硫酸镍中镍含量的测定：原理、方法与实验操作详解

硫酸镍中镍含量的测定：原理、方法与实验操作详解

一、硫酸镍中镍含量的测定 1、课前思考：重量分析的分类？举例说明？重量分析中换算系数的计算？重量分析中沉淀法的分析过程？使用玻璃坩埚的注意事项？要取得大颗粒的沉淀物，应注意什么条件？ 二、一、实验目的 1、了解硫酸镍中镍含量的测定原理、方法。 2、掌握结晶沉淀物的制备、过滤、洗涤、煅烧和恒重的基本操作技术。 3、掌握玻璃坩埚的使用。 3、沉淀法：利用试剂与待测组分发生反应，生成不溶性化合物而沉淀出来。经分离、洗涤、过滤、干燥或煅烧后，称量沉淀物的质量，即可计算出待测组分的含量。 二、 实验原理4.含待测组分的沉淀物X 测试溶液X 称量X 加入沉淀剂 过滤、洗涤沉淀物 干燥、恒重 Ni2+.()2Ni

2.（）2 2.实验原理5 3.实验步骤1.空坩埚的准备洗净玻璃坩埚，放入150°烘箱中1.5小时，冷却，保持恒重2.样品的溶解准确称取0.2g NiSO4样品，置于400mL烧杯中加入2mL（1+19）HCl溶液20mL水搅拌溶解63.沉淀与过滤加150mL水稀释5mL 200g/l NH4Cl溶液5mL 200g/l酒石酸溶液盖上表面皿趁热煮沸并冲洗表面皿慢慢加入10g/l丁二酮肟乙醇溶液过量试剂总量不得超过试液体积的1/3搅拌下逐滴加入1：1氨水，直至溶液pH=89，然后加入 12mL 7080 水浴陈化（切勿将玻璃棒从烧杯中取出） 取出冷却 使用G4微孔玻璃坩埚减压过滤 用微氨的2%酒石酸溶液810次洗涤烧杯和沉淀 然后用温水洗涤沉淀直至无Cl-4，干燥 沉淀和坩埚干燥1小时，冷却至恒重。7 四、注意事项 1、注意玻璃坩埚的使用 2、实验中温度控制和酸度控制 3、实验室安全 4、仪器摆放 8 五、镍含量的计算 9