广西博测公开雷尼镍-铁催化剂制备及应用于染料废水脱色的方法

广西博测公开雷尼镍-铁催化剂制备及应用于染料废水脱色的方法

申请人

；

发明者

概括

本发明公开了一种雷尼镍铁催化剂的制备方法及染料废水脱色方法，属于环境工程废水处理领域。制备方法是将雷尼镍铝合金粉末中加入浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液，经超声波处理后在氮气保护下进行353K高温反应，洗涤后加入Fe2+浓度为0./L的硫酸亚铁溶液，再加入浓度为0.8mol/L的NaBH4溶液，超声波反应15分钟，即得雷尼镍铁催化剂。应用时，将本发明的催化剂加入染料废水中，使染料还原，达到脱色的目的。本发明的催化剂催化效果好，能有效提高染料废水的脱色处理率，降低脱色处理的时间成本。 而且该催化剂的制备方法简单，技术门槛低，有利于该方法在实际污水处理中的推广应用。

权利请求

1、一种雷尼镍铁催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1、将雷尼镍铝合金粉碎并过120目筛后，缓慢滴加6mol/L氢氧化钠溶液，超声处理15分钟后，在氮气保护下，353K高温反应2.5小时，反应结束后，水洗至中性后再用无水乙醇洗涤，即得雷尼镍粉；氢氧化钠溶液的加入量与雷尼镍铝合金的量之比为：氢氧化钠溶液20mL：雷尼镍铝合金1-2g；

步骤2、向步骤1得到的雷尼镍粉中加入Fe2+浓度为0.1/L的硫酸亚铁溶液，得到混合溶液；加入的硫酸亚铁溶液的量与所用雷尼镍铝合金的量之比为：硫酸亚铁溶液10～20mL：雷尼镍铝合金1g；

步骤3、向步骤2所得混合溶液中加入过量的0.8mol/L NaBH4溶液，在超声波下反应15分钟，即可得到雷尼镍铁催化剂。

2.根据权利要求1所述雷尼镍铁催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，制得的雷尼镍铁催化剂中的Fe含量为20-40％，其准确率通过原子吸收光谱法测定。

3、根据权利要求 1 所述的雷尼镍-铁催化剂应用于染料废水的脱色方法，其特征在于其操作方法如下：

将2~3g制备好的雷尼镍-铁催化剂放入50mL染料废水中，在pH=1~3的条件下，反应15分钟，催化染料废水的转化。

4、 根据权利要求 3 所述的利用雷尼镍-铁催化剂对染料废水进行脱色的方法， 其特征在于： 所述染料废水中含有 0. 3〜0. 5mmol/L 的甲基橙。

手册全文

一种雷尼镍-铁催化剂的制备方法及其在染料废水脱氧中的应用

色彩法

技术领域

本发明属于环境工程废水处理领域，特别涉及一种雷尼镍铁催化剂的制备方法及其在染料废水脱色方法中的应用。

背景技术

雷尼镍作为一种具有多孔结构、大接触面的高效金属催化剂，通常应用于石油加氢、化合物制备等领域。雷尼镍的制备过程为：用高浓度氢氧化钠处理镍-铝合金，使得合金中的大部分铝被氢氧化钠反应溶解，合金中铝处的空隙就留下了大小不一的孔洞。这些孔洞增加了镍的表面积，这就为雷尼镍带来了优异的催化活性，但是由于其高的比表面积也带来了较高的不稳定活性，影响处理效果。因此选择在其表面引入催化还原性能较高的Fe，既提高还原催化活性，又降低雷尼镍催化剂的不稳定性。目前尚无能够获得良好稳定性的雷尼镍-铁催化剂的制备方法，且尚未见到对其用于染料废水脱色的相关报道。

发明内容

发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种雷尼镍铁催化剂的制备方法及其应用于染料废水的脱色方法，制备得到的雷尼镍铁催化剂具有较好的稳定活性，能够提高处理染料废水的脱色率，且能够降低脱色处理的时间成本。

本发明解决上述技术问题采用如下技术方案：

本发明的一种雷尼镍铁催化剂的制备方法，其包括如下操作步骤：

步骤1、将雷尼镍铝合金粉碎过120目筛后，缓慢滴加6mol/L氢氧化钠溶液，超声处理15min后，在氮气保护下353K高温反应2.5h，反应结束后水洗至中性，再用无水乙醇清洗，得到雷尼镍粉；氢氧化钠溶液的加入量与雷尼镍铝合金的用量比为：氢氧化钠溶液20mL：雷尼镍铝合金1-2g；

步骤2：将步骤1得到的雷尼镍粉中加入Fe2+，和浓度为0.1/L的硫酸亚铁溶液，得到混合溶液；所述硫酸亚铁溶液的加入量与雷尼镍铝合金的量比为：硫酸亚铁溶液10-20mL：雷尼镍铝合金1g。

