化工厂含镍催化剂废品处理流程及 NiSO4•7H2O 晶体制备方法

化工厂含镍催化剂废品处理流程及 NiSO4•7H2O 晶体制备方法

工艺分析：某化工厂有含镍催化剂废料（主要成分为镍，杂质为铁、铝及其化合物，还有少量不溶性杂质）。碱浸出过滤得固体，酸浸出过滤，加入双氧水将亚铁离子氧化为三价铁离子，调节溶液pH，使铁离子和铝离子全部沉淀，而镍离子不沉淀。过滤后调节溶液pH为2-3，防止镍离子水解。经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤得NiSO4·7H2O晶体。

（1）碱能与铝及氧化铝发生反应，溶液中所含的金属离子为铝酸根离子。

所以答案是：AlO2-；

（2）亚铁离子具有还原性，双氧水具有氧化性。加入双氧水，将亚铁离子氧化为三价铁离子。离子反应方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O。

因此答案是：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；

（3）从表中可知，氢氧化铁的沉淀范围为2.7～3.2，镍离子的沉淀范围为7.1～9.2。调节pH为3.2～7.1的目的是为了除去铁离子，而不是为了沉淀镍离子。从（2）可知，操作b将溶液范围调节为3.2～7.1，因此此时得到的沉淀为氢氧化铁。

所以答案是：去除 Fe3+；Fe(OH)3；

（4）操作a过滤得固体和滤液，操作c蒸发浓缩得晶体，过滤得NiSO4·7H2O。操作a和c所需的仪器均为玻璃棒。镍离子水解时呈酸性，应始终保持溶液呈酸性以抑制其水解，因此需加入过量的硫酸。

所以答案是：玻璃棒；过量硫酸；

（5）如果加入的双氧水不足或反应时间太短，亚铁离子不能完全氧化成三价铁离子，产品中会混入绿矾。亚铁离子能被氧化成三价铁离子，可通过加入氧化剂来验证。正确的方法是：取少量样品，溶于蒸馏水中，再加入酸性高锰酸钾溶液，如果溶液的紫色褪去，则产品中含有亚铁离子。

因此答案为：该产品含有绿矾；取少量样品，溶于蒸馏水中，加入酸性高锰酸钾溶液，若溶液紫色褪去，则该产品含有亚铁离子；

（6）n（）= 0.2 mol/L × 34.5 × 10-3 L = 6.9 × 10-3 mol。根据滴定反应，m（NiSO4•7H2O）= 6.9 × 10-3 mol × 281 g/L = 1.94 g，ω（NiSO4•7H2O）= 1.0000 g