水合肼还原法制备超细镍粉的研究及应用

水合肼还原法制备超细镍粉的研究及应用

新疆有色金属 2002 水合肼还原法制备超细镍粉 姜平 (新疆有色金属研究院，鲁木齐)擅长以水合肼为还原剂，次磷酸钠为辅助还原剂，乙醇为分散剂，控制反应条件，将硫酸镍溶液与氢氧化钠溶液反应生成的氢氧化镍还原，制备出平均粒径小于20μm的超细镍粉，主含量大于98%。 关键词 水合肼还原 次磷酸钠 镍粉 超细镍粉主要用于手机、电脑、笔记本的生产，反应容器，溶解于去离子水中，不断搅拌并加热至适当温度，用于电脑、电动工具等电器设备中使用的多层陶瓷，加入配制好的NaOH溶液，加入一定量的这些行业所需的电容器和镍氢电池。 目前超细镍粉水乙醇，继续加热反应直至Ni(OH)：完全形成，主要生产方法有电解法、羰基镍热分解法、气相沉淀N：H·H：0进行还原得到粗镍粉。粗品经沉淀法、水热氢还原法、水合肼还原法等……拉1.经过滤、洗涤、干燥后得到平均粒径小于2p,m，主含量大于98%的超细镍粉。超细镍粉的市场需求量逐渐增大，超细镍粉的研究也向更利于成本控制和更好实现的方向发展。保护剂分散剂​​助剂硫酸镍还原剂氢氧化钠其中，水合肼还原法投资小，容易实施，因此围绕此法的研究较多。差异主要在于助剂还原剂、分散剂、保护剂等辅助试剂的选择。

氢氧化镍’本方法以次磷酸钠为辅助还原剂，无水乙醇为分散剂，控制反应条件，用水合肼（N：H2H2O）还原硫酸镍溶液与氢氧化钠溶液反应生成的氢氧化镍，可得到平均粒径小于2μm，主镍含量在98％以上的超细镍粉。-T-1实验部分超细镍粉1.1反应原理及工艺流程水合肼还原制备镍粉的反应过程由两部分组成：图1反应图首先NiSO4溶液与NaOH溶液反应生成Ni(OH)2，再加入水合肼（N：H2H2O）将其还原得到镍粉，其总反应方程式如下：选取颗粒形貌，取有代表性的视场，获取其J，+N2H4+形貌并测量其单体粒径。 +N2t+4H20+采用JL-1166型激光粒度仪测定镍粉的平均粒度及粒度分布。原料：NiS04·6H20、NaOH、N2H4·H20、·H20、无水乙醇。实验条件：Ni2+初始浓度：1.5M；NaOH加入量：2.1%左右主含量5%；N2H4·H20与NiS04·6H20的摩尔比：2：1；如·H20与NiS04·6H20的摩尔比：0.4：1，用此方法得到的镍粉主含量高达98.1%。

如果要达到99.5%以上，就需要换方法了。经过分析认为，影响1.3实验方法主含量的主要因素是氢氧化镍，其次是磷。将称量的NiS04·6H20和·H20放在一条直线上，怀疑成品镍粉中还有未反应的氢氧化镍和氧化镍。为了验证这个想法，选取了三个样品送往北京某研究所，该研究所委托对这两种物质进行分析，但刚形成的胶体粒子很小，在范德华力的作用下，仪器分析未能检测出这两种物质的存在。据该研究所技术人员介绍，由于仪器精度有限，他们的X射线荧光光谱仪无法检测出含量低于3%的物质；而且化学镍来不及结成较大的团聚体就充分还原为镍粉了； 而未加入的乙醇也会在已形成的胶体粒子表面形成一层保护层，因此，这两种物质的含量一直是谜团的解，只能确定在2.5%左右。保护层，抑制较大粒子的形成。因此，由于这种特殊的机理，随着实验的进行，氢氧化镍的性质和原理被了解，使得控制镍粉的粒径更加容易。即使由于某些不同的锰、铁、钴的氢氧化物，团聚物变大，即使在沸点下，它们也会被水合肼分解得到NH，而不会被气体中的氧气或过氧化氢氧化；镍粉的稳定性更好，会与溶液中的OH-和SO-形成强络合物。在3800C以上只有少量的氧化物生成，在试验对象中，团聚的趋势减缓。

形成络合物的反应如下：水洗后的镍粉干燥温度只有80℃，因此可以看出：确定镍粉中应该不含有氧化镍，而只含有未充分还原的氢氧化镍。其次是镍粉中磷的存在，作为辅助还原剂加入的次磷酸钠，带入了大量的磷杂质作为晶核，也会影响粒度及粒度分布；其它（·H20与NiS04·6H20的摩尔比：0.4:1）。如NaOH的加入速度、搅拌速度，都会对粒度产生影响。从分析结果看，镍粉中磷含量达到了0.6%左右，正是这种可控的条件，才使得镍粉粒度的控制恰到好处，但磷化合物很难去除，这也是此法的一个缺点，这种方法的缺点就是去除起来比较容易。 2.2关于粒度2.3关于水合肼本方法得到的镍粉粒度小，这是此方法的优点。此反应体系中水合肼的用量很特殊，与性质有关。所得镍粉的扫描电镜图片如图2所示。水合肼用量的摩尔比为2:1；母液中水合肼的最大残留量仅为15%。这说明大部分水合肼已经分解。分解的途径有两种：一是加热还原时的热分解；二是生成的镍粉在催化作用下，水合肼的分解。3结论水合肼还原法可得到较细的粒度，但主含量难以提高。另外水合肼的消耗过量，使得生产成本较高，不适合工业化生产。

参考文献 [1] 陈建新, 梅海军, 等. 超细颗粒的制备方法. 无机盐工业, 2001, 33(1): 26-29 [2] 马荣军, 邱殿云. 纳米粉体材料湿法制备进展. 湿法冶金, 2001, 20(1): 1-8 收稿日期: 2002-01-20 图2 Ni-0613-1镍粉的扫描电镜图(左图为20k倍放大, 右图为50k倍放大) 万方数据 水合肼还原制备超细镍粉 作者: 袁江平 作者单位: 新疆有色金属研究院, 乌鲁木齐, 期刊名: 新疆有色金属 英文期刊名: YOUSE 年、卷(期)： 2002, 25(2) 参考文献（2篇） 1. 陈建新； 梅海军 超细颗粒的制备[期刊论著] - 无机盐工业 2001(01) 2. 马荣军;邱殿云 湿法冶金制备纳米粉体材料的研究进展 [期刊论著] - 湿法冶金 2001(01) 阅读本文的读者还阅读了（10篇） 1.黄国勇.徐胜明.徐刚.李林燕.陈松哲 单分散球形镍粉的制备与表征 [期刊论著] - 过程工程学报 2007,7(6) 2. 金传贵.谭杰 化学还原法制备金属镍纳米粒子 [期刊论著] - 安徽工业大学学报（自然科学版）