步骤3：向步骤2所得混合溶液中滴加过量浓度0.8mol/L的NaBH4溶液，在超声波下反应15min，即得雷尼镍铁催化剂。

所述得到的雷尼镍铁催化剂中Fe含量为20-40％，通过原子吸收光谱法测定其准确比例。

将制备好的雷尼镍铁催化剂应用于染料废水的脱色方法，其操作方法如下：

将2~3 g制备的雷尼镍-铁催化剂放入50 mL染料废水中，在pH=1~3的条件下反应15 min，催化染料废水的转化。

染料废水中含有0.3～0.5mmol/L甲基橙。

本发明的有益效果如下：

1)本发明采用了较少的雷尼镍铁催化剂在环境污染控制领域中，通过本发明方法，使制备得到的雷尼镍铁催化剂取得了较好的催化效果，催化脱色时间仅为15min即可达到90％以上的脱色率，可以有效提高染料废水的脱色处理速度，降低脱色处理的时间成本。

2)本发明的制备方法简单，技术门槛低，有利于该方法在实际污水处理中的应用。

3）本发明拓展了雷尼镍铁在环境污染控制中的应用，为废水无害化处理提供了新的解决方案。

图1为雷尼镍铁催化剂的X射线衍射表征谱图。

图2为本发明雷尼镍铁催化剂在pH为1.3的条件下不同时间的甲基橙吸光度曲线。

图3为本发明雷尼镍铁催化剂在pH为2.7条件下不同时间的甲基橙吸光度曲线。

图4为不同pH下，利用雷尼镍铁催化剂催化染料废水转化动力学方程。

详细方法

下面结合附图及实施例对本发明的技术方案进一步说明。

实施例1，雷尼镍铁催化剂的制备方法如下：

(1)将2g粉碎过120目筛的雷尼镍-铝合金粉末，缓慢滴加20ml 6mol/L的NaOH，超声处理15min，然后升温至353K并维持2.5h，N2保护，反应完后洗至中性，再用无水乙醇洗涤3~5次，即得处理后的雷尼镍粉；

(2)将步骤(1)得到的雷尼镍粉1g加入到Fe2+浓度为0.1/L的硫酸亚铁溶液20ml中，得到混合溶液；

(3)配置0.8mol/溶液25ml，滴加到上述混合溶液中间，在超声波下反应约15分钟，即得雷尼镍铁催化剂。

得到的雷尼镍-铁催化剂经原子吸收精确测定，Fe的负载率为40%，催化剂X射线衍射表征谱图如图1所示。

应用实验：

1)利用例1获得的雷尼镍铁催化剂处理甲基橙染料废水：

将实施例1制备的雷尼镍-铁催化剂2g，加入pH=1.3的含有甲基橙的模拟废水中，在反应时间0~11min内测定模拟废水（50mL含有0.3mmol/L甲基橙的废水）在波长200~600nm处的吸光度，结果如图2所示，11min的脱色率为96％。

由不同pH值下的吸光度及标准曲线计算出甲基橙的浓度。反应符合一级反应方程，通过绘制lnC0/Ct-t得到反应速率常数。如图4(a)所示，k1=0.2675。

2)在pH=2.7的含甲基橙模拟废水中，加入实施例1制备的雷尼镍铁催化剂3g，在反应时间0~11min内测定200~600nm波长处的吸光度，结果如图3所示，11min脱色率为90%。

根据不同pH值下的吸光度及标准曲线计算出甲基橙的浓度，该反应符合一级反应方程，绘制lnC0/Ct-t得到反应速率常数，其中k2=0.2014，如图4(b)所示。

实施例2：雷尼镍铁催化剂的制备方法如下：

(1)将2g粉碎过120目筛的雷尼镍-铝合金粉末，缓慢滴加20ml 6mol/L的NaOH，超声处理15min，然后升温至353K并维持2.5h，N2保护，反应完后洗至中性，再用无水乙醇洗涤3~5次，即得处理后的雷尼镍粉；

(2)将步骤(1)得到的雷尼镍粉2g加入到Fe2+浓度为0.1/L的硫酸亚铁溶液20ml中，得到混合溶液；

(3)将25 ml 0.8 mol/溶液滴加到混合溶液中，在超声波下反应约15分钟，即得雷尼镍铁催化剂。

采用原子吸收法测定所得雷尼镍铁催化剂的 Fe 的准确比例。

将实施例2制备的雷尼镍-铁催化剂2g加入到pH=1.3的含有甲基橙的模拟废水中，在反应时间0~11min内测定200~600nm波长处的吸光度，11min的脱色率为86％。