加氢精制催化剂中镍含量测定法——中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0346-92

加氢精制催化剂中镍含量测定法——中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0346-92

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0346-92 加氢精制催化剂中镍含量的测定（2004年确认） 代替-78 1 主题内容与适用范围 本标准规定了加氢精制催化剂中镍含量的测定方法。 本标准适用于加氢精制催化剂。 2 方法概述 将试样溶解于硫酸中，溶液中的二价镍离子在有氧化剂的碱性溶液中与乐果发生反应，生成可溶性红色络合物[Ni(O)2(H2O)21+2]，然后以比色法进行测定。 3 仪器与材料 3.1 仪器 a.分光光度计：能测定460°波长区域内的吸光度。 b.容量瓶：100、250、…… 移液器：5、10 mL。 d.滴定管：10 mL。 e. 量筒：10、20 mL。f.烧杯：100、250 mL，9.表面皿。h.漏斗：直径，洗瓶。3.2 材料试纸：pH 1-1404 试剂4.酒石酸钾钠：分析纯，配制成200g/L溶液。4.2氢氧化钠：分析纯，配制成50/L、100g/L溶液。4.3过硫酸铁：分析纯，配制成30g/L溶液（易失效，不要多配）。4.4聚二甲基硅氧烷溶液：配制成10g/L溶液（稀释剂为50g/L氢氧化钠溶液）。4.5硫酸：分析纯，配制成1：1（体积比）溶液。

4.6 盐酸：分析纯。 4.7 硝酸：分析纯。 4.8 氧化镍：光谱纯（或镍丝：纯度99.9%）。 5 配制 5.1 王水：将盐酸与硝酸按3：1（体积比）混合。临用前配制此溶液。 1992-05-20 批准 1992-05-20/T 0346-92 实施 5.2 镍标准溶液的配制 准确称取0.1273g光谱纯氧化镍于100ML烧杯中，加20mL王水，缓慢加热溶解，如有残留，再加少量王水，继续加热至全部溶解。冷却后，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液器准确量取该溶液10mL于100ML容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含镍0.01mg。此标准溶液可保存半年，如出现浑浊或沉淀，应重新配制。5.3 工作曲线的绘制用10ML滴定管准确量取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL镍标准溶液于100ML容量瓶中，加入200g/L酒石酸钾钠溶液10mL、100g/L氢氧化钠溶液10mL、30g/L过硫酸铵溶液10mL、10g/L聚二甲基硅氧烷溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀。 放置10分钟后，同时用同一试剂做空白试验。

用 3cm 比色皿在分光光度计上于 461)波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以镍毫克为横坐标，绘制工作曲线 6 试验步骤 6.1 将代表性试样研磨至 150 目左右，放在 150～155℃的烘箱中烘干 1h，取出后，放在干燥器中烘干 20min。称取 0.1～0.15g（精确至 0.0002g）于 250mL 烧杯中，先用少量水冲洗杯壁，再加入 10mL 硫酸溶液（1：1），放入玻棒，盖上表面皿，放在电炉上加热，并不时搅拌，待刚冒出白烟时，取出烧杯。 冷却后，用热水冲洗表面皿和杯壁，直至烧杯中溶液的体积约为50mL，将溶液过滤到250mL容量瓶中，用热水冲洗滤纸，直至用pH试纸测试时滤纸不呈酸性为止。溶液冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。6.2用移液器准确量取6.1中的溶液5mL于100mL烧杯中，按5.3操作。测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出溶液中镍的毫克数。注：可根据样品中镍含量范围适当增减样品溶液的取样体积。样品中镍含量X[%(m/m)]按下式计算：S·D·A=1/100X1/100