mL容量瓶中，再加入9 mL硫酸溶液（6.2.3），冷却至室温，然后

加入10 mL硫氰酸铵溶液（6.2.5）和10 mL抗坏血酸溶液（6.2.6），各试剂加完后摇匀，加水稀释。

稀释至刻度，摇匀，静置 30 分钟。

以不含三氧化钼标准溶液的空白溶液作为参比，采用1 cm吸收池，在分光光度计465 nm波长处测定三氧化钼的浓度。

标准溶液系列的吸光度。

以上述溶液中三氧化钼的质量为横轴，对应的吸光度值为纵轴，绘制工作曲线。

使用线性回归方程计算光度值。

6.4.2 测定

称取一定量试样溶液，使其对应的三氧化钼质量为50 pg至200 pg，置于预先加入10 mL硫酸的溶液中。

将 9 mL 硫酸溶液（6.2.3）加入到含有三价铁铵溶液（6.2.4）的 50 mL 容量瓶中，静置 30 分钟。

按照《雨》中描述的步骤进行。

以不含三氧化钼标准溶液的空白溶液作为参比，采用1 cm吸收池，在分光光度计465 nm波长处测定三氧化钼的浓度。

溶液的吸光度。

被测溶液中三氧化钼的质量可由工作曲线查得，或通过回归方程计算得出。

6.5 结果计算

三氧化钼（Ｍ００３）的质量分数wz，以％表示，按公式（2）计算：

３

国标/T2781-2010

4

宽2米×100

锰

在哪里：

m——由工作曲线求得或按回归方程计算出的三氧化钼的质量，单位为微克（pg）

m.——所取样品的质量值，单位为克（g）。

以平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。

（2